doc_act

МУК 4.1.1636-03 Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций сольвессо-100 в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный

врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра



Реклама

здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения



Реклама

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение массовых
концентраций сольвессо-100 в воздухе рабочей зоны

Методические указания

МУК 4.1.1636-03



Реклама

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание сольвессо-100 в диапазоне массовых концентраций 5,0 - 50,0 мг/м3.

2. Характеристика вещества

2.1. Продукт представляет собой смесь производных бензола.



Реклама

Состав вещества:

диметилбензол - 0,4 %;

1, 2, 3-триметилбензол - 2,7 %;

1, 2, 4-триметилбензол - 29,5 %;

1, 2, 5-триметилбензол - 9,4 %;



Реклама

1, 2, 3, 5-тетраметилбензол - 0,2 %;

этилбензол - 0,2 %;

1, 2-диэтилбензол - 0,4 %;

1, 3-диэтилбензол- 1,6 %;

1, 4-диэтилбешол - 0,8 %;



Реклама

2-этилтолуол - 8,2 %;

3-этилтолуол - 23,9 %;

4-этилтолуол - 5,5 %;

диметилэтилбензол - 1,5 %;

3,5-диметилэтилбензол - 0,3 %;



Реклама

пропилбензол - 5,7 %;

изопропилбензол - 1,3 %;

бутилбензол - 1,3 %;

3-метилпропилбензол - 0,9 %;

3-метилизопропилбензол - 2,9 %;



Реклама

4-метилизопропилбензол - 2,5 %;

индан - 0,8 %.

2.2. Физико-химические свойства.

Сольвессо-100 - бесцветная, прозрачная жидкость, с характерным запахом, хорошо растворима в этаноле, хлороформе, гексане и других органических растворителях, плохо - в воде. Ткип = 155 - 181 °С.

Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.3. Токсикологическая характеристика.

Обладает слабым раздражающим действием на оболочки глаз и умеренным - на кожные покровы.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) сольвессо-100 в воздухе рабочей зоны - 10,0 мг/м3.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений сольвессо-100 с относительной погрешностью, не превышающей ± 21 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации сольвессо-100 выполняют методом спектрофотометрии. Метод основан на способности растворов сольвессо-100 в этаноле поглощать свет в УФ-области спектра.

Измерение проводят при длине волны - 220 нм. Отбор проб проводится с концентрированием.

Нижний предел измерения содержания сольвессо-100 в анализируемом объеме - 50 мкг.

Нижний предел измерения концентрации сольвессо-100 в воздухе - 5,0 мг/м3 (при отборе 10 дм3 воздуха).

Определению не мешают сопутствующие вещества: уксусная кислота, этанол, гексан, этилацетат, метанол.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяются следующие средства, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Спектрофотометр марки СФ-46

Аспирационное устройство марки 822

ГОСТ 2.6.01-86

Колбы мерные, вместимостью 100 см3

ГОСТ 1770-74Е

Пипетки, вместимостью 1,5 и 10 см3

ГОСТ 29227-91

Весы аналитические лабораторные ВЛА-200

ГОСТ 24104-88Е

Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм

Поглотители Рыхтера

ГОСТ 6755-73

Пробирки колориметрические, вместимостью 20 см3

ГОСТ 25336-82Е

5.2. Реактивы

Сольвессо-100 - многокомпонентная смесь постоянного состава. Процентный состав компонентов смеси определен СОБ SDS С-00030. Содержание основного вещества (1, 2, 4-триметилбензол) - 29,5 %

Спирт этиловый, хч

ГОСТ 5962-67

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией, не хуже приведенных в разделе.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим или среднеспециальным образованием, имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80 %.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Стандартный раствор сольвессо-100 № 1 готовят следующим образом. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 см3 с 5 см3 этанола вносят 1 - 2 капли сольвессо-100 и снова взвешивают. Объем в колбе доводят до метки этанолом. По разности двух взвешиваний вычисляют навеску вещества и рассчитывают содержание сольвессо-100 в 1 см3 раствора, учитывая содержание основного вещества. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

9.1.2. Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 100 мкг/см3 готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив три дня при хранении в холодильнике.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы сольвессо-100, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений для каждой серии, согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении сольвессо-100

№ стандарта

Стандартный раствор сольвессо-100 № 2, см3

Этанол, см3

Содержание сольвессо-100 в градуировочном растворе, мкг

1

0,0

5,0

0

2

0,5

4,5

50

3

1,0

4,0

100

4

2,0

3,0

200

5

3,0

2,0

300

6

4,0

1,0

400

7

5,0

0

500

Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 ч.

Приготовленные градуировочные растворы перемешивают и через пять минут измеряют оптическую плотность при длине волны 220 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по табл. 1). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов, изменения условий анализа, после ремонта прибора.

9.4. Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 дм3/мин аспирируют через поглотительный прибор Рыхтера с 5 см3 этанола. Поглотительный прибор во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием. Для измерения 1/2ОБУВ сольвессо-100 необходимо отобрать 10 дм3 воздуха.

Пробы хранятся в холодильнике в бюксах с притертыми пробками. Срок хранения - не более 7 суток.

10. Выполнение измерения

После отбора пробы содержимое поглотительного прибора переливают в пробирку, прибор ополаскивают этанолом и доводят объем в пробирке до 5 см3.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения.

Количественное определение содержания сольвессо-100 (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

11. Вычисление результатов измерения

Массовую концентрацию сольвессо-100 в воздухе (С, мг/м3) вычисляют по формуле:

где

а - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (дм3), отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (см. прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа сольвессо-100 представляют в виде (С ± 0,01 ?? · С) мг/м3, Р = 0,95, где ?? - характеристика погрешности; С - значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе.

13. Контроль погрешности методики КХА

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Таблица 2

Диапазон определяемых массовых концентраций сольвессо-100, мг/м3

Наименование метрологической характеристики

Границы относительной погрешности, ± ??, % (Р = 0,95)

Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, % (Р = 0,95, т = 2)

Норматив оперативного контроля погрешности, К, % (Р = 0,90, т = 3)

5,0 - 50,0

21,0

25,0

25,0

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы раствор из поглотителя делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

2|С1 - С2| < 0,01D|С1 + С2|, где

С1 - результат анализа рабочей пробы;

С2 - результат анализа этой же пробы в условиях межлабораторной воспроизводимости;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы, табл. 2.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

13.2. Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - С1. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, - С2. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (X) до массовой концентрации исходной рабочей пробы (С1) (общая концентрация не должна выходить за верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С3. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С1, рабочей пробы, разбавленной в два раза, - С2 и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С3 получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

|С3 - С2 - Х| + |2С2 - С1| < 0,01К • С1, где

С1 - результат анализа рабочей пробы;

С2 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

С3 - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

Х - величина добавки анализируемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности, табл. 2.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин.

Методические указания разработаны НИЦ «ЭКОС», Москва (В.А. Рыжов).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

t °C

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

1. Амиодарон

2. Амоксициллина тригидрат

3. Ацикловир

4. Витамин А

5. Галоперидол

6. Ксиланаза

7. Лоперамида гидрохлорид

8. Мексидол

9. Мексикор

10. Офлоксацин

11. Пиразинамид

12. Ретинола ацетат

13. Родопол-23

14. Симвастатин

15. Трамадол

16. Хладон-23

17. Хладон-31-10

18. Хладон-116

19. Хладон-122

20. Хладон-R11511

21. Цианборгидрид натрия

22. Этамбутола дигидрохлорид

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Ссылка на опубликованные методические указания

1

2

1. №-децил-N,N-диметил-1-деканаминий хлорид (дидецилдиметиламмоний хлорид; «Арквад 2.10.50»)

МУ по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметиламмоний хлорида (С17 - С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С10 - С16)-ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7 - С9)-ИФХАН-ГАЗ, алкилтриметиламмоний хлорида (С10 - С16), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. № утв. 4905-88, дата утв. 12.12.88, вып. 25. М., 1989, с. 49

2. Поликарбонофторид

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. МУ № 1719-77, дата утв. 18.04.77, вып. 1 - 5. М., 1981, с. 235

3. Препарат МЭК-Сх-3

МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланаза) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1642-03, дата утв. 29.06.03, вып. 42

4. Препарат ПФП-1

МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1575-03, дата утв. 29.06.03, вып. 38

5. Препарат Феркон

МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций целловиридина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1753-03, дата утв. 29.06.03, вып. 46

6. Селенит натрия

МУ по атомно-абсорбционному измерению массовых концентраций селена и диоксида селена в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1368-03, дата утв. 16.05.03, вып. 41

7. Триамин G-12Д

МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций N', N'-бис-(3-аминопропил)-додециламина(лонзабака) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1522-03, дата утв. 29.06.03, вып. 37

СОДЕРЖАНИЕ

1. Область применения. 1

2. Характеристика вещества. 1

3. Погрешность измерений. 2

4. Метод измерений. 2

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 2

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы.. 2

5.2. Реактивы.. 2

6. Требования безопасности. 2

7. Требования к квалификации операторов. 3

8. Условия измерений. 3

9. Подготовка к выполнению измерений. 3

9.1. Приготовление растворов. 3

9.2. Подготовка прибора. 3

9.3. Установление градуировочной характеристики. 3

9.4. Отбор пробы воздуха. 4

10. Выполнение измерения. 4

11. Вычисление результатов измерения. 4

12. Оформление результатов анализа. 4

13. Контроль погрешности методики КХА.. 4

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости. 4

13.2. Оперативный контроль погрешности. 5

14. Нормы затрат времени на анализ. 5

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.. 6

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям.. 6

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ. 6

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям.. 7




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика