doc_act

МУК 4.1.0.279-96 Газохроматографическое измерение концентрации бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96



Реклама

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.



Реклама

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.



Реклама

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.279-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе рабочей зоны



Реклама

МУК 4.1.0.279-96 Газохроматографическое измерение концентрации бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе рабочей зоны М. м. 170.59

Бензиловый эфир хлоругольной кислоты - жидкость с резким, специфическим запахом. Ткип. 189,6 °С, Тплав. - 23 °С, плотность 1,185 г/см3 , растворим в органических растворителях. Вещество реакционноспособно.

Обладает резко выраженным раздражающим действием.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 0,05 мг/м3.



Реклама

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с применением детектора по захвату электронов.

Отбор проб с концентрированием в этанол.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 60 л воздуха) - 0,025 мг/м3 .

Диапазон измеряемых концентраций бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе от 0,025 мг/м3 до 0,5 мг/м3.



Реклама

Измерению не мешает присутствие метанола, этанола и пропанола.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором по захвату электронов

Хроматографическая колонка стеклянная, длиной 1 м, диаметром 0,3 см



Реклама

Поглотители Рыхтера

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1170-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-75

Линейка измерительная ГОСТ 427-75



Реклама

Секундомер ГОСТ 5072-79

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Бензиловый эфир хлоругольной кислоты

Хроматон N-AW с 5 % ОУ-17 (фракция 0,2 - 0,25 мм)

Этиловый спирт ГОСТ 5963-67

Стандартный раствор № 1 бензилового эфира хлоругольной кислоты готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этанола, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют навеску вещества, раствор доводят до метки этанолом и рассчитывают концентрацию бензилового эфира хлоругольной кислоты. Стандартный раствор устойчив в течение 3 суток.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Стандартный раствор устойчив в течение суток.

Газообразный азот (в баллоне с редуктором) ГОСТ 9293-74

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл этанола каждый. Во время отбора поглотительные сосуды охлаждают льдом. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 60 л воздуха.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой Хроматон N-AW с 5 % ОУ-17. Колонку кондиционируют в токе азота (скорость - 30 мл/мин) при постепенном повышении температуры от 50 до 180 °С со скоростью 10 °С/ч и выдерживают при конечной температуре в течение 10 ч, после чего проверяют нулевую линию при рабочей температуре.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов от 0,5 до 10 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этанолом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки 150 °С;

температура испарителя 200 °С;

температура термостата детектора 290 °С;

скорость тока газа-носителя (азот) 30 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты 180 мм/ч;

объем вводимой пробы 1 мкл;

время удерживания бензилового эфира хлоругольной кислоты 30 с.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных сосудов анализируют раздельно. Переносят количественно каждый из растворов в отдельную градуированную пробирку, при необходимости доводят объем раствора до 3 мл этанолом. 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Количественное определение бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию бензилового эфира хлоругольной кислоты «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где

а - содержание бензилового эфира хлоругольной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем хроматографируемой пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс» и НИИ медицины труда, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.


Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

°С

Давление Р, кПа/мм рт.ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471


Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммонийные соли полифосфорных кислот (с соотношением азота и фосфора 1:3)

Методические указания на фотометрическое определение фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны, в. 1 - 5, М., 1981, с. 46

Барий-кадмиевые соли синтетических жирных кислот фракции С10 - C16 (контроль по кадмию)

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кадмия в воздухе рабочей зоны, в. VIII, М., 1983, с. 60

Моносилан дисилан (контроль по SiO2)

Методические указания по фотометрическому определению диоксида кремния в производственной пыли, в. 12 (дополненный и переработанный), утв. 10 сентября 1991 г.

Нитрат, сульфат и основной карбонат марганца

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе, вып. 1 - 5, М., 1981, с. 16

Палладиевая чернь

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорплатината аммония и хлорпалладозамина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 350

Протаргол

Методические указания по измерению концентраций серебра и его соединений в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, в. 22, М , 1988, с. 268

Пыль стекла и стеклянных строительных материалов

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, М., 1981, с. 235

Эпоксидная смола на основе бисфенола 1 (контроль по эпихлоргидрину)

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 378

Приложение 4

МУК 4.1.0.279-96 Газохроматографическое измерение концентрации бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе рабочей зоны

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

МУК 4.1.0.279-96 Газохроматографическое измерение концентрации бензилового эфира хлоругольной кислоты в воздухе рабочей зоны

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика