doc_act

МУК 4.1.164-96 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций п-трет-бутилфенола в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ТРЕТ-БУТИЛФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ



Реклама

МУК 4.1.164-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.



Реклама

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.



Реклама

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации



Реклама

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.164-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ



Реклама

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ п-ТРЕТ-БУТИЛФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.164-96 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций п-трет-бутилфенола в воздухе рабочей зоны

М. м. 150,21

П-трет-бутилфенол (ПТБФ) - кристаллический порошок, плотность d204 - 0,908 г/см3, растворяется в спирте, эфире, бензоле, уайт-спирите, ацетоне, в водных растворах щелочей, в воде практически не растворяется, давление паров - 5,19 мм рт. ст. (при 20 °С), Ткип. - 237 °С, Тпл. - 100 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.



Реклама

П-трет-бутилфенол обладает свойством вызывать специфический витилигогенный эффект с поражением кожи - профессиональное витилиго.

ПДК в воздухе - 1/0,4 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.



Реклама

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м3 (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 4 мг/м3.

Измерению не мешают присутствие других фенолов.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 35 мин.



Реклама

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-74

Аспирационное устройство

Секундомер

ГОСТ 5072-79Е

Фильтродержатели

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Колбы мерные, вместимостью 25-100 мл

ГОСТ 20292-74

Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки стеклянные, вместимостью 5, 10 мл

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

П-трет-бутилфенол, ч.

Этиловый спирт, ректификат

ГОСТ 5963-67

Стандартный раствор № 1 с концентрацией п-трет-бутилфенола 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл этилового спирта.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Стандартный раствор устойчив в течение 3-х суток.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Насадка для хроматографической колонки - 10 % Карбовакса 20 М на Инертоне N-AW-HMДS (0,70-0,25), производство Чехословакия

Газообразные (в баллонах с редукторами):

азот

ГОСТ 9293-74

водород

ГОСТ 3022-77

воздух

ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 400 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Подготовка к измерению

Прибор к работе готовят согласно инструкции.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой Инертон N-AW-HMДS с 10 % Карбовакса 20 М с помощью слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 190 °С в течение 10-12 часов, не подсоединяя ее к детектору.

Градуировочные растворы с концентрацией п-трет-бутилфенола от 0,02 до 0,4 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этанолом. Градуировочные растворы сохраняются в течение 3-х суток.

Для построения градуировочного графика вводят по 5 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм2) от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки 170 °С

Температура испарителя 250 °С

Расход потока газа-носителя (азот) 30 мл/мин

Расход потока водорода 30 мл/мин

Расход потока воздуха 300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты 60 мм/ч

Время удерживания п-трет-бутилфенола 14 мин 45 с

Объем вводимой пробы 5 мкл

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой пинцетом помещают в сухой пенициллиновый флакон. Затем во флакон приливают 4 мл этилового спирта закрывают флакон резиновой пробкой, перемешивают в течение 5 минут и 5 мкл полученного раствора пробы вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество п-трет-бутилфенола.

Расчет концентрации

Концентрацию п-трет-бутилфенола «С» в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество п-трет-бутилфенола, найденное в анализируемом объеме раствора пробы по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Ярославским медицинским институтом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vна соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименование вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. Аммония метаваданат

МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7

2. Вольфрама диселенид

МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60

7. Кобальта диселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно «Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

13. Пыль доменного шлака

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

14. Метасол

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1)

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Фталат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182

20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl)

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные)

Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода. 2

Приборы, аппаратура, посуда. 2

Реактивы, растворы, материалы.. 2

Отбор пробы воздуха. 3

Подготовка к измерению.. 3

Проведение измерения. 3

Расчет концентрации. 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 3

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям.. 4




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика