doc_act

МУК 4.1.203-96 Газохроматографическое измерение концентраций анисового альдегида, п-метоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного



Реклама

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.203-96



Реклама

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций анисового альдегида, п-метоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны

М.м. 136,14



Реклама

Анисовый альдегид (п-метоксибензальдегид) - бесцветная или светло-желтая жидкость. Ткип. - 248 °С при давлении 760 мм рт. ст., Р - (1,122-1,125) г/см3. Мало растворим в воде, смешивается со спиртом и эфиром.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Анисовый альдегид - умеренно опасное токсичное вещество, относящееся к III классу опасности.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода



Реклама

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м3 при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 100 мг/м3.



Реклама

Определению не мешают п-метилкрезиловый эфир, о-метилкрезиловый эфир, о-метоксибензальдегид и п-крезол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 16 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором "Цвет", Хром-5 или аналогичный прибор

ГОСТ 24313, ЛХМ-80

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2,5 м и диаметром 3 мм

ГОСТ 16285-80

Баня водяная

Аспирационное устройство

ТУ 64-1-862-82

Поглотительные приборы с пористой пластиной № 3

Микрошприц "Газохром 101"

ТУ 25.05-2152-76

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Линейка измерительная

ГОСТ 427-76

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Цилиндр мерный, вместимостью 5 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки градуировочные, вместимостью 1, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы грушевидные для отгонки растворителя

ГОСТ 10394-72

Реактивы, растворы, материалы

Анисовый альдегид

ТУ 6-09-245-76

Спирт этиловый, х. ч.

ТУ 6-00-1710-77

Готовая насадка инертон супер с 5 % Реоплекс-400, фракция 0,16-02 мм фирмы "Lachema", ЧСФР

Аргон, в баллоне с редуктором

ГОСТ 10157-79

Водород технический

ГОСТ 3022-80

Воздух технический

ГОСТ 11882-73

Стандартный раствор № 1 анисового альдегида готовят в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Ее взвешивают с 10-15 мл этилового спирта, вносят 0,2-0,3 мл вещества и закрывают притертой пробкой. Затем колбу повторно взвешивают и по разности взвешиваний определяют массу навески. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.



Реклама

Стандартные растворы устойчивы в течение 12 дней при температуре 4 °С без доступа света.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластиной, содержащий 5 мл этилового спирта при охлаждении (вода-лед).

Для измерения анисового альдегида на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4 °С и без доступа света не должен превышать 6 дней.

Подготовка к измерению



Реклама

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон-супер с 5 % Респлекс-400 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12-14 ч при температуре 180 °С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с содержанием анисового альдегида от 10 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом согласно таблице.

Таблица

Номер стандарта

Стандартный р-р № 2 (1000 мкг/мл)

Этиловый спирт, мл

Концентрация анисового альдегида в градуировочном растворе, мкг/мл

1

0,5

49,5

10

2

1,0

49,0

20

3

2,5

47,5

50

4

5,0

45,0

100

5

10,0

40,0

200

6

25,0

25,0

500

Градуировочные растворы хранятся при температуре 4 °С не более 12 дней. Для построения градуировочного графика через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:



Реклама

температура термостата колонки

170 °С;

температура испарителя

300 °С;

скорость потока газа-носителя

45 мл/мин;

скорость потока водорода

45 мл/мин;

скорость потока воздуха

300 мл/мин;

скорость движения диаграммой ленты

600 мл/мин;

время удерживания:

этилового спирта

1 мин;

анисового альдегида

7 мин 15 с.

Проведение измерения

Содержимое поглотительного прибора помещают в грушевидную колбу и проводят отгон растворителя на водяной бане при температуре 78-80 °С до объема (0,5-0,7) мл. Раствор количественно переносят в мерный цилиндр, вместимостью 5 мл. Раствор в цилиндре доводят до 2 мл этиловым спиртом.

При помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию анисового альдегида (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - количество компонента, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы поглотительного раствора, мл;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл.

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

Методические указания разработаны НИИ медикоэкологических проблем МЗ Украины.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vtна соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика