doc_act

МУК 4.1.1638-03 Фотометрическое измерение массовых концентраций трамадола в воздухе рабочей зоны

Реклама

  Скачать документ



УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный

врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра



Реклама

здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения



Реклама

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение массовых концентраций
трамадола [(+ -)-траНс-2-диметиламиНометил-1-(3-
метокси-фенил)-циклогексанола гидрохлорида]
(трамадол) в воздухе рабочей зоны

Методические указания

МУК 4.1.1638-03



Реклама

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный фотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание трамадола в диапазоне концентраций 0,05 - 0,33 мг/м3.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула:



Реклама

МУК 4.1.1638-03 Фотометрическое измерение массовых концентраций трамадола в воздухе рабочей зоны

2.2. Эмпирическая формула С16Н25NO2 • HCl.

2.3. Молекулярная масса 299,83.

2.4. Регистрационный номер CAS 36282-47-0.

2.5. Физико-химические свойства.



Реклама

Трамадол белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок. Температура плавления 179 - 182 °С. Легко растворяется в воде, этаноле, хлороформе, практически нерастворим в эфире. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Трамадол обладает общетоксическим действием. Может вызвать угнетение ЦНС, дыхания; сердечно-сосудистый коллапс, анурию. Класс опасности - первый. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м3.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений концентрации трамадола в диапазоне 0,05 - 0,33 мг/м3 с погрешностью, не превышающей ± 13,0 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации трамадола выполняют методом фотометрии.



Реклама

Метод определения основан на фотометрировании жёлтого раствора ассоциата трамадола с тропеолином-0 в хлороформе при длине волны 400 нм.

Нижний предел измерения содержания трамадола в анализируемом объёме пробы - 15 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе рабочей зоны при отборе 300 дм3 воздуха - 0,05 мг/м3.

Определению не мешают 2-диметиламинометилциклогексанон, м - магнийброманизол. Метод специфичен для производства трамадола.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Фотоэлектроколориметр КФК-2 или подобного типа

Весы лабораторные ВЛА-200, 2-го кл.

ГОСТ 24104-88Е

Аспирационное устройство типа АЭРА

МРТУ 42-862-64

Фильтродержатели

ТУ 95.72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 25 см3

ГОСТ 1770-74Е

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 см3

ГОСТ 29227-91

Пробирки колориметрические, вместимостью 10 см3

ГОСТ 1770-74Е

Воронки делительные, вместимостью 100 см3

ГОСТ 25336-82Е

Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

5.2. Реактивы, растворы

Трамадол, ВФС 3527-99, содержание 99,8 %

Кислота хлористо-водородная 0,1М раствор

ГОСТ 3118-77

Тропеолин-0, 0,1 %-й раствор

ТУ 6-09-4121-75

Хлороформ

ГОСТ 20015-74

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. Требования к безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.



Реклама

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или среднеспециальным образованием, имеющие навыки работы на фотоэлектроколориметре.

8. Условия измерений

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80 %.

8.2. Выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.



Реклама

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка фотоэлектроколориметра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Стандартный раствор № 1 с концентрацией трамадола 1 мг/см3 готовят растворением 0,025 г вещества в мерной колбе вместимостью 25 см3 в дистиллированной воде. Раствор устойчив в течение 2 ч.

9.1.2. Стандартный раствор № 2 с концентрацией трамадола 100 мкг/см3 готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз. Раствор устойчив в течение 2 ч.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы трамадола, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении трамадола

№ стандарта

Стандартный раствор № 2, см3

Вода дистиллированная, см3

Содержание трамадола в анализируемом объеме раствора, мкг

1

0

10

0

2

0,15

9,85

15

3

0,20

9,80

20

4

0,40

9,60

40

5

0,60

9,40

60

6

0,80

9,20

80

7

1,00

9,00

100

Градуировочные растворы устойчивы 2 ч. В каждый из подготовленных градуировочных растворов добавляют по 0,1 см3 раствора кислоты хлористоводородной, 2 см3 раствора тропеолина-0, перемешивают и экстрагируют 7 см3 хлороформа в течение 2 мин. Экстракты сливают в пробирки с притёртой пробкой.

Измеряют оптические плотности каждого раствора экстракта в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 400 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по табл. 1). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания трамадола в микрограммах.

Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

9.4. Отбор проб воздуха

Воздух с объёмным расходом 20 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещённый в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК данного вещества необходимо отобрать 300 дм3 воздуха. Фильтры с отобранной пробой хранят в тёмном месте в течение месяца.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 10 см3 воды дистиллированной и растворяют в течение 2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции составляет 99,9 %. Затем извлекают фильтр, отжав его палочкой, и содержимое бюкса переносят в делительную воронку, прибавляют 0,1 см3 раствора кислоты хлористоводородной, 2 см3 тропеолина-0, перемешивают и экстрагируют 7 см3 хлороформа в течение 2 минут. Экстракт сливают в пробирку с притёртой пробкой.

Измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 400 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию трамадола в воздухе (С, мг/м3) вычисляют по формуле:

где

а - количество вещества, найденное в анализируемом объёме раствора по градуировочному графику, мкг;

V - объём воздуха, отобранного для анализа (дм3) и приведённого к нормальным условиям (прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде (С ± ?) мг/м3; Р = 0,95, где D - характеристика погрешности, значение ? = 0,13 С.

Значение содержания трамадола в отобранной пробе воздуха рабочей зоны и погрешности должно содержать одинаковое число знаков после запятой.

13. Контроль погрешности методики

Значение характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.

Таблица 2

Наименование метрологической характеристики

Диапазон определяемых концентраций трамадола, мг/м3

Характеристика погрешности ± ?, % (Р = 0,95)

Норматив оперативного контроля погрешности К, % (Р = 0,90, т = 2)

Норматив оперативного контроля воспроизводимости D, % (Р = 0,95, т = 2)

0,05 - 0,33

13

11

18

13.1. Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости

Оперативный контроль восроизводимости проводят с использованием рабочих проб, полученных при отборе воздуха рабочей зоны на два фильтра. Контроль воспроизводимости проводят путём сравнения расхождения двух результатов измерений (С1 и С2) содержания компонента в пробе с нормативом контроля воспроизводимости D. Воспроизводимость признаётся удовлетворительной, если

|С1 - С2| ? D, где

D = 0,01Dотн.(- среднее арифметическое значение результата измерения).

Значение Dотн. = 18,3 % отн.;

D = 0,18х, мг/м3.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют.

13.2. Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности (точности) с использованием образцов для контроля

Образцами для оперативного контроля точности являются аттестованные смеси трамадола точно известного содержания (от 0 до 100 мкг трамадола), нанесённые на фильтр.

Алгоритм проведения оперативного контроля точности с применением образцов для контроля состоит в сравнении разности между результатом измерения содержания трамадола в образце (С) и его аттестованным значением (С0). Точность признается удовлетворительной, если:

|С - С0| ? К

При внешнем контроле (Р = 0,95) значение К = 0,13 С0.

При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90) значение К = 0,11 С0.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют с использованием другой пробы. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч.

Методические указания разработаны Новокузнецким научно-исследовательским химико-фармацевтическим институтом (НИХФИ) (Н.Ю. Гущина).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

t °C

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

1. Амиодарон

2. Амоксициллина тригидрат

3. Ацикловир

4. Витамин А

5. Галоперидол

6. Ксиланаза

7. Лоперамида гидрохлорид

8. Мексидол

9. Мексикор

10. Офлоксацин

11. Пиразинамид

12. Ретинола ацетат

13. Родопол-23

14. Симвастатин

15. Трамадол

16. Хладон-23

17. Хладон-31-10

18. Хладон-116

19. Хладон-122

20. Хладон-R11511

21. Цианборгидрид натрия

22. Этамбутола дигидрохлорид

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Ссылка на опубликованные методические указания

1

2

1. №-децил-N,N-диметил-1-деканаминий хлорид (дидецилдиметиламмоний хлорид; «Арквад 2.10.50»)

МУ по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметиламмоний хлорида (С17 - С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С10 - С16)-ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7 - С9)-ИФХАН-ГАЗ, алкилтриметиламмоний хлорида (С10 - С16), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. № утв. 4905-88, дата утв. 12.12.88, вып. 25. М., 1989, с. 49

2. Поликарбонофторид

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. МУ № 1719-77, дата утв. 18.04.77, вып. 1 - 5. М., 1981, с. 235

3. Препарат МЭК-Сх-3

МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланаза) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1642-03, дата утв. 29.06.03, вып. 42

4. Препарат ПФП-1

МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1575-03, дата утв. 29.06.03, вып. 38

5. Препарат Феркон

МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций целловиридина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1753-03, дата утв. 29.06.03, вып. 46

6. Селенит натрия

МУ по атомно-абсорбционному измерению массовых концентраций селена и диоксида селена в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1368-03, дата утв. 16.05.03, вып. 41

7. Триамин G-12Д

МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций N', N'-бис-(3-аминопропил)-додециламина(лонзабака) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1522-03, дата утв. 29.06.03, вып. 37

СОДЕРЖАНИЕ

1. Область применения. 1

2. Характеристика вещества. 1

3. Погрешность измерений. 1

4. Метод измерений. 2

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 2

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы.. 2

5.2. Реактивы, растворы.. 2

6. Требования к безопасности. 2

7. Требования к квалификации операторов. 2

8. Условия измерений. 3

9. Подготовка к выполнению измерений. 3

9.1. Приготовление растворов. 3

9.2. Подготовка прибора. 3

9.3. Установление градуировочной характеристики. 3

9.4. Отбор проб воздуха. 4

10. Выполнение измерения. 4

11. Вычисление результатов измерений. 4

12. Оформление результатов анализа. 4

13. Контроль погрешности методики. 4

13.1. Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости. 4

13.2. Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности (точности) с использованием образцов для контроля. 5

14. Нормы затрат времени на анализ. 5

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.. 5

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям.. 5

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ. 6

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям.. 6




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика