doc_act

МУК 4.1.0.301-96 Фотометрическое измерение концентрации липоевой кислоты (6,8-тиоктовая кислота) в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96



Реклама

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.



Реклама

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.



Реклама

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.301-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ



Реклама

Фотометрическое измерение концентрации липоевой кислоты (6,8-тиоктовая кислота) в воздухе рабочей зоны

М. м. 206,33

Липоевая кислота (6,8-тиоктовая кислота) - кристаллическое вещество желтого цвета, хорошо растворима в большинстве органических растворителей, умеренно растворима в воде. Тплав. 58 - 59 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.



Реклама

Липоевая кислота относится к умеренно токсичным соединениям.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на взаимодействии липоевой кислоты с сульфитом натрия и фосфорновольфрамовой кислотой и измерении оптической плотности при 800 нм раствора продукта реакции, окрашенного в синий цвет.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания липоевой кислоты в анализируемом объеме пробы - 25 мкг,



Реклама

Нижний предел измерения концентрации липоевой кислоты в воздухе - 25 мг/м3 (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешают летучие меркаптаны и дисульфиды. Мешают аэрозоли твердых меркаптанов и дисульфидов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор



Реклама

Аспирационное устройство

Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77

Колбы мерные, вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 20292-74

Пробирки, вместимостью 20 мл ГОСТ 10515-75



Реклама

Стаканчики или бюксы, вместимостью 10 - 20 мл

Баня песчаная

Термометр технический

Реактивы, растворы, материалы

Липоевая кислота, чистотой не менее 98 %

Вольфрамовокислый натрий, ч. д. а. ГОСТ 18289-78

Фосфорная кислота 85 %-ная, х. ч. ГОСТ 6552-68

Фосфорноволъфрамовая кислота. Кипятят 1 ч 20 г вольфрамовокислого натрия с 6,4 мл 85 %-ной фосфорной кислоты и 30 мл дистиллированной воды в колбе с обратным холодильником. Затем, в случае необходимости, прибавляют несколько капель брома для обесцвечивания раствора. После удаления брома нагреванием содержимого колбы без обратного холодильника раствор охлаждают и разбавляют до 100 мл дистиллированной водой.

Натрий сернистокислый, ч. д. а., безводный ГОСТ 195-77

Растворяют 10 г натрия сернистокислого в воде и доводят объем до 25 мл, раствор используют свежеприготовленным.

Этиловый спирт ректификованный, 10 %-ный раствор в воде (по объему)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией липоевой кислоты 500 мкг/мл готовят растворением 12,5 мг вещества в 10 %-ном растворе этилового спирта в воде в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией липоевой кислоты 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 10 %-ным раствором этилового спирта в воде.

Стандартные растворы сохраняются не более 3 ч.

Фильтры АФА-ВП-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.

Отобранные пробы сохраняются сутки в сухом и темном месте.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартные растворы липоевой кислоты, мл

10 %-ный раствор этилового спирта в воде, мл

Содержание липоевой кислоты, мкг

№ 2

№ 1

1

-

-

2,0

0,00

2

0,25

-

1,75

25,00

3

0,50

-

1,50

50,00

4

1,00

-

1,00

100,00

5

-

0,25

1,75

125,00

6

-

0,50

1,50

250,00

7

-

1,00

1,00

500,00

Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют по 0,5 мл раствора сернистокислого натрия, перемешивают и выдерживают 30 мин при температуре не менее 25 °С. Затем добавляют по 2 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты, перемешивают содержимое, закрывают пробирку пришлифованной стеклянной пробкой и нагревают 45 мин на песчаной бане, предварительно нагретой до 85 - 90 °С. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 800 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.

Интенсивность окраски сохраняется 12 ч.

По полученным данным строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания липоевой кислоты (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу, наливают 3 мл 10 %-ного раствора этилового спирта в воде. Через 15 мин 2 мл полученного раствора переносят в пробирку и обрабатывают так же, как и градуировочные растворы.

Количественное определение содержания липоевой кислоты в анализируемом объеме раствора проводят по градуировочному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию липоевой кислоты «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где

а - количество липоевой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.


Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

°С

Давление Р, кПа/мм рт.ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471


Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммонийные соли полифосфорных кислот (с соотношением азота и фосфора 1:3)

Методические указания на фотометрическое определение фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны, в. 1 - 5, М., 1981, с. 46

Барий-кадмиевые соли синтетических жирных кислот фракции С10 - C16 (контроль по кадмию)

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кадмия в воздухе рабочей зоны, в. VIII, М., 1983, с. 60

Моносилан дисилан (контроль по SiO2)

Методические указания по фотометрическому определению диоксида кремния в производственной пыли, в. 12 (дополненный и переработанный), утв. 10 сентября 1991 г.

Нитрат, сульфат и основной карбонат марганца

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе, вып. 1 - 5, М., 1981, с. 16

Палладиевая чернь

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорплатината аммония и хлорпалладозамина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 350

Протаргол

Методические указания по измерению концентраций серебра и его соединений в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, в. 22, М , 1988, с. 268

Пыль стекла и стеклянных строительных материалов

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, М., 1981, с. 235

Эпоксидная смола на основе бисфенола 1 (контроль по эпихлоргидрину)

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 378

Приложение 4

МУК 4.1.0.301-96 Фотометрическое измерение концентрации липоевой кислоты (6,8-тиоктовая кислота) в воздухе рабочей зоны

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

МУК 4.1.0.301-96 Фотометрическое измерение концентрации липоевой кислоты (6,8-тиоктовая кислота) в воздухе рабочей зоны

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентраций

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика