doc_act

МУ 4588-88 Методические указания по фотометрическому измерению концентраций серной кислоты и диоксида серы в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



Методические указания по фотометрическому измерению концентраций серной кислоты и диоксида серы в присутствии сульфатов в воздухе рабочей зоны

(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР
А.И. Заиченко 30 марта 1988 г. № 4588-88)

H2SO4

М.м. 98,08

Серная кислота - маслянистая бесцветная жидкость, плотность 1,834 г/см3, Т. пл. 10,35 °С, Т.кип. 340 °С (разл.), с водой смешивается во всех отношениях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.



Реклама

Раздражает и прижигает слизистые верхних дыхательных путей, поражает легкие. При попадании на кожу вызывает тяжелые ожоги.

ПДК серной кислоты в воздухе 1 мг/м3.

SO2

М.м. 64,06

Диоксид серы (сернистый ангидрид) - бесцветный газ c резким запахом, плотность 2,926 г/л, Т.кип. -10,1 °С, растворим в воде.

Раздражает дыхательные пути, вызывая спазм бронхов, обладает общетоксическим действием.



Реклама

ПДК диоксида серы в воздухе 10 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии серной кислоты и диоксида и серы с иодид-иодатной смесью и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм. Различные агрегатные состояния этих веществ позволяют проводить раздельное измерение их в воздухе.

Отбор проб аэрозоля серной кислоты производится концентрированием на фильтр, паров диоксида серы - в раствор иодида калия.

Нижний предел измерения серной кислоты в анализируемом объеме раствора 25 мкг, диоксида серы - 5 мкг.

Нижний предел измерения серной кислоты в воздухе 0,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха), диоксида серы - 5 мг/м3 (при отборе 2 л воздуха).



Реклама

Диапазон измеряемых концентраций серной кислоты от 0,5 до 5 мг/м3, диоксида серы - от 5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешают сульфаты натрия, калия, магния, кальция, цинка, никеля в количестве до 1 мг, сульфат меди до 0,5 мг. Мешают измерению сульфат железа, сильные кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 25 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Фотоэлектроколориметр.



Реклама

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 1.

Фильтродержатель.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.



Реклама

Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 50 мл.

Стеклянная трубка, длиной 5 - 6 см, заполненная кусочками фильтра АФА-ХА для поглощения аэрозоля серной кислоты.

Реактивы, растворы и материалы

Серная кислота, 0,1 н раствор (фиксанал).

Иодид калия, ГОСТ 4232-74, хч, 3 % раствор, свежеприготовленный.



Реклама

Иодат калия, ГОСТ 4202-75, хч, 1 % раствор (устойчив в течение недели).

Поглотительный раствор*: 1 % раствор иодата калия смешивают с водой в соотношении 1:3,5. Раствор устойчив в течение недели.

Фильтры АФА-ХА-20.

Стандартный раствор серной кислоты № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят разбавлением 20,4 мл 0,1 н раствора серной кислоты до 100 мл водой.

Стандартный раствор серной кислоты № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Стандартные растворы устойчивы в течение месяца.



Реклама

Стандартный раствор диоксида серы № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением 3,12 мл 0,1 н раствора серной кислоты до 100 мл поглотительным раствором. Устойчив в течение недели.

______________

* Если пробы будут анализироваться в тот же день, можно воспользоваться поглотительным раствором, состоящим из иодата, иодида калия и воды в соотношении 1:0,5:3,5. Раствор устойчив в течение суток. Окраска раствора после отбора проб устойчива в течение 6 часов.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, закрепленный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха.

Для измерения диоксида серы воздух о объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл поглотительного раствора. Перед поглотительными сосудами помещают стеклянную трубку, заполненную кусочками фильтра АФА-ХА. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 2 л воздуха.



Реклама

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблицам 20 и 21.

Таблица 20

Шкала градуировочных растворов для определения серной кислоты

Номер стандарта

Стандартный раствор серной кислоты № 2, мл

Вода, мл

Содержание серной кислоты в объеме 5 л, мкг

1

0

10

0

2

0,25

9,75

12,5

3

0,5

9,5

25,0

4

1,0

9,0

50,0

5

1,5

8,5

75,0

6

2,0

8,0

100,0

7

2,5

7,5

125,0

В целях получения идентичности окрасок шкалы и проб стандартный раствор серной кислоты (от 0,25 до 2,5 мл) наносят на фильтры АФА-ХА, помещенные в стаканы и обрабатывают дважды горячей водой общим объемом 10 мл. Фильтраты сливают в пробирку, охлаждают, объем доводят до 10 мл водой и перемешивают.

Для анализа отбирают по 5 мл градуировочных растворов, все пробирки шкалы добавляют 1 мл 1 % раствора иодата калия 0,5 мл 3 % раствора иодида калия.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по табл. 20).

Окраска шкалы устойчива в течение суток.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Градуировочные растворы диоксида серы готовят согласно таблице 21.

Таблица 21

Шкала градуировочных растворов для определения диоксида серы

Номер стандарта

Стандартный раствор № 2, эквивалентный100 мкг/мл диоксида серы, мл

Поглотительный раствор, мл

Содержание диоксида серы, мкг

1

0

2,5

0

2

0,05

2,45

5

3

0,1

2,4

10

4

0,2

2,3

20

5

0,3

2,2

30

6

0,4

2,1

40

7

0,5

2,0

50

Во все пробирки шкалы добавляют по 2 мл поглотительного раствора и по 0,5 мл 3 % раствора иодида калия.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по табл. 21). Окраска шкалы устойчива в течение 6 ч.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

При определении серной кислоты фильтры с отобранной пробой обрабатывают дважды горячей водой по 5 мл, смывы сливают в пробирку, охлаждают, доводят объем до 10 мл и перемешивают. Отбирают по 5 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания серной кислоты в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

При определении диоксида серы по 2,5 мл пробы переносят в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания диоксида серы в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию серной кислоты и диоксида серы "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание серной кислоты и диоксида серы в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

b - общий объем раствора пробы, мл;

?- объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

- температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471




Реклама:


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика