doc_act

МУК 4.1.0.527-96 Газохроматографическое измерение концентраций 5-хлор-2-пентанона в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 5-ХЛОР-2-ПЕНТАНОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ



Реклама

МУК 4.1.0.527-96

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.



Реклама

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова



Реклама

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

заместитель Главного государственного



Реклама

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.527-96

Дата введения: с момента утверждения



Реклама

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 5-ХЛОР-2-ПЕНТАНОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 120,6

5-хлор-2-пентанон - бесцветная, прозрачная жидкость. Плотность - 1,057 г/см3, коэффициент преломления nD20 = 1,439. Температура вспышки 35 °С. Давление насыщенных паров 8 мм рт. ст. при 65-69 °С. Не растворим в воде, растворим в гексане, спиртах, ацетоне.



Реклама

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.



Реклама

Отбор проб производится с концентрированием в изопропиловый спирт.

Нижний предел измерения - 5-хлорпетанона-2 в хроматографируемом объеме пробы - 0,0025 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 13 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 11,5 мг/м3.

Определению не мешают: гексан, толуол, бензол, диметилформамид, 2,5-диметилфенол, 2,5-ксилидин, 5-окси-пентанон-2,2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалан (хлоркеталь), 2-/3-(2,5-диметилфенокси)-пропил/-2-метил-1,3-диоксалан (эфиркеталь), 5-(2,5-диметилфенокси)-2-метил-2-пентанол (третичный спирт).



Реклама

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-75

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Аспирационное устройство

Колбы мерные, вместимостью 25 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки с притертой пробкой, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1-5 мл

ГОСТ 20292-74

Лупа измерительная

ГОСТ 8304-75

Поглотительные приборы с пористой пластиной № 1

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы и материалы

5-хлор-2-пентанон-2, 98,8 % чистоты, перегнанный при температуре 65-69 °С в вакууме при остаточном давлении 8 мм рт. ст.

Насадка для хроматографической колонки - Инертон AW-HMDS, диаметр зерен 0,16-0,20 мм, с жидкой фазой 10 % Карбовакс 1500

Изопропанол, х. ч.

ТУ 6-09-402-87

Газообразные азот,

ГОСТ 9293-80

водород,

ГОСТ 3022-80

воздух

ГОСТ 11882-74

в баллонах с редукторами

Стандартный раствор 5-хлорпентанона-2 № 1. Мерную колбу емкостью 25 мл, заполненную на 1/3 изопропанолом, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2-3 капли 5-хлорпентанона-2, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки изопропанолом и встряхивают. Рассчитывают содержание 5-хлорпентанона-2 в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением в мерных колбах стандартного раствора № 1 изопропанолом. Растворы устойчивы 2 недели при температуре 4 °С.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластиной № 1, содержащий 5 мл изопропанола при охлаждении поглотительного прибора льдом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 13 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней.

Подготовка к измерению

Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют готовой насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 час при температуре 50, 100, 150 и 200 °С по 5 час при каждой температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы 5-хлорпентанона-2 с концентрацией от 0,0025 мг/мл до 0,03 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 изопропанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 суток.

В хроматограф вводят по 1 мкл каждого стандартного раствора. Измеряют высоту пика и по результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества 5-хлорпентанона-2 в хроматографируемом объеме (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок 100 °С

Температура испарителя 195 °С

Температура детектора 200 °С

Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин

Скорость потока водорода 35 мл/мин

Скорость потока воздуха 40 мл/мин

Объем вводимой пробы 1 мкл

Время удерживания 5-хлорпентанона-2 1 мин 20 с

Проведение измерения

Отобранную пробу из поглотительного прибора переносят в пробирку с притертой пробкой. 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному графику определяют содержание 5-хлорпентанона-2 в анализируемом объеме пробы (в мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию 5-хлорпентанона-2 С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5. М., 1981. - 7 с.

Полисульфоны (ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5. М., 1981. - 235 с.

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода. 2

Приборы, аппаратура, посуда. 2

Реактивы, растворы и материалы.. 2

Отбор проб воздуха. 3

Подготовка к измерению.. 3

Проведение измерения. 3

Расчет концентрации. 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям.. 3

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям.. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям.. 4




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика