doc_act

МУК 4.1.0.423-96 Газохроматографическое измерение концентрации динитрила малоновой кислоты в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

Председатель Госкомсанэпиднадзора России

Главный государственный санитарный врач



Реклама

Российской Федерации

Е.Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.423-96

Дата введения: с момента утверждения



Реклама

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации динитрила малоновой кислоты в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.423-96 Газохроматографическое измерение концентрации динитрила малоновой кислоты в воздухе рабочей зоны М. м. 66,0

Динитрил малоновой кислоты (ДМК) представляет собой кристаллическое вещество желтого цвета. Тпл. - 32 °С, Ткип. - 220 °С. Растворяется в воде и многих органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Проникает через неповрежденную кожу.



Реклама

ПДК в воздухе - 9,3 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на превращении динитрила малоновой кислоты в бромциан с дальнейшим измерением последнего газохроматографически на приборе с детектором по электронному захвату.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и поглотительный сосуд, заполненный водой.

Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме-0,0006 мкг.



Реклама

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,15 мг/м3 (при отборе 7 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 0,15 до 1,5 мг/м3.

Измерению не мешают ацетонитрил, аммиак, предельные и непредельные углеводороды, ароматические углеводороды (бензол, толуол, ксилол, фенол), окислы азота и серы. Измерению мешают цианиды и роданиды.

Суммарная погрешность не превышает ± 15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.



Реклама

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором

по электронному захвату

Колонка стеклянная, длиной 2 м,

диаметром 2 мм



Реклама

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы Рихтера

Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл ГОСТ 20292-74

Пробирки, вместимостью 5 и 10 мл



Реклама

с полиэтиленовыми пробками ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Натрия гидроокись, ч. д. а. 0,05 н раствор ГОСТ 4328-77

Калий марганцевокислый, х. ч. 0,1 н раствор ГОСТ 20490-75

Раствор КМnO4 щелочной (1,75 мл 0,1 н



Реклама

КМnO4 доводят до 100 мл 0,05 н NaOH)

Калий бромистый, х. ч. ГОСТ 4200-74

Калий бромноватокислый, х. ч. ГОСТ 4457-74

Раствор бромид-бромата 0,1 н (2,74 KBrO3

в 1 л дистиллированной воды)

Гидразин сульфат, ч. д. а., 2 %-ный раствор

Толуол, ч. д. а. ГОСТ 5789-78

Хроматон N-AW с 15 % полиэтиленгликоля

1500 (0,16 - 0,20 мм) (ЧСФР)

Азот газообразный, ос. ч., в баллоне с редуктором ГОСТ 9298-74

Стандартный раствор № 1 с концентрацией динитрила малоновой кислоты 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл воды. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.

Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 и поглотительный сосуд Рихтера, заполненный 5 мл воды.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 7 л воздуха.

Отобранные пробы сразу же подвергаются дальнейшей обработке.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой - хроматон N-AW с 15 % ПЭГ 1500 и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 100 °С в течение 12 ч.

Градуировочные растворы готовят в диапазоне изменения концентраций от 0,2 до 2 мкг/мл.

Для измерения концентрации динитрила малоновой кислоты в пробирку на 5 мл с полиэтиленовой пробкой вносят по 1 мл каждого градуировочного раствора, добавляют 1 мл щелочного раствора КМnО4, 2 капли гидразина и подкисляют 0,5 мл раствора H24 (1:1) до обесцвечивания, добавляют 0,1 мл бромид-броматной смеси. Раствор встряхивают до равномерного окрашивания в желтый цвет. Затем добавляют 3 капли 2 %-ного раствора гидразина сульфата до обесцвечивания жидкости. К раствору добавляют 1 мл толуола, пробирку герметично закрывают полиэтиленовой пробкой и энергично встряхивают в течение 3 мин.

Вводят 3 мкл каждого толуольного экстракта в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг/мл).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

После проведения экстракции пробы могут храниться в герметически закрытых пробирках в течение недели.

Условия хроматографирования:

температура термостата колонки 60 °С;

температура испарителя 100 °С;

температура термостата детектора 100 °С;

скорость потока газа-носителя 160 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты 600 см/ч;

время удерживания BrCN 3 мин 25 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в раствор из поглотительного прибора и встряхивают. Для измерения ДМК 1 мл этого раствора сливают в пробирку на 5 мл с полиэтиленовой пробкой, добавляют 1 мл дистиллированной воды и далее ведут обработку пробы как в случае градуировочных растворов. 3 мкл толуольного слоя вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и вычисляют высоту пика. По градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию ДМК (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

а - концентрация компонента, найденная по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

МУК 4.1.0.423-96 Газохроматографическое измерение концентрации динитрила малоновой кислоты в воздухе рабочей зоны

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

МУК 4.1.0.423-96 Газохроматографическое измерение концентрации динитрила малоновой кислоты в воздухе рабочей зоны

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Методические указания

1. Аммоний винно-кислый кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.

К = 9,82

Аммоний винно-кислый

Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.

К = 5,41

2. Калий винно-кислый

Калий виннокислый кислый

Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.

К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид винно-кислый

Методические указания по полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.

К = 2,66

4. Натрий винно-кислый кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.

К = 7,48

Натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.

К = 4,22

Калий-натрий винно-кислый

Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.

К = 3,39

5. Полиметилмочевина

Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.

6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан сульфокислоты)

Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.

К = 2

7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты

Методические указания на фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика