doc_act

МУК 4.1.245-96 Измерение концентраций 6-метипиколиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 6-метилпиколиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.245-96



Реклама

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.



Реклама

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО



Реклама

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко



Реклама

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.245-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 6-метилпиколиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны



Реклама

C7H72 М.м. 137,13

6-метилпиколиновая кислота (МПК) является полупродуктом в синтезе метиоприла.

МПК представляет собой белый кристаллический порошок, хорошо растворим в воде, метаноле, ацетонитриле. Тпл. - 131 °С.

В воздухе МПК находится в виде аэрозоля.



Реклама

МПК оказывает раздражающее действие на слизистую оболочку глаза, обладает сильным кожно-резорбтивным действием.

ОБУВ в воздухе - 3 мг/м3.

Характеристика метода

Определение МПК в воздухе основано на предварительном концентрировании ее аэрозоля на фильтре, экстракции метанольным раствором гидроксида калия, превращении МПК в п-бромфенациловый эфир и определении массовой концентрации полученного эфира методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) со спектрофотометрическим детектированием.

Нижний предел измерения в анализируемой пробе - 0,01 мкг; в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 5 л воздуха).



Реклама

Диапазон определяемых концентраций МПК в воздухе составляет от 1 до 30 мг/м3.

Погрешность определения ± 22 %.

Определению не мешают 2,6-диметилпиридин, пиридин-2,6-дикарбоновая кислота.

Длительность анализа, включая пробоотбор, - 3 ч.

Приборы, аппаратура, посуда



Реклама

Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВР-200

ГОСТ 24104-80Е

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Жидкостный хроматограф "Милихром"

Колонка аналитическая размером 250 ? 4 мм, упакованная сорбентом "Separon" с размером частиц 7 мкм или колонка подобного типа

Иономер универсальный типа ЭВ-74 с погрешностью измерения не более 0,05 рН (допускается применение рН-метров с аналогичными метрологическими характеристиками)

Аргон в баллонах

Электроаспиратор ЭА-2С-М1

ТУ 2.840.016

Фильтры АФА-ВП-20 с фильтродержателем

ТУ 957181-76

Фильтродержатель с нейлоновым фильтром, с диаметром пор 0,45 мкм (МО "Диагностикум")

Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30 С

ТУ 64-1-2451-78

Колбы мерные и пипетки

ГОСТ 1770-74Е

ГОСТ 20292-74Е

Посуда стеклянная

ГОСТ 10394-72

ГОСТ 10515-75

Флаконы с завинчивающейся крышкой или ампулы

Реактивы, растворы, материалы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Ацетонитрил, х. ч. (в качестве элюента используется 27,5 %-ный водный раствор)

ТУ 6-09-1092-83

Метанол, х. ч.

ГОСТ 6995-77

Гидроксид калия, ч. д. а. (используется 0,036 М раствор в метаноле)

СТ СЭВ 1489-78

п-Бромфенацилбромид, ч. (используется раствор в ацетонитриле с концентрацией 3,5 мг/мл)

ТУ 6-09-3397-73

18-Краун-6, ч. (используется 1 мм раствор в ацетонитриле)

ТУ 6-09-05-946-79

6-Метилпиколиновая кислота, содержание основного вещества - 99 %

Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл ацетонитрила, срок хранения - неделя.

Подготовка к измерению

Непосредственно перед приготовлением образцов МПК для анализа готовят рабочие растворы гидроксида калия и 18-краун-6 путем разбавления их исходных растворов в 10 раз метанолом и ацетонитрилом соответственно. Срок хранения этих растворов - не более суток.

Разбавлением основного раствора МПК ацетонитрилом готовят калибровочные растворы с концентрациями 0,5; 1; 2; 3; 5; 8; 10 мкг/мл.

Образцы МПК для анализа готовят следующим образом. В флакон с завинчивающейся крышкой помещают 1 мл градуировочного раствора с необходимой концентрацией и растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40-45 °С. К полученному остатку приливают 0,05 мл раствора гидроксида калия, 0,25 мл метанола, закрывают крышкой и встряхивают. Затем метанол удаляют в потоке аргона при температуре 40-45 °С. К полученному остатку приливают 0,08 мл раствора п-бром-фенацилбромида; 0,01 мл раствора 18-краун-6; 0,25 мл ацетонитрила, закрывают крышкой, встряхивают и выдерживают в водяной бане при 80 °С в течение 20 мин. Затем растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40-45 °С. К полученному остатку приливают 1 мл ацетонитрила и фильтруют через нейлоновые фильтры.

Срок хранения образцов - не более суток.

Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:

подвижная фаза

27,5 % водный ацетонитрил;

скорость потока подвижной фазы

2 мл/мин;

температура колонки

50 °С;

длина волны детектора

254 нм;

диапазон УФ-детектора

0,016 ед. опт. пл.;

объем пробы

20 мкл;

время удерживания производного МПК (п-бромфенациловый эфир)

18 мин.

Измеряемым параметром служит площадь хроматографического пика.

На основании полученных данных строят калибровочный график в координатах: концентрация МПК в растворе (мкг/мл) - площадь хроматографического пика (мм2). Каждую точку получают на основании 5 измерений.

Градуировку проводят не реже 1 раза в неделю.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе.

Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранной пробы - 3 суток.

Проведение анализа

Для определения массовой концентрации МПК фильтр режут на мелкие кусочки, помещают в флакон на 3 мл, добавляют 0,2 мл раствора гидрооксида калия и полностью заливают метанолом. Затем крышку завинчивают и встряхивают 10-15 мин. Раствор отбирают, помещают в флакон на 10 мл. Эту операцию повторяют 3 раза. Срок хранения объединенного раствора не более суток.

Отбирают 1 мл полученного раствора и анализируют, как описано в разделе "Градуировка".

Если площадь пика МПК более 20000, то пробу разбавляют до той концентрации раствора, площадь пика которого лежит примерно в середине градуировочной характеристики. Определение повторяют 5 раз и полученные значения усредняют. Разброс данных при повторных измерениях не должен быть более 5 %.

Расчет концентрации

Массовую концентрацию МПК (С) в воздухе рассчитывают по формуле:

, где

а -количество МПК по калибровочному графику, мкг/мл;

б - конечный объем экстракта МПК с фильтра, мл;

V - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

0,59 -степень извлечения МПК из фильтра.

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, институтом канцерогенеза, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt -объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р -барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика