doc_act

МУК 4.1.254-96 Фотометрическое измерение концентраций сероуглерода в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций сероуглерода в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.254-96



Реклама

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.



Реклама

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО



Реклама

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко



Реклама

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.254-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций сероуглерода в воздухе рабочей зоны



Реклама

CS2 М.м. 76,12

Сероуглерод - бесцветная, легколетучая жидкость, плотность 1,26 г/см3. Тпл. - 108,6 °С. Ткип. - 46,3 °С. Растворим в большинстве органических растворителей; растворимость в воде - 0,18 %. В воздухе находится в виде пара.

Сероуглерод токсичен, в больших концентрациях действует наркотически, хроническое воздействие малых концентраций приводит к органическим заболеваниям различных отделов нервной системы и дегенеративным изменениям во внутренних органах.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м3.

Характеристика метода



Реклама

Метод основан на поглощении сероуглерода из воздуха раствором бис-(3-диметиламинопропил) амина (ТМДТ) в бутаноле или в этаноле (далее в спирте) с последующим определением дитиокарбаминовой кислоты по реакции с бис-[4-(4?-нитрофенил)азо-2-нитрофенил] дисульфидом (НАБС) с образованием окрашенного соединения.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме раствора - 0,2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 6,0 мг/м3 (при отборе 4 л воздуха) и от 4 до 20 мг/м3 (при отборе 0,5 л).



Реклама

Измерению не мешает сероводород, влияние которого устраняется в ходе отбора проб воздуха. Мешает сероокись углерода в концентрациях, превышающих концентрацию сероуглерода на уровне 1-2 мг/м3.

Суммарная погрешность не превышает ± 19 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - не более 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, например, КФК-2МП

ТУ 3-3.1860-85

Аспирационное устройство, например, электроаспиратор ЭА-1

ТУ 25-11-1414-78

Секундомер 0021-90

ГОСТ 25-1819

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки на 10-20 мл с пришлифованными пробками

ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1,5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Цилиндры мерные

ГОСТ 1770-74

Колбы плоскодонные с пришлифованными пробками, вместимостью 20-30 мл, 500, 1000 мл

Поглотительные сосуды Рихтера, вместимостью 10-20 мл

ГОСТ 17784-72

или Зайцева,

ТУ 25-11.1136-75

или поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1

Реактивы, растворы, материалы

Сероуглерод синтетический, перегнанный

ГОСТ 19213-73

Реактив НАБС, бис-[4-(4?-нитрофенил)азо)

-2-нитрофенил] дисульфид, ч. г.

(институт "Химаналит", г. С.-Петербург)

ТУ 2706.00.000

Диметилсульфоксид, х. ч.

ТУ 6-09-3818-77

Допускается применение реактива квалификации ч. д. а. или ч.

Этиловый спирт ректификованный технический

ГОСТ 18300-72

Свинец уксуснокислый, ч.

ГОСТ 10275-74

Вата медицинская, гигроскопическая, глазная

ГОСТ 5556-81

Н-Бутиловый спирт, ч. д. а. или х. ч.

ГОСТ 6006-78

Бис-(3-диметиламинопропил) амин

(ТМДТ) - тетраметилдипропилентриамин

ТУ 301-03-85-88

Бумага фильтровальная лабораторная

ГОСТ 12026-76

Вода дистиллированная

ТУ 6-09-2502-77

Раствор реактива НАБС. В плоскодонную колбу, снабженную пришлифованной пробкой, вместимостью 500 мл, помещают 0,018 ± 0,002 г тонко измельченного реактива НАБС и вносят 100 мл диметилсульфоксида. Содержимое встряхивают до полного растворения реагента (15-20 мин). Если по истечении указанного срока оранжево-желтый раствор все еще содержит неокрашенные примеси, его следует отфильтровать через воронку с бумажным складчатым фильтром. К полученному раствору приливают 200 мл спирта, смесь встряхивают 0,5-1 мин.

Раствор НАБС сохраняется в течение 3 недель при комнатной температуре.



Реклама

Поглотительный раствор тетраметилдипропилентриамина. В плоскодонную колбу, вместимостью 1 л, снабженную пришлифованной пробкой, вносят 50 мл ТМДТ и 450 мл спирта. Полученный раствор встряхивают 0,5-1 мин. Раствор сохраняется не менее 30 суток при температуре не выше 35 °С.

Раствор уксуснокислого свинца. В стакан помещают 10 г уксуснокислого свинца и 90 г воды, содержимое перемешивают. Полученным раствором 10 % (масс) пропитывают вату. Вату отпускают в 10 %-ный раствор уксуснокислого свинца, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают.

Основной стандартный раствор сероуглерода. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 15-20 мл раствора ТМДТ в спирте (1:9), колбу взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Далее вносят 1-2 капли сероуглерода (около 50 мг) и взвешивают колбу повторно. Объем раствора доводят до метки поглотительным раствором и тщательно перемешивают. Рассчитывают содержание сероуглерода в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 7 дней при хранении при температуре -5 - +5 °С.

Стандартные растворы сероуглерода № 1 и № 2 с концентрацией 100 и 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора и раствора № 1 поглотительным раствором в мерных колбах, вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор сероуглерода № 1 сохраняется в течение 3 суток, № 2 - 1 сутки при температуре -5 - +5 °С.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через 2 соединенных последовательно встык поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл раствора ТМДТ в спирте. Поглотительные сосуды помещают в охлаждающую смесь льда с хлористым натрием.

Для устранения мешающего влияния сероводорода, перед поглотителями с раствором ТМДТ устанавливают встык стеклянную трубку, заполненную ватой с уксуснокислым свинцом.

Для определения 1/2 ПДК сероуглерода следует отобрать 4 л воздуха. При ожидаемых концентрациях сероуглерода на уровне 5 - 10 ПДК и более достаточно отобрать 0,5 л воздуха с объемным расходом 0,2-0,25 л/мин.

До проведения анализа поглотительные сосуды с отобранной пробой следует содержать в ледяной бане.

Срок хранения пробы при температуре -5 - +5 °С - не более 24 ч.

Подготовка к измерению

Растворы сероуглерода для построения градуировочного графика готовят в пробирках или плоскодонных колбах, вместимостью 10-20 мл. Вносят определенные объемы раствора ТМДТ в спирте и стандартного раствора сероуглерода № 2, согласно таблице. Растворы выдерживают при температуре -5 - +5 °С в течение 30 мин.

Срок хранения растворов в указанном диапазоне температур - не менее 7 ч.

Таблица

Растворы сероуглерода для построения градуировочного графика

№ р-ра

Р-р ТМДТ в спирте (1:9), мл

Стандартный р-р сероуглерода 5 мкг/мл, мл

Содержание сероуглерода, мкг

в 5 мл р-ра

в 0,5 мл р-ра

1

5,0

0

0

0

2

4,6

0,4

2

0,2

3

4,2

0,8

4

0,4

4

3,8

1,2

6

0,6

5

3,4

1,6

8

0,8

6

3,0

2,0

10

1,0

В серию пробирок или плоскодонных колб с пришлифованными пробками, вместимостью 10-20 мл вносят пипеткой по 4 мл раствора НАБС, по 0,5 мл каждого раствора сероуглерода для градуировки (растворы сероуглерода используют охлажденными), осторожно перемешивают и выдерживают при температуре 20-27 °С в течение 30 мин. Растворы фотометрируют при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего сероуглерод. Для каждого раствора, содержащего сероуглерод и реактив НАБС, одновременно (с интервалом 10-30 с) приготавливают раствор сравнения.

Время между добавлением раствора НАБС и фотометрированием данного раствора и соответствующего ему раствора сравнения должно находиться в пределах 27-33 мин.

Градуировочный график строят по результатам измерения оптической плотности 5 серий растворов. Каждую серию, состоящую из 6 растворов для градуировки, готовят из свежеприготовленного стандартного раствора сероуглерода.

Для построения градуировочного графика на ось абсцисс наносят величины содержания сероуглерода в градуировочных растворах (мкг), на ось ординат - соответствующие им усредненные значения оптической плотности.

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца, а также в случае использования новой партии реактивов или другого фотоколориметра.

Проведение измерения

Содержимое поглотительных сосудов анализируют отдельно. Результаты суммируют. В пробирки или плоскодонные колбы с пришлифованными пробками, вместимостью 10-20 мл, отбирают из каждого поглотителя по 0,5 мл раствора пробы, охлажденного в смеси лед-хлорид натрия и сразу же добавляют по 4 мл раствора НАБС. Через 10-30 с приготавливают раствор сравнения.

При ожидаемой высокой концентрации сероуглерода отбирают на анализ 0,2 мл раствора пробы, доводят объем до 0,5 мл поглотительным раствором и приливают 4 мл раствора НАБС.

Полученные растворы перемешивают, термостатируют при 20-27 °С и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Время между прибавлением раствора НАБС и фотометрированием должно составлять 27-33 мин.

Содержание сероуглерода в фотометрируемом объеме раствора пробы находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию сероуглерода (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание сероуглерода в фотометрируемом объеме раствора пробы, вычисляемому как сумма содержаний сероуглерода в равных по объему аликвотах растворов их двух поглотителей, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л по ГОСТу 12.1.005-76 (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Химико-аналитическим институтом «Химаналит», г. С.-Петербург.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt -объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р -барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика