doc_act

МУК 4.1.1622-03 Измерение массовых концентраций лоперамида гидрохлорид

Реклама

  Скачать документ



УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный

врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра



Реклама

здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения



Реклама

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций 4-гидрокси-N, N-
диметил-4-(4-хлорфенил)-
a, a-дифенил-1-
пиперидинбутанамида гидрохлорида (лоперамида
гидрохлорид) в воздухе рабочей зоны методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания

МУК 4.1.1622-03



Реклама

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный анализ воздуха рабочей зоны на содержание лоперамида гидрохлорида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне массовых концентраций 0,015 - 0,300 мг/м3.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

МУК 4.1.1622-03 Измерение массовых концентраций лоперамида гидрохлорид



Реклама

2.2. Эмпирическая формула С29Н33СlN2О2 • HCl.

2.3. Молекулярная масса 513,51.

2.4. Регистрационный номер САS 34552-83-5.

2.5. Физико-химические свойства.

Лоперамида гидрохлорид - белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 225 °С (с разложением). Легкорастворим в метиловом, 95 %-м этиловом, изопропиловом спиртах и хлороформе, растворим в смеси ацетонитрил-дистиллированная вода, малорастворим в воде и разведенных кислотах.



Реклама

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Лоперамида гидрохлорид относится к группе опиоидных синтетических наркотических анальгетиков, производное фенилпиперидина, обладает антидиарейным действием, умеренно опасен при введении внутрь, умеренно токсичен при внутрибрюшинном введении, обладает общетоксическим и слабым местнораздражающим действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе рабочей зоны 0,03 мг/м3.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций лоперамида гидрохлорида с погрешностью, не превышающей ± 19 %, при доверительной вероятности 0,95.



Реклама

4. Метод измерений

Измерения массовой концентрации лоперамида гидрохлорида выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Измерение проводят при длине волны 220 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания лоперамида гидрохлорида в хроматографируемом объеме раствора (20 мм3) - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации лоперамида гидрохлорида в воздухе - 0,015 мг/м3 (при отборе 833 дм3 воздуха).



Реклама

Метод специфичен в условиях производства капсул лоперамида.

Определению не мешают крахмал, тальк, лактоза, магний стеариново-кислый.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Хроматограф жидкостный высокого давления фирмы Шимадзу SPD-MSA РНОТОDIODE ARRAV с УФ-детектором

Хроматографическая колонка размером 250?4 мм, заполненная сорбентом «СИЛАСОРБ CN» с размером частиц 7 мкм

Весы лабораторные ВЛА-200

ГОСТ 24104-88Е

Аспирационное устройство, ПУ-3Э/220 НПФ «НОРД-ЭКОЛОГИЯ ХИМАВТОМАТИКА»

ТУ ЕВКН 4.471.000

Фильтры АФА-ХА-20 с фильтродержателем

ТУ 52-01-367-80

Фильтры типа «Миллипор» или «Владипор», диаметр пор 0,45 мкм

ТУ 6-05-221-433-79

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента», диаметром 5,5 см

ТУ 6-09-1678-77

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100, 500, 1000 см3

ГОСТ 1770-71Е

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 см3

ГОСТ 29227-91

Пробирки мерные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 см3

ГОСТ 25336-82Е

Бюксы химические стеклянные с пришлифованными крышками, вместимостью 25 см3

ГОСТ 25336-82Е

Иономер универсального типа ЭВ-74 с погрешностью измерения не более 0,05 рН

Воронки химические, диаметром 30 мм

ГОСТ 25336-82Е

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Палочки стеклянные

ГОСТ 25336-82Е

Цилиндры мерные, вместимостью 10, 250, 1000 см3

ГОСТ 1770-74Е

Баня ультразвуковая, фирмы «Шимадзу»

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Линейка измерительная металлическая

ГОСТ 427-75

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

5.2. Реактивы

Лоперамид гидрохлорид, с содержанием основного вещества не менее 99,0 %, в пересчете на сухое вещество

НД 42-9953-99

Ацетонитрил, фирмы «Мерк» (ФРГ), для хроматографии

Кислота ортофосфорная, хч, плотность 1,87 г/см3

ГОСТ 6552-80

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими, метрологическими характеристиками и квалификацией, не хуже приведенных в данном разделе.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.



Реклама

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа высокого давления соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие обучение и имеющие навыки работы на жидкостном хроматографе высокого давления.

8. Условия измерения

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе высокого давления проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, растворителя и подвижной фазы, подготовка жидкостного хроматографа высокого давления, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Основной стандартный раствор лоперамида гидрохлорида с концентрацией 500 мкг/см3 готовят растворением 0,0500 г вещества в смеси ацетонитрил-дистиллированная вода в соотношении (1:1) по объему в мерной колбе, вместимостью 100 см3. Раствор помещают на ультразвуковую баню на 15 мин, перемешивают и хранят в течение недели в холодильнике.

9.1.2. Стандартный раствор лоперамида гидрохлорида № 1 с концентрацией 100 мкг/см3 готовят разбавлением 10 см3 основного стандартного раствора смесью ацетонитрил-дистиллированная вода в соотношении (1:1) в мерной колбе, вместимостью 50 см3. Раствор применяют свежеприготовленным.

9.1.3. Стандартный раствор лоперамида гидрохлорида № 2 с концентрацией 25 мкг/см3 готовят разбавлением 25 см3 стандартного раствора № 1 смесью ацетонитрил-дистиллированная вода в соотношении (1:1) в мерной колбе, вместимостью 100 см3. Раствор применяют свежеприготовленным.

9.1.4. Растворитель: помещают 500 см3 ацетонитрила в мерную колбу, вместимостью 1000 см3, доводят объём раствора дистиллированной водой до 1000 см3, перемешивают, пропускают через фильтр типа «Миллипор» или «Владипор» и дегазируют.

9.1.5. Элюент: помещают 500 см3 ацетонитрила в колбу, вместимостью 1000 см3, доводят объём раствора дистиллированной водой до 1000 см3, добавляют 1 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают, пропускают через фильтр типа «Миллипор» или «Владипор» и дегазируют.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку жидкостного хроматографа высокого давления проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (в приборных единицах) от массы лоперамида гидрохлорида в хроматографируемом объеме раствора, устанавливают по методу абсолютной калибровки с использованием 6 серий градуировочных растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.

Растворы применяют свежеприготовленными.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении лоперамида гидрохлорида

Номер стандарта

Стандартный раствор лоперамида гидрохлорида № 1, см3

Стандартный раствор лоперамида гидрохлорида № 2, см3

Смесь ацетонитрил-дистиллированная вода, (1:1), см3

Массовая концентрация лоперамида гидрохлорида в градуировочном растворе, мкг/см3

Содержание лоперамида гидрохлорида в хроматографируемом объеме раствора, мкг

1

0,00

0,0

5,00

0,00

0,00

2

0,00

0,5

4,50

2,50

0,05

3

0,00

1,0

4,00

5,00

0,10

4

0,50

0,0

4,50

10,0

0,20

5

1,00

0,0

4,00

20,0

0,40

6

2,00

0,0

3,00

40,0

0,80

7

2,50

0,0

2,50

50,0

1,00

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых растворов проб:

температура термостата колонки 40 °С;

скорость подачи элюента 2 см3/мин;

чувствительность измерения детектора 0,02 - 0,1 АВS;

длина волны УФ-детектора 220 нм;

скорость движения диаграммной ленты 4,25 мм/мин;

максимальный объем вводимой пробы 20 мм3;

время удерживания лоперамида гидрохлорида 7 мин 14 с;

эффективность колонки не менее 600 т.т.

Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц или в случае использования новой партии реактивов или после ремонта прибора.

9.4. Отбор пробы воздуха

Воздух с объёмным расходом 100 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ лоперамида гидрохлорида следует отобрать 833 дм3 воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение трех суток в бюксах с пришлифованными крышками.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический бюкс с пришлифованной крышкой вместимостью 25 см3, приливают 5 см3 смеси ацетонитрил-дистиллированная вода в соотношении (1:1), помещают в ультразвуковую баню и оставляют на 15 мин. Затем раствор перемешивают, фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Раствор фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр «белая лента» в мерную пробирку, вместимостью 10 см3, доводят смесью ацетонитрил-дистиллированная вода до 5 см3 и помещают в ультразвуковую баню на 5 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 98 %.

Хроматографирование анализируемых растворов проб проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики.

Количественное определение содержания лоперамида гидрохлорида (мкг) в хроматографируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Примечание. Анализируемый раствор фильтруют для удаления нерастворимых в смеси ацетонитрил-дистиллированная вода вспомогательных веществ, присутствующих в капсулах лоперамида гидрохлорида.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию лоперамида гидрохлорида (С, мг/м3) в воздухе вычисляют по формуле:

где

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем раствора пробы, взятый для анализа, см3;

в - общий объем анализируемого раствора, см3;

V - объём воздуха, отобранного для анализа (дм3) и приведенного к стандартным условиям (см. прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде (С ± ?) мг/м3, Р = 0,95. Значение ? = 0,00084 + 0,19С (мг/м3), где D - характеристика погрешности.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Таблица 2

Диапазон определяемых массовых концентраций лоперамида гидрохлорида, мг/м3

Наименование метрологической характеристики

Характеристика погрешности, ?, мг/м3 (Р = 0,95)

Норматив оперативного контроля погрешности, К, мг/м3 (Р = 0,90, т = 3)

Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/м3 (Р = 0,95, т = 2)

0,015 - 0,30

0,00084 + 0,19С

0,00117 + 0,21С

0,0033 + 0,32С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

13.1. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - С1. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - С2.Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (С1) (общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С3. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С1, рабочей пробы, разбавленной в два раза - С2, и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С3, получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

где

С1- результат анализа рабочей пробы;

С2 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

С3- результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

Х - величина добавки анализируемого компонента;

K - норматив оперативного контроля погрешности.

K = 0,00117 + 0,21С (мг/м3)

13.2. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны.

Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

где

С1 - результат анализа рабочей пробы;

С2 - результат анализа этой же пробы, полученной в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и другой партии реактивов;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы.

D= 0,0033 + 0,32С (мг/м3)

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 5 ч.

Методические указания разработаны Государственным унитарным предприятием «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» (В.П. Жестков, А.П. Крымов, В.Ф. Алещенко, Л.И. Крымова).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

t °C

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

1. Амиодарон

2. Амоксициллина тригидрат

3. Ацикловир

4. Витамин А

5. Галоперидол

6. Ксиланаза

7. Лоперамида гидрохлорид

8. Мексидол

9. Мексикор

10. Офлоксацин

11. Пиразинамид

12. Ретинола ацетат

13. Родопол-23

14. Симвастатин

15. Трамадол

16. Хладон-23

17. Хладон-31-10

18. Хладон-116

19. Хладон-122

20. Хладон-R11511

21. Цианборгидрид натрия

22. Этамбутола дигидрохлорид

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Ссылка на опубликованные методические указания

1

2

1. №-децил-N,N-диметил-1-деканаминий хлорид (дидецилдиметиламмоний хлорид; «Арквад 2.10.50»)

МУ по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметиламмоний хлорида (С17 - С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С10 - С16)-ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7 - С9)-ИФХАН-ГАЗ, алкилтриметиламмоний хлорида (С10 - С16), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. № утв. 4905-88, дата утв. 12.12.88, вып. 25. М., 1989, с. 49

2. Поликарбонофторид

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. МУ № 1719-77, дата утв. 18.04.77, вып. 1 - 5. М., 1981, с. 235

3. Препарат МЭК-Сх-3

МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланаза) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1642-03, дата утв. 29.06.03, вып. 42

4. Препарат ПФП-1

МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1575-03, дата утв. 29.06.03, вып. 38

5. Препарат Феркон

МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций целловиридина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1753-03, дата утв. 29.06.03, вып. 46

6. Селенит натрия

МУ по атомно-абсорбционному измерению массовых концентраций селена и диоксида селена в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1368-03, дата утв. 16.05.03, вып. 41

7. Триамин G-12Д

МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций N', N'-бис-(3-аминопропил)-додециламина(лонзабака) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1522-03, дата утв. 29.06.03, вып. 37

СОДЕРЖАНИЕ

1. Область применения. 1

2. Характеристика вещества. 1

3. Погрешность измерений. 2

4. Метод измерений. 2

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 2

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы.. 2

5.2. Реактивы.. 3

6. Требования безопасности. 3

7. Требования к квалификации операторов. 3

8. Условия измерения. 3

9. Подготовка к выполнению измерений. 3

9.1. Приготовление растворов. 3

9.2. Подготовка прибора. 4

9.3. Установление градуировочной характеристики. 4

9.4. Отбор пробы воздуха. 4

10. Выполнение измерения. 5

11. Вычисление результатов измерений. 5

12. Оформление результатов анализа. 5

13. Контроль погрешности методики КХА.. 5

13.1. Оперативный контроль погрешности. 6

13.2. Оперативный контроль воспроизводимости. 6

14. Нормы затрат времени на анализ. 7

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.. 7

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям.. 7

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ. 8

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям.. 8




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика