doc_act

МУК 4.1.996-00 Метод фотометрического измерения концентраций трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе

Реклама

  Скачать документ



УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации - Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

29 октября 2000 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Метод фотометрического измерения концентраций
трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе



Реклама

Методические указания

МУК 4.1.996-00

1. Общие положения и область применения

Настоящие методические указания устанавливают методику проведения фотометрического количественного химического анализа проб атмосферного воздуха для определения в них содержания трифторметансульфокислоты в диапазоне концентраций от 0,04 до 0,6 мг/м3.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «Методики выполнения измерений».



Реклама

Методические указания предназначены для применения в лабораториях предприятий, организаций и учреждений, осуществляющих контроль за загрязнением окружающей среды и аккредитованных в установленном порядке на право проведения таких исследований.

2. Характеристика вещества

Эмпирическая формула - CF3SO3H

Молекулярная масса - 150,08

Регистрационный номер по CAS № 1493-13-6



Реклама

Физико-химические свойства

Трифторметансульфокислота - бесцветная жидкость с резким запахом. Температура кипения - 162 - 164 °C, плотность - 1,7 г/см3. Растворима в воде и органических полярных растворителях.

Токсикологическая характеристика

Трифторметансульфокислота раздражающе действует на кожу, глаза.

Ориентировочно безопасный уровень воздействия (ОБУВ) - 0,05 мг/м3.



Реклама

3. Погрешность измерения

Методика обеспечивает выполнение измерений трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе с погрешностью, не превышающей ± 17 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации трифторметансульфокислоты выполняют методом фотоэлектроколориметрии.

Метод определения основан на взаимодействии трифторметансульфокислоты с метиловым фиолетовым с образованием комплекса, окрашенного в голубой цвет.



Реклама

Измерение проводят при длине волны 590 нм.

Концентрирование трифторметансульфокислоты из воздуха осуществляют в дистиллированную воду.

Нижний предел измерения трифторметансульфокислоты в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.

Нижний предел измерения концентрации трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе - 0,04 мг/м3.

Определению не мешают трифторметансульфофторид, фтористый водород и ангидрид трифторметансульфокислоты при концентрациях его в атмосферном воздухе до 1,6 ПДК.



Реклама

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5.1. Средства измерений

Фотоэлектроколориметр КФК-2МП или любой другой, имеющий спектральный диапазон 315 - 980 нм, предел измерения оптической плотности от 0 до 2

ГОСТ 12083-78

Барометр-анероид БАММ-1, диапазон измерения 84 - 106 кПа

ТУ 25-04-1618-72

Весы аналитические 2 класса точности, цена деления ± 0,75 мг

ГОСТ 24104-80Е

Меры массы Г-2-210 2 класса точности

ГОСТ 7328-82Е

Секундомер 2 класса точности, цена деления секундной шкалы 0,2 с

ТУ 25-1894.003-90

Термометр лабораторный, цена деления 1 °C

ГОСТ 28498-90

Электроаспиратор, модель 822, погрешность ± 10 %

ТУ 25-11-1414-78

Колбы мерные, 2-50-2; 2-100-2

ГОСТ 1770-74Е

Пипетки мерные, вместимостью 1 и 5 см3, 2 класса точности

ГОСТ 29169-91

5.2. Вспомогательные устройства

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Сушильный шкаф

ГОСТ 13474-79

Поглотительные приборы Рихтера

5.3. Реактивы

Трифторметансульфокислота, х. ч.

ТУ 2431-002-07623046-96

Метиловый фиолетовый, ч. д. а

ТУ 6-09-945-76

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Спирт амиловый, ч.

ТУ 6-09-3467-79

Толуол, ч. д. а.

ГОСТ 5789-78

6. Требования безопасности

При выполнении измерений концентраций трифторметансульфокислоты в атмосферном воздухе соблюдают следующие требования:



Реклама

6.1. Правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТам 12.0.003-74 и 12.1.005-88.

6.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТу 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.

6.3. Общие требования пожаро- и взрывобезопасности по ГОСТу 12.1.004-91.

6.4. Все виды работ с реактивами проводят только в вытяжном шкафу при работающей вентиляции.

7. Требования к квалификации операторов



Реклама

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим и средним специальным образованием, прошедших соответствующую подготовку и имеющих навыки работы на фотоэлектроколориметре.

8. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80 %.

8.2. Выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, построение градуировочного графика, подготовка прибора, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

Для приготовления основного стандартного раствора 50 мг трифторметансульфокислоты вносят в колбу, вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 мес.

Рабочий раствор трифторметансульфокислоты для градуировки (С = 10мкг/см3): 1см3 исходного раствора помещают в мерную колбу, вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.

Метиловый фиолетовый 0,05 %-ный раствор: 50 мг метилового фиолетового растворяют в мерной колбе, вместимостью 109 см3, в дистиллированной воде.

Смесь толуола и амилового спирта 5:1: в плоскодонную колбу приливают 200 см3 толуола, 40 см3 амилового спирта и тщательно перемешивают.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы трифторметансульфокислоты, устанавливают по 5 сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 7 растворов. Растворы готовят в пробирках, вместимостью 10 см3, в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении трифторметансульфокислоты

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

6

7

Объем рабочего раствора (С = 10 мкг/см3), см3

0

0,1

0,2

0,4

0,6

1,0

1,5

Объем дистиллированной воды, см3

3,0

2,9

2,8

2,6

2,4

2,0

1,5

Содержание трифторметансульфокислоты, мкг

0

1

2

4

6

10

15

Во все пробирки прибавляют по 0,1 см3 раствора метилового фиолетового и тщательно перемешивают. Раствор из пробирки переливают в делительные воронки, прибавляют по 2 см3 смеси растворителей (толуоламиловый спирт), воронки закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслоения слоев водный слой удаляют и замеряют оптическую плотность экстракта в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 3 мм при длине волны 590 нм по отношению к контрольному раствору.

Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5 серий растворов для градуировки и строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания трифторметансульфокислоты в градировочном растворе (мкг). Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

9.4. Отбор проб

Отбор проб проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 4 дм3/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рихтера, содержащих 5 см3 воды в каждом, в течение 10 мин. После отбора пробы концы поглотительных сосудов фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы - не более 1 суток.

10. Выполнение измерений

После отбора пробы из каждого поглотительного прибора на анализ в пробирки отбирают по 3 см3 раствора пробы, которые обрабатывают в соответствии с п. 9.3 и анализируют раздельно по отношению к холостой пробе.

Содержание трифторметансульфокислоты (мкг) в пробе находят с помощью градуировочной характеристики, суммируя результаты анализов из первого и второго поглотительных приборов.

11. Вычисление результатов измерений

Концентрацию (С) трифторметансульфокислоты в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где

т - суммарное содержание трифторметансульфокислоты, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

V - общий объем раствора пробы, см3;

V1 - объем пробы, отобранной на анализ, см3;

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3.

где

Vt - объем пробы воздуха, дм3;

Р - атмосферное давление при отборе проб воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в местах отбора проб, °С.

12. Оформление результатов

Результат количественного анализа представляют в виде:

С ± D, мг/м3, Р = 0,95, где

D - характеристика погрешности; значение D = 0,17 X.

13. Контроль погрешности методики

Таблица 2

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости

Диапазон определяемых концентраций трифторметансульфокислоты, мг/м3

Наименование метрологической характеристики

Характеристика погрешности, мг/м3 (Р = 0,95)

Норматив оперативного контроля погрешности, К, мг/м3 (Р = 0,90, т = 3)

Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/м3 (Р = 0,95, т = 2)

от 0,04 - 0,6

0,17 Х

0,143 X

0,077 X

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от массовой концентрации определяемого компонента (X) в мг/м3 в пробе.

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Оперативный контроль воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб, отобранных и проанализированных разными операторами в точном соответствии с прописью методики, т.е. получают два результата анализа, выполненных разными операторами с использованием разных наборов мерной посуды и реактивов. Два средних результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

где

C1 и С2 - результат параллельных определений одного оператора, мг/м3;

и - средние результаты определений, выполненные разными операторами, мг/м3;

D - норматив оперативного контроля воспроизводимости, мг/м3.

Норматив D рассчитывают по формуле:

D = 2,77s (?)°, где

s (?)° - показатель воспроизводимости (характеристика случайной составляющей погрешности), мг/м3.

Разница в результатах анализа не должна превышать допустимого значения D, указанного в таблице 2.

При превышении норматива воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

13.2. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль точности проводят с использованием аттестованной смеси и он состоит в сравнении результата контрольной процедуры Кк, равного разности между контрольным измерением трифторметансульфокислоты в аттестованной смеси и его аттестованным значением (C), с нормативом ВОК точности К (см. табл. 2).

Точность контрольного измерения , а также точность результатов анализа рабочих проб признают удовлетворительными, если выполняется условие

Кк = ( - С) ? К, где

К - норматив оперативного контроля погрешности, равный 0,143 X.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 3 проб требуется 1 час.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие положения и область применения. 1

2. Характеристика вещества. 1

3. Погрешность измерения. 1

4. Метод измерений. 1

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 1

6. Требования безопасности. 2

7. Требования к квалификации операторов. 2

8. Условия измерений. 2

9. Подготовка к выполнению измерений. 2

10. Выполнение измерений. 3

12. Оформление результатов. 3

13. Контроль погрешности методики. 3

14. Нормы затрат времени на анализ. 4




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика