doc_act

МУК 4.1.244-96 Фотометрическое измерение концентраций 4-метил-оксиэтил-1,3 диоксана в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 4-метил-оксиэтил-1,3 диоксана в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.244-96



Реклама

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.



Реклама

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО



Реклама

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко



Реклама

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.244-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 4-метил-оксиэтил-1,3 диоксана в воздухе рабочей зоны



Реклама

М. м. 146

4-метил-4 оксиэтил-1,3 диоксан (диоксановый спирт П) - жидкость, плотность 1,1019 г/см2, растворяется в воде и большинстве органических растворителей. Ткип. - 240 °С при 760 мм рт. ст., давление паров при 20 °С - 0,1259 мм рт. ст.

Обладает общетоксическим и резорбтивным действием.

В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.



Реклама

ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на гидролизе диоксанового спирта до формальдегида, разбавленные растворы которого при нагревании с хромотроповой кислотой в кислой среде образуют соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет, определяемое последующим фотометрическим измерением при 530 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в дистиллированную воду.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.



Реклама

Нижний предел измерения диоксанового спирта в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 1,2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 100 мг/м3.

Измерению не мешают фталатные пластификаторы. Измерению мешает формальдегид.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 1 ч.



Реклама

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Водяная баня

ГОСТ 64-1-2856-76

Поглотительные приборы Зайцева, с пористой пластинкой или другого типа

Фильтродержатели

ТУ 957205-77

Колориметрические пробирки с делениями, вместимостью 5 и 10 мл, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм

Пипетки, вместимостью 1 мл с ценой деления 0,01 мл, вместимостью 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Мерные колбы, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Конические колбы, вместимостью 100 и 150 мл

Стакан химический, вместимостью 200 мл

ГОСТ 1770-74

Чашка фарфоровая диаметром 120 мм

ГОСТ 9147-80

Реактивы, растворы, материалы

4-метил-4-оксиэтил-1,3 диоксан - содержанием 98 %

Кислота серная, х. ч. конц., разбавленная 1:1

ГОСТ 4204-77

Хромотроповая кислота - 0,2 %-ный свежеприготовленный раствор (0,2 г хромотроповой кислоты растворяют в 5 мл дистиллированной воды, затем добавляют 95 мл концентрированной серной)

МРТУ 6-09-4740-67

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 1 г диоксанового спирта в 1 л воды. Раствор готовят за сутки до проведения анализа.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой исходного стандартного раствора № 1.

Фильтр АФА-ВП-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, закрепленного в фильтродержателе и двух последовательно соединенных поглотительных приборов, заполненных 6 мл дистиллированной воды.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1,2 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более суток при температуре 10-15 °С.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 20-30 мин) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2, 100 мкг/мл, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание диоксанового спирта в градуировочном р-ре, мкг

1

0

5

0

2

0,05

4,95

5

3

0,15

4,85

15

4

0,2

4,8

20

5

0,3

4,7

30

6

0,5

4,5

50

7

1,0

4,0

100

Во все пробы шкалы прибавляют по 1,5 мл 0,2 %-ной хромотроповой кислоты, после чего объем раствора в пробирках доводят до 10 мл серной кислотой (1:1). Растворы тщательно перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20-30 мин. После охлаждении пробирок в холодной воде через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания диоксанового спирта в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

По 5 мл раствора поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки. Одновременно фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровую чашку, заливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 5-10 мин, периодически помешивая содержимое стеклянной палочкой. Фильтр тщательно отжимают, экстракт сливают в колориметрическую пробирку и доводят дистиллированной водой до 5 мл. Затем к пробам из поглотительных приборов и экстракту из фильтра прибавляют 1,5 мл 2 %-ного свежеприготовленного раствора хромотроповой кислоты, после чего объем растворов в пробирках доводят до 10 мл серной кислотой (1:1). Растворы тщательно перемешивают, нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение концентрации диоксанового спирта проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию диоксанового спирта (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а -количество диоксанового спирта в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха л, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Московской медицинской академией им. И. М. Сеченова.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt -объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р -барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика