doc_act

МУК 4.1.0.333-96 Газохроматографическое измерение концентрации 3-хлорбутанона-2 в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96



Реклама

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.



Реклама

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.



Реклама

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.333-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ



Реклама

Газохроматографическое измерение концентрации 3-хлорбутанона-2 в воздухе рабочей зоны

сн3CHClсOCн3 С4Н7OСl

М. м. 106,6

3-хлорбутанон-2 (ХБ) - бесцветная прозрачная жидкость, плотность 1,032 г/см3. Ткип. 114 °С при 760 мм рт.ст., давление насыщенных паров 40 мм рт.ст. при 30 °С.



Реклама

Не растворим в воде, растворим в спирте, ацетоне, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ПДК в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.



Реклама

Отбор проб производится без концентрирования.

Нижний предел измерения ХБ в хроматографируемом объеме пробы - 0,001 мкг.

Нижний предел измерения ХБ в воздухе - 1 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций ХБ в воздухе от 1 до 100 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 %.



Реклама

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Интегратор

Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм

Аспирационное устройство



Реклама

Весы аналитические типа ВЛР-200

Бутыли стеклянные, вместимостью 20 л

Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 1, 100 мл ТУ 64-1-868-80

Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-75

Реактивы, растворы, материалы

3-хлорбутанон-2, содержание основного вещества 97 %

Хроматон N-AW, фракция 0,1 - 0,125 мм с 15 %

Карбовакса 20М - насадка хроматографической колонки

Газообразные (в баллонах с редукторами):

азот ГОСТ 9293-80

водород ГОСТ 3022-80

воздух ГОСТ 11882-73

Стандартная паровоздушная смесь ХБ № 1. Смесь готовят статическим методом в бутылях вместимостью 20 л. С помощью микрошприца вносят 10 мкл вещества в бутыль. Концентрацию вещества определяют, исходя из плотности вещества и вместимости бутыли. Смесь выдерживают в течение 30 мин, тщательно перемешивая. Смесь хранят в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Пробы воздуха отбирают в шприц, объемом 100 мл, прокачивая десятикратный объем анализируемого воздуха в течение 2 - 5 мин. Пробы хранятся в течение 1 ч.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют с помощью вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100 и 200 °С в течение 5 ч при каждой температуре.

Количественный анализ вещества осуществляют методом абсолютной калибровки. Для этого готовят рабочие градуировочные паровоздушные смеси № 2 - 6, с концентрацией от 100 до 1 мг/м3, путем соответствующего разбавления стандартной смеси № 1 чистым воздухом. Градуировочные смеси устойчивы в течение суток.

Проводят анализ градуировочных смесей, для чего по 1 мл каждой смеси вводят в трехкратной повторности с помощью шприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Строят градуировочный график зависимости площади пика анализируемого вещества (мк/с) от его количества в пробе (мкг) не менее чем по 5 точкам. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Условие хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки 80 °С;

температура испарителя 130 °С;

температура детектора 130 °С;

скорость потока газа-носителя 30 мл/мин;

скорость потока водорода 30 мл/мин;

скорость потока воздуха 300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты 0,3 см/мин;

время удерживания ХБ 3 мин;

объем вводимой пробы 1 мл.

Проведение измерения

Пробу воздуха из шприца объемом 100 мл отбирают шприцем объемом 1 мл и проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, определяют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию ХБ «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятого для хроматографирования и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны 2 МОЛГМИ, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.


Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

°С

Давление Р, кПа/мм рт.ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471


Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммонийные соли полифосфорных кислот (с соотношением азота и фосфора 1:3)

Методические указания на фотометрическое определение фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны, в. 1 - 5, М., 1981, с. 46

Барий-кадмиевые соли синтетических жирных кислот фракции С10 - C16 (контроль по кадмию)

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кадмия в воздухе рабочей зоны, в. VIII, М., 1983, с. 60

Моносилан дисилан (контроль по SiO2)

Методические указания по фотометрическому определению диоксида кремния в производственной пыли, в. 12 (дополненный и переработанный), утв. 10 сентября 1991 г.

Нитрат, сульфат и основной карбонат марганца

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе, вып. 1 - 5, М., 1981, с. 16

Палладиевая чернь

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорплатината аммония и хлорпалладозамина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 350

Протаргол

Методические указания по измерению концентраций серебра и его соединений в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, в. 22, М , 1988, с. 268

Пыль стекла и стеклянных строительных материалов

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, М., 1981, с. 235

Эпоксидная смола на основе бисфенола 1 (контроль по эпихлоргидрину)

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 378

Приложение 4

МУК 4.1.0.333-96 Газохроматографическое измерение концентрации 3-хлорбутанона-2 в воздухе рабочей зоны

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

МУК 4.1.0.333-96 Газохроматографическое измерение концентрации 3-хлорбутанона-2 в воздухе рабочей зоны

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика