doc_act

МУК 4.1.241-96 Фотометрическое измерение концентрации метакролеина ([альфа]-метилакролеина) в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации метакролеина (a-метилакролеина) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.241-96



Реклама

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.



Реклама

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО



Реклама

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко



Реклама

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.241-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации метакролеина (a-метилакролеина) в воздухе рабочей зоны



Реклама

М.м. 70,1

Метакролеин - бесцветная летучая жидкость с резким неприятным запахом. Плотность - 0,837 г/см3. Ткип. - 68,4 °С. Упругость пара при 20 °С - 120 мм рт. ст. Хорошо растворим в органических растворителях (этанол, ацетон, эфир). Растворимость в воде - 0,5 % масс.

В воздухе находится в виде паров.

Метакролеин является высокоопасным веществом. Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз. Проникает через неповрежденную кожу.



Реклама

ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии метакролеина с сульфаниловой кислотой в присутствии нитрита натрия с образованием окрашенного в желтый цвет красителя и последующем измерении окрашенного продукта реакции при 435 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на силикагель. Нижний предел обнаружения в объеме анализируемого раствора - 2 мкг.

Нижний предел измерения метакролеина в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 11 л воздуха).



Реклама

Диапазон измеряемых концентраций метакролеина в воздухе - от 0,25 до 5 мг/м3.

Измерению не мешают изобутилен и метакриловая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда



Реклама

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр

Аспирационное устройство

Пипетки, вместимостью 0,2 и 1 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки колориметрические с притертыми пробками

Стеклянная трубка (внутренний диаметр 5 мм)

Реактивы, растворы, материалы

Метакролеин, содержание основного вещества 98 %

Азотная кислота

Сульфаниловая кислота

ГОСТ 5821-78

Натр едкий

ГОСТ 438-77

Раствор сульфанилата натрия

Готовят растворением 8 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 2 %-ного раствора едкого натра

Натрий азотистокислый (нитрит натрия)

ГОСТ 4197-74

0,3 %-ный раствор нитрита натрия в воде

Кислота соляная, разбавленная 1:4 и 1:300

ГОСТ 3118-77

Кислота серная, ч. д. а., разбавленная 1:4

ГОСТ 4204-77

Стандартный раствор метакролеина № 1 готовят растворением 2,5 мг метакролеина в 570 мл разбавленного раствора НСl (1:300). Раствор устойчив в течение 2 суток.

Силикагель крупнопористый

марки МСК зернением 0,25-0,30 мм.

Перед использованием заливают горячей азотной кислотой (разбавлением 1:3) и кипятят в течение 1 ч. Затем промывают теплой водой и сушат при 100 °С. Хранят в посуде с притертой пробкой.

Отбор пробы воздуха

Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через стеклянную трубку, содержащую 1 см3 силикагеля.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 11 л воздуха.

Пробы сохраняются в течение 1 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят следующим образом. В пробирки наливают 10; 20; 30; 50; 80; 120; 160; 200 мкл стандартного раствора № 1, доливают соляной кислоты (1:300) до 4 мл, затем приливают в каждую пробирку по 0,2 мл соляной кислоты (1:4) 0,2 мл раствора нитрита натрия, 1,5 мл раствора сульфанилата натрия, перемешивают и через 1 мин приливают 1 мл раствора серной кислоты (1:4). Полученные окрашенные растворы фотометрируют при длине волны 435 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему метакролеин.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метакролеина в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Содержащий адсорбированный метакролеин силикагель из трубки высыпают в пробирку, заливают 5,5 мл раствора соляной кислоты (1:300) и оставляют на 5 мин, периодически встряхивая. Через 2 мин после этого декантируют с осадка силикагеля 4 мл раствора. Полнота адсорбции с силикагеля - не менее 97 %. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика.

Оптическую плотность измеряют при длине волны 435 нм, аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Растворы устойчивы в течение 1 ч.

Количественное определение метакролеина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию метакролеина (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а -содержание метакролеина в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

1,38 - коэффициент для пересчета величины пробы для анализа.

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н. И. Пирогова, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt -объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р -барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика