doc_act

МУК 4.1.265-96 Газохроматографическое измерение концентраций хлорангидрида [бета]-ацетилмеркаптопропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций хлорангидрида b-ацетилмеркаптопропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.265-96



Реклама

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.



Реклама

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО



Реклама

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко



Реклама

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.265-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций хлорангидрида b-ацетилмеркаптопропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны



Реклама

С5Н7СlО2 М. м. 166,63

Хлорангидрид - b-ацетилмеркаптопропионовой кислоты (ХА БАМПК) - бесцветная жидкость с сильным неприятным запахом. Ткип. - 120 °С при 30 мм рт. ст. Растворим в ацетоне, метаноле и других органических растворителях. Легко гидролизуется водой с образованием b-ацетилмеркаптопропионовой кислоты (БАМПК).

В воздухе присутствует в виде паров.

Обладает выраженным раздражающим действием.



Реклама

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.

Характеристика метода

Определение хлорангидрида b-ацетилмеркаптопропионовой кислоты в воздухе основано на его концентрировании в воде с одновременным гидролизом до БАМПК, омылении образовавшейся экстракции уксусной кислоты эфиром и ее анализе методом газовой хроматографии.

Нижний предел измерения уксусной кислоты в анализируемом объеме пробы - 0,002 мкг, что соответствует 0,005 мкг ХА БАМПК.

Нижний предел определения ХА БАМПК в воздухе - 0,5 мг/м3 (после отбора 5,5 л воздуха).



Реклама

Диапазон определяемых концентраций ХА БАМПК в воздухе - 0,5-20 мг/м3.

Определению ХА БАМПК не мешают метиоприл, 6-метиопиколиновая кислота, хлоргидрат 6-метилпиколиновой кислоты мешает определению БАМПК.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 16 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда



Реклама

Хроматограф газовый "Цвет-500" с пламенно-ионизационным детектором или другой хроматограф такого типа

ГОСТ 8.485-83

Колонка хроматографическая стеклянная размером 1,5 м ? 0,2 см

рН-метр типа рН-121

ГОСТ 15150-69

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80

Микрошприц

ТУ 2.833.106

Фильтродержатели

ТУ 9572.05-77

Электроаспиратор с расходомером М-822

МРТУ 42-862-64

Баня водяная лабораторная с электроподогревом

ТУ 64-1-2850-80

Пробирка ПКГШ-10

ГОСТ 1770-74

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мм

ГОСТ 1770-74

Воронки делительные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-742

Установка компрессорная, УК-40 2М

ТУ 64-1-2985-78

Шприц медицинский на 5 мл

ТУ 64-1-1279-80

Поглотительные приборы Зайцева

Реактивы, растворы, материалы

Хлорангидрид ?-ацетилмеркаптопропионовой

кислоты, содержание основного вещества - 99 %

Стандартный раствор № 1 готовится растворением нескольких капель ХА БАМПК в диэтиловом эфире в мерной колбе на 100 мл. По разнице веса колбы до и после приливания ХА БАМПК вычисляется концентрация раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовится соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 диэтиловым эфиром.

Калий едкий, х. ч., 10 М раствор

ГОСТ 4303-65

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Диэтиловый эфир, х. ч.

ГОСТ 6265-52

Кислота серная, х. ч., концентрированная

ГОСТ 4204-77

Порапак Q - сорбент для хроматографии (80-100 меш) или Полисорб-1

Азот газообразный, ос. ч., в баллонах

ГОСТ 929374

Водород технический, марки Б, в баллонах

ГОСТ 3022-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5,5 л воздуха.

Пробы устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

Подготовка хроматографической колонки. Порапак Q промывают ацетоном и высушивают.

Сухую, чистую колонку заполняют насадкой с помощью водоструйного насоса и помещают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору. Через колонку в течение 3 часов продувают газ-носитель (азот) со скоростью 30 мл/мин, затем, не прекращая подачи газа, колонку нагревают до 220 °С со скоростью 2 °С/мин и выдерживают при 220 °С 3 ч.

Разбавлением водой стандартного раствора № 2 ХА БАМПК (100 мкг/мл) готовят 6 градуировочных растворов с концентрациями 0,5; 1, 2, 4, 8, 20 мкг/мл.

Срок хранения растворов в закрытой посуде в холодильнике - 2 недели.

Добавляют к 5 мл каждого градуировочного раствора 4 мл 10 М раствора КОН и нагревают на водяной бане при 100 °С в течение 30 мин. При этом происходит гидролиз БАМПК с образованием уксусной кислоты. Степень превращения ХА БАМПК в уксусную кислоту превышает 95 %.

Раствор охлаждают до 20 °С, переливают в бюкс и добавками концентрированной серной кислоты доводят рН до 1,0.

Уксусную кислоту экстрагируют из полученного кислого водного раствора тремя порциями диэтилового эфира по 2 мл. Экстракты объединяют, доводят объем до 5 мл и вводят в испаритель хроматографа 10 мкл экстракта.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика (мм2) или в случае использования интегратора - в относительных единицах от концентрации ХА БАМПК (мкг/мл). Каждую точку графика получают как среднее из 5 параллельных измерений.

Градуировочный график проверяют ежедневно и после приготовления новой серии градуировочных растворов.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки

200 °С;

температура испарителя

250 °С;

температура термостата детектора

310 °С;

скорость потока газа-носителя

30 мл/мин;

скорость потока водорода

35 мл/мин;

скорость потока воздуха

300 мл/мин;

скорость потока водорода

30 мл/мин;

шкала электрометра

4 ? 10-12А;

скорость движения диаграммной ленты

500 мм/ч;

объем вводимой пробы

10 мкл;

время удерживания уксусной кислоты

6 мин.

Проведение измерения

Отобранную пробу переносят из поглотительного прибора в пробирку и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Вводят в хроматограф 10 мкл полученного эфирного экстракта и вычисляют площадь полученного пика уксусной кислоты.

Количественное определение ХА БАМПК проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ХА БАМПК (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а -концентрация вещества в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - объем эфирного экстракта, мл;

k -коэффициент, учитывающий полноту поглощения ХА БАМПК в поглотительном приборе, k = 0,9 ± 0,03;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны институтом геофизики РАН.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt -объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р -барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика