doc_act

МУК 4.1.0.303-96 Измерение концентрации метилсалицилата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96



Реклама

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.



Реклама

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.



Реклама

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.303-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации метилсалицилата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны



Реклама

МУК 4.1.0.303-96 Измерение концентрации метилсалицилата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны М. м. 152,15

Метилсалицилат (метиловый эфир салициловой кислоты) - бесцветная или слегка желтоватая жидкость с характерным ароматическим запахом. Слабо растворим в воде, со спиртом и эфиром смешивается во всех соотношениях. Плотность - 1,176 - 1,184. Ткип. - 223,3 °С.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.

ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Отбор проб с концентрированием.



Реклама

Нижний предел измерения метилсалицилата в хроматографируемом объеме (5 мкл) - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения метилсалицилата в воздухе (при отборе 45 л воздуха) - 0,5 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7 мг/м3.

Измерению не мешают другие производные салициловой кислоты.

Суммарная погрешность определения не превышает ±20 %.



Реклама

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Силасорб С18» зернением 5 мкм (ЧССР)

Аспирационное устройство

Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74



Реклама

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл ГОСТ 10515-75

Лупа измерительная ГОСТ 8309-75

Линейка измерительная ГОСТ 427-75

Секундомер ГОСТ 5072-79



Реклама

Весы аналитические

Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80

Поглотительные сосуды Рыхтера

Реактивы, растворы, материалы

Метилсалицилат фармакопейный

Метанол ГОСТ 6595-77

Уксусная кислота ГОСТ 61-75

Элюент: 70 %-ный метанол-уксусная кислота ледяная в объемном соотношении 98:2.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией метилсалицилата 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г (точная навеска) вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.

Растворы устойчивы в течение 5 дней в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр и поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 45 л воздуха.

Пробы могут храниться в холодильнике 5 дней.

Подготовка к измерению

Перед анализом через колонку, предварительно промытую метанолом, пропускают 400 мкл элюента. Элюент должен быть тщательно профильтрован и продегазирован.

Условия хроматографирования:

скорость подачи элюента через колонку 100 мкл/мин;

длина волны УФ-детектора 306 нм;

чувствительность 0,4;

объем вводимой пробы 5 мкл;

время удерживания 3 мин 6 с;

элюирующий объем 310 мкл;

скорость движения ленты самописца 0,3 см/мин.

Для количественного определения метилсалицилата используют метод абсолютной калибровки.

Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 4 мкг до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом.

Растворы устойчивы в течение 5 дней при температуре 4 °С.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Этиловый спирт, мл

Концентрация, мкг/мл

Содержание метилсалицилата в 5 мкл хроматографируемого раствора, мкг

1

0,2

4,8

4

0,02

2

0,6

4,4

12

0,06

3

1,0

4,0

20

0,10

4

1,4

3,6

28

0,14

5

1,8

3,2

36

0,18

6

2,2

2,8

44

0,22

7

2,6

2,4

52

0,26

8

3,0

2,0

60

0,30

В колонку хроматографа инжектируют по 5 мкл каждого из градуировочных растворов, приготовленных согласно таблице. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика метилсалицилата (мм) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика производят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проведение измерения

Содержимое поглотительного сосуда переливают в мерную пробирку со шлифом, доводят объем раствора до 5 мл этиловым спиртом, перемешивают и помещают туда фильтр, выдерживают 15 мин и затем хроматографируют, инжектируя в колонку 5 мкл раствора не менее 5 раз.

Количественное содержание метилсалицилата (мкг) в хроматографируемом объеме находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию метилсалицилата «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИХФИ, г. Новокузнецк.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.


Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

°С

Давление Р, кПа/мм рт.ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471


Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммонийные соли полифосфорных кислот (с соотношением азота и фосфора 1:3)

Методические указания на фотометрическое определение фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны, в. 1 - 5, М., 1981, с. 46

Барий-кадмиевые соли синтетических жирных кислот фракции С10 - C16 (контроль по кадмию)

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кадмия в воздухе рабочей зоны, в. VIII, М., 1983, с. 60

Моносилан дисилан (контроль по SiO2)

Методические указания по фотометрическому определению диоксида кремния в производственной пыли, в. 12 (дополненный и переработанный), утв. 10 сентября 1991 г.

Нитрат, сульфат и основной карбонат марганца

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе, вып. 1 - 5, М., 1981, с. 16

Палладиевая чернь

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорплатината аммония и хлорпалладозамина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 350

Протаргол

Методические указания по измерению концентраций серебра и его соединений в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, в. 22, М , 1988, с. 268

Пыль стекла и стеклянных строительных материалов

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, М., 1981, с. 235

Эпоксидная смола на основе бисфенола 1 (контроль по эпихлоргидрину)

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 378

Приложение 4

МУК 4.1.0.303-96 Измерение концентрации метилсалицилата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

МУК 4.1.0.303-96 Измерение концентрации метилсалицилата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика