doc_act

МУК 4.1.1958-05 Спектрофотометрическое определение карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в атмосферном воздухе

Реклама

  Скачать документ



Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое определение
карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли
в атмосферном воздухе



Реклама

Методические указания
МУК 4.1.1958-05

Москва 2006



Реклама

Спектрофотометрическое определение карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в атмосферном воздухе: Методические указания. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2006.

1 Разработаны ГУ НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН (к. х. н. А.А. Беззубовым) и НИЦ «ЭКОС» г. Москва (В.А. Смирновым).

2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 21 апреля 2005 г.

3. Введены в действие с 1 июля 2005 г.



Реклама

4. Введены впервые

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

21 апреля 2005 г.

Дата введения: 1 июля 2005 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое определение карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в атмосферном воздухе



Реклама

Методические указания
МУК 4.1.1958-05

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ атмосферного воздуха для определения в нем карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в диапазоне концентраций 0,075 - 2,5 мг/м3.

Методические указания предназначены для использования лабораториями центров гигиены и эпидемиологии при осуществлении аналитического контроля химического загрязнения атмосферного воздуха в районе расположения производства и применения карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли, производственными лабораториями предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «Методика выполнения измерений», ГОСТ 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», ГОСТ 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ».

Методические указания одобрены и рекомендованы к практическому применению на бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды» и бюро Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.



Реклама

2. Физико-химические и токсикологические свойства

Карбоксиметилцеллюлозы натриевая соль (поли-1,4? О-карбоксиметил-Д-пиранозил-Д-глюкопираноза натрия) представляет собой полимерный простой эфир целлюлозы и натриевой соли гликолевой кислоты. Получают ее взаимодействием щелочной целлюлозы с натриевой солью монохлоруксусной кислоты. В различных типах натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы содержится от 0,5 до 1,2 карбоксиметильных групп на одно элементарное звено макромолекулы.

Общая формула [С6Н7O2(ОН)3-х(ОСН2СООNa)х]n, молекулярная масса (25 - 50)?103, регистрационный номер CAS 9004-32-4. Она представляет собой аморфное, порошкообразное, мелкозернистое вещество от белого до кремового цвета, температура размягчения - 170 °С, плотность 1,59 г/см3, растворимое в воде, водных растворах щелочей, аммиаке, не растворимое в органических растворителях и минеральных маслах

Применяется в нефтяной, газовой, добывающей, текстильной и пищевой промышленностях. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль, которая пожароопасна, температура ее воспламенения 315 - 355 °С.

Карбоксиметилцеллюлозы натриевая соль не обладает раздражающим, сенсибилизирующим и резорбтивным эффектом. Максимально разовая предельно допустимая концентрация 0,5 мг/дм3, среднесуточная 0,15 мг/см3.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 20 %. При доверительной вероятности 0,95.



Реклама

4. Метод измерений

Измерение концентраций карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли основано на улавливании ее из воздуха и концентрировании на фильтре с последующей десорбцией дистиллированной водой, реакцией с антроном в концентрированной серной кислоте и последующем спектрофотометрировании окрашенного продукта реакции при длине волны 600 нм.

Нижний предел измерения содержания карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

Измерению мешают другие углеводы.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5.1. Средства измерений

Спектрофотометр СФ-46 или аналогичный прибор



Реклама

Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-01

Меры массы ГОСТ 7328-01

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 см3 ГОСТ 1770-74Е

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 ГОСТ 29196-91

Бюксы, вместимостью 25 см3 ГОСТ 25336-83Е



Реклама

Пробирки колориметрические с притертыми

пробками, вместимостью 5 и 10 см3 ГОСТ 25336-82Е

Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 ГОСТ 215-73Е

Секундомер ГОСТ 5072-79

Электроаспиратор марки 822 ГОСТ 2.6.01-86

5.2. Вспомогательные устройства

Фильтродержатель с металлической сеткой ТУ 6-09-1706-77

Баня водяная ТУ 64-1-2850

Дистиллятор ТУ 61 -1-721-79

5.3. Материалы

Фильтр АФА-ХА-20 ТУ 95-743-80

5.4. Реактивы

Антрон (9,10-дигидро-9-кетоантрацен), х.ч. ТУ 6-09-1570-77

Карбоксиметилцеллюлозы натриевая соль,

содержание основного вещества не менее 63 % ОСТ 6-05-386-80

Серная кислота, х.ч. ГОСТ 4204-77

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88 и 12.1.007-76.

6.2. При выполнении измерений концентраций карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли с использованием спектрофотометра СФ-46 и электроаспиратора следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов на спектрофотометре и электроаспираторе допускаются лица, знающие устройство и правила эксплуатации приборов.

8. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре СФ-46 проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими методическими указаниями.

9. Подготовка к выполнению измерений и проведение измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление реактивов, подготовку спектрофотометра к работе, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

Исходный раствор карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли для градуировки (с = 1 мг/см3). В мерную колбу емкостью 25 см3 вносят 39,7 мг (63 % основного вещества), доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора 1 месяц.

Рабочий раствор1 карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли для градуировки (с = 100 мкг/см3). В мерную колбу емкостью 25 см3 помещают 2,5 см3 исходного раствора, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора № 1 - 1 месяц.

Рабочий раствор2 карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли для градуировки (с = 400 мкг/см)3. В мерную колбу емкостью 25 см3 помещают 10,0 см3 исходного раствора, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора № 2 - 1 месяц.

Раствор антрона. В мерную колбу емкостью 100 см3 помещают 0,2 г антрона, приливают концентрированную серную кислоту до метки и тщательно перемешивают.

9.2. Подготовка спектрофотометра к работе

Подготовку спектрофотометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах. Она выражает зависимость оптической плотности растворов от массы карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли и устанавливается по 5 сериям растворов для градуировки.

Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в пробирках с притертыми пробками. Для этого в них вносят рабочие растворы № 1 и № 2 в соответствии с таблицей, приливают дистиллированную воду и 3,0 см3 раствора антрона, тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 600 нм по отношению к раствору № 1 в таблице. По полученным результатам строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Таблица

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего раствора № 1, (с = 100 мкг/см3), см3

0

0,2

0,4

0,8

-

-

Объем рабочего раствора № 2, (с = 400 мкг/см3), см3

0

-

-

-

1,0

1,875

Объем дистиллированной воды, см3

2,0

1,8

1,6

1,2

1,0

0,125

Содержание карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли, мкг

0

20,0

40,0

80,0

400,0

750,0

9.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха, содержащего карбоксиметилцеллюлозы натриевую соль, проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86. Воздух аспирируют с помощью электроаспиратора через фильтр со скоростью 20 дм3/мин в течение 30 мин. Отобранные пробы помещают в пробирки с притертыми пробками. Срок хранения - 1 месяц.

10. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 4 см3 дистиллированной воды и оставляют на 10 - 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли с фильтра 98 %. Фильтр отжимают и отбрасывают, объем раствора доводят до 4,0 см3. Для анализа отбирают 2,0 см3 полученного раствора и далее проводят анализ в условиях, описанных в п. 9.3. Расчет содержания карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли проводят по градуировочной характеристике.

11. Вычисление результатов измерений

Концентрацию карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где

m - содержание карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в анализируемом объеме пробы, мкг;

V2 - общий объем раствора пробы, см3;

V1 - объем раствора пробы, взятой для анализа, см3;

V0 - объем воздуха, взятого для анализа и приведенный к нормальным условиям, дм3,

где

V - объем воздуха, взятого для анализа, дм3;

Р - атмосферное давление, мм рт. ст.;

Т - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

12. Оформление результатов измерений

Результаты измерений концентраций карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли оформляют протоколом в виде: С, мг/м3; ? ± 20 % с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории

13. Контроль погрешности измерений

Проводят контроль погрешности измерений на градуировочных растворах, имеющих низшую границу диапазона измеряемых концентраций в соответствии с п.п. 10 и 11.

Рассчитывают среднее значение результатов измерений концентраций в градуировочных растворах.

где

n - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора;

Сni - результат измерения концентрации вещества в i-ой пробе градуировочного раствора, мкг/дм3.

Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения концентрации вещества в градуировочном растворе:

Рассчитывают доверительный интервал:

где

t - коэффициент нормированных отклонений, определяемый по таблицам Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.

Рассчитывают погрешность определения концентраций калия:

Если ? ? 20 %, то погрешность измерений удовлетворительная. Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Область применения. 1

2. Физико-химические и токсикологические свойства. 2

3. Погрешность измерений. 2

4. Метод измерений. 2

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы.. 2

5.1. Средства измерений. 2

5.2. Вспомогательные устройства. 3

5.3. Материалы.. 3

5.4. Реактивы.. 3

6. Требования безопасности. 3

7. Требования к квалификации оператора. 3

8. Условия измерений. 3

9. Подготовка к выполнению измерений и проведение измерений. 3

9.1. Приготовление растворов. 4

9.2. Подготовка спектрофотометра к работе. 4

9.3. Установление градуировочной характеристики. 4

9.4. Отбор проб. 4

10. Выполнение измерений. 4

11. Вычисление результатов измерений. 5

12. Оформление результатов измерений. 5

13. Контроль погрешности измерений. 5




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика