doc_act

МУК 4.1.234-96 Измерение концентраций карфедона (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций карфедона (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.234-96



Реклама

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.



Реклама

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО



Реклама

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко



Реклама

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.234-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций карфедона (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны



Реклама

МУК 4.1.234-96 Измерение концентраций карфедона (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

М. м. 218,26

Карфедон (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) - белый или желтоватый порошок без запаха. Насыпной удельный вес - 0,5-0,6 г/см3. Тпл. - 130-140 °С. Хорошо растворим в органических растворителях (спирте, хлороформе); в воде мало растворим (0,1 %).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к малотоксичным соединениям.



Реклама

ОБУВ карфедона в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на хроматографировании карфедона в тонком слое сорбента "Силуфол" с последующим проявлением парами йода. Карфедон обнаруживается в виде темных пятен. Отбор проб проводится с концентрированном на фильтр. Нижний предел измерения карфедона в анализируемом растворе - 2 мкг.

Нижний предел измерения карфедона в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций карфедона в воздухе - 2,5-37,5 мг/м3.



Реклама

Определению не мешают 4-фенилпирролидон-2 и др. вещества. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Планиметр

Аспирационное устройство

Камера хроматографическая

ГОСТ 10565-75

Эксикатор

Баня водяная

Роторный испаритель ИР-1 М

ТУ 25-П-917-74

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-75

Посуда мерная лабораторная

ГОСТ 1770-74

Фильтродержатель

ТУ 95.72.05-77

Реактивы, растворы, материалы

Карфедон "Фармакопейный"

Изопропиловый спирт, ч.

ТУ 6-09-402-75

Йод, ч.

ГОСТ 4159-79

Хлороформ, х. ч.

ТУ 6-09-4263-76

Хроматографические пластинки "Силуфол" (ЧСФР)150 ? 100 мм

Бумажные фильтры беззольные "синяя лента"

Стандартный раствор карфедона с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 20 мг вещества в хлороформе в мерной колбе на 100 мл. Рабочие стандартные растворы карфедона с концентрацией 10-150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора хлороформом. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха



Реклама

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3-х недель.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой в небольшом стакане дважды (по 5 мин) промывают хлороформом (по 10 мл); из объединенного экстракта отгоняют хлороформ на вакуумном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл хлороформа, и 0,2 мл раствора наносят на стартовую линию хроматографической пластинки. Одновременно на пластинку наносят стандартные растворы карфедона в количестве 0,2 мл. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой за 15 мин до хроматографирования наливают изопропиловый спирт. После того, как фронт растворителя поднимается на 10 см, пластину вынимают из эксикатора и высушивают на воздухе. Показатель Rfдля карфедона равен 0,33.

Количественное измерение содержания карфедона в пробе проводят путем измерения площади хроматографических пятен пробы и стандартов с помощью планиметра (или миллиметровой бумаги).

Расчет концентрации

Концентрацию карфедона (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а -содержание карфедона на хроматограмме пробы, мм2;

SПР - площадь пятна карфедона на хроматограмме пробы, мм2;

SСТ - площадь пятна карфедона на хроматограмме стандарта, мм2;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем воздуха, взятого для анализа, мл;

V- объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н. И. Пирогова.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р -барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика