doc_act

МУК 4.1.173-96 Методические указания по измерению концентраций фторацизина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

Реклама

  Скачать документ



Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ФТОРАЦИЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ



Реклама

МУК 4.1.173-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.



Реклама

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.



Реклама

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации



Реклама

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.173-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ



Реклама

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ФТОРАЦИЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МУК 4.1.173-96 Методические указания по измерению концентраций фторацизина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

М. м. 430,9

2-трифторметил-10 (3-диэтиламино-пропионил-фенотиа-зина гидрохлорид) - фторацизин. Белый кристаллический порошок с Тпл. - 156,5-159 °С. В воде мало растворим. Растворим в этаноле, легко растворим в хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.



Реклама

Обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках «Силуфол» и денситометрировании хроматограмм при длине волны 268 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 2,0 мкг.



Реклама

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,5 мг/м3.

Метод специфичен в условиях производства.

Определению не мешают: толуол, хлористый водород.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.



Реклама

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Камера для хроматографирования

ГОСТ 20565-75

Пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол» UV-254

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колба грушевидная, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Микропипетки, вместимостью 0,1 мл

ГОСТ 20292-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-75

Пробирки градуировочные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Прибор Гернет

Вакуумная установка

Сушильный шкаф

Хроматоскоп

Денситометр «БИАН-170» или «Спекорд М 40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром

Реактивы, растворы и материалы

Фторацизин фармакопейный

Этиловый спирт

ГОСТ 5963-67

Ацетон, х. ч.

ГОСТ 2603-79

Гексан, ч.

ТУ 6-09-3375-78

Аммиак водный, х. ч. 25 %-ный

ГОСТ 3760-79

Подвижный растворитель гексан : ацетон : аммиак (50:30:2)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца, при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы с концентрацией 20-50-100-200-400-600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель, при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через последовательно соединенные АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола при охлаждении (лед + вода). Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и переносят в нее раствор из поглотительного сосуда Гернет, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают досуха и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,25 мл этанола.

На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки 0,1 мл растворов пробы и шкалы стандартов (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3-х минут и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителя - гексан : ацетон : аммиак (50:30:2). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии, пластинку вынимают из камеры и сушат на воздухе 3-5 минут.

Для обнаружения фторацизина пластинку смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на «Спекорде М 40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 268 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используют участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют T в %. Оптическая плотность Д и отражение T связаны между собой следующим образом:

Д = -lg Т, где

Т - выражен в процентах, отсюда

или

Д = 2 - lg Т

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в анализируемом объеме пробы.

Расчет концентрации

При использовании планиметра количество вещества «М» (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

, где

м - содержание фторацизина на пятне стандарта, мкг;

Sх - площадь пятна пробы, мм2;

Sст - площадь пятна стандарта, мм2.

При использовании денситометра содержание фторацизина в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.

Концентрацию фторацизина «С» в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vна соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименование вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. Аммония метаваданат

МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7

2. Вольфрама диселенид

МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60

7. Кобальта диселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно «Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

13. Пыль доменного шлака

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

14. Метасол

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1)

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Фталат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182

20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl)

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные)

Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода. 2

Приборы, аппаратура, посуда. 2

Реактивы, растворы и материалы.. 2

Отбор пробы воздуха. 3

Проведение измерения. 3

Расчет концентрации. 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям.. 4




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика