МУК 4.1.1638-03 Фотометрическое измерение массовых концентраций трамадола в воздухе рабочей зоны |
УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации,
Первый заместитель Министра
здравоохранения Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
29 июня 2003 г.
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение массовых
концентраций
трамадола [(+ -)-траНс-2-диметиламиНометил-1-(3-
метокси-фенил)-циклогексанола гидрохлорида]
(трамадол) в воздухе рабочей зоны
Методические указания
МУК 4.1.1638-03
Настоящие методические указания устанавливают количественный фотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание трамадола в диапазоне концентраций 0,05 - 0,33 мг/м3.
2.1. Структурная формула:
2.2. Эмпирическая формула С16Н25NO2 • HCl.
2.3. Молекулярная масса 299,83.
2.4. Регистрационный номер CAS 36282-47-0.
2.5. Физико-химические свойства.
Трамадол белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок. Температура плавления 179 - 182 °С. Легко растворяется в воде, этаноле, хлороформе, практически нерастворим в эфире. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
2.6. Токсикологическая характеристика.
Трамадол обладает общетоксическим действием. Может вызвать угнетение ЦНС, дыхания; сердечно-сосудистый коллапс, анурию. Класс опасности - первый. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м3.
Методика обеспечивает выполнение измерений концентрации трамадола в диапазоне 0,05 - 0,33 мг/м3 с погрешностью, не превышающей ± 13,0 %, при доверительной вероятности 0,95.
Измерение массовой концентрации трамадола выполняют методом фотометрии.
Метод определения основан на фотометрировании жёлтого раствора ассоциата трамадола с тропеолином-0 в хлороформе при длине волны 400 нм.
Нижний предел измерения содержания трамадола в анализируемом объёме пробы - 15 мкг.
Нижний предел измерения концентрации в воздухе рабочей зоны при отборе 300 дм3 воздуха - 0,05 мг/м3.
Определению не мешают 2-диметиламинометилциклогексанон, м - магнийброманизол. Метод специфичен для производства трамадола.
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или подобного типа |
|
Весы лабораторные ВЛА-200, 2-го кл. |
ГОСТ 24104-88Е |
Аспирационное устройство типа АЭРА |
МРТУ 42-862-64 |
Фильтродержатели |
ТУ 95.72.05-77 |
Колбы мерные, вместимостью 25 см3 |
ГОСТ 1770-74Е |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 см3 |
ГОСТ 29227-91 |
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 см3 |
ГОСТ 1770-74Е |
Воронки делительные, вместимостью 100 см3 |
ГОСТ 25336-82Е |
Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм |
|
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Трамадол, ВФС 3527-99, содержание 99,8 % |
|
Кислота хлористо-водородная 0,1М раствор |
ГОСТ 3118-77 |
Тропеолин-0, 0,1 %-й раствор |
ТУ 6-09-4121-75 |
Хлороформ |
ГОСТ 20015-74 |
Вода дистиллированная |
ГОСТ 6709-72 |
Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.
6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.
6.3. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или среднеспециальным образованием, имеющие навыки работы на фотоэлектроколориметре.
8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80 %.
8.2. Выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка фотоэлектроколориметра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
9.1.1. Стандартный раствор № 1 с концентрацией трамадола 1 мг/см3 готовят растворением 0,025 г вещества в мерной колбе вместимостью 25 см3 в дистиллированной воде. Раствор устойчив в течение 2 ч.
9.1.2. Стандартный раствор № 2 с концентрацией трамадола 100 мкг/см3 готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз. Раствор устойчив в течение 2 ч.
Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы трамадола, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.
Таблица 1
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении трамадола
№ стандарта |
Стандартный раствор № 2, см3 |
Вода дистиллированная, см3 |
Содержание трамадола в анализируемом объеме раствора, мкг |
1 |
0 |
10 |
0 |
2 |
0,15 |
9,85 |
15 |
3 |
0,20 |
9,80 |
20 |
4 |
0,40 |
9,60 |
40 |
5 |
0,60 |
9,40 |
60 |
6 |
0,80 |
9,20 |
80 |
7 |
1,00 |
9,00 |
100 |
Градуировочные растворы устойчивы 2 ч. В каждый из подготовленных градуировочных растворов добавляют по 0,1 см3 раствора кислоты хлористоводородной, 2 см3 раствора тропеолина-0, перемешивают и экстрагируют 7 см3 хлороформа в течение 2 мин. Экстракты сливают в пробирки с притёртой пробкой.
Измеряют оптические плотности каждого раствора экстракта в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 400 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по табл. 1). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания трамадола в микрограммах.
Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
Воздух с объёмным расходом 20 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещённый в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК данного вещества необходимо отобрать 300 дм3 воздуха. Фильтры с отобранной пробой хранят в тёмном месте в течение месяца.
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 10 см3 воды дистиллированной и растворяют в течение 2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции составляет 99,9 %. Затем извлекают фильтр, отжав его палочкой, и содержимое бюкса переносят в делительную воронку, прибавляют 0,1 см3 раствора кислоты хлористоводородной, 2 см3 тропеолина-0, перемешивают и экстрагируют 7 см3 хлороформа в течение 2 минут. Экстракт сливают в пробирку с притёртой пробкой.
Измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 400 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Массовую концентрацию трамадола в воздухе (С, мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - количество вещества, найденное в анализируемом объёме раствора по градуировочному графику, мкг;
V - объём воздуха, отобранного для анализа (дм3) и приведённого к нормальным условиям (прилож. 1).
Результат количественного анализа представляют в виде (С ± ?) мг/м3; Р = 0,95, где D - характеристика погрешности, значение ? = 0,13 С.
Значение содержания трамадола в отобранной пробе воздуха рабочей зоны и погрешности должно содержать одинаковое число знаков после запятой.
Значение характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2.
Таблица 2
Наименование метрологической характеристики |
|||
Диапазон определяемых концентраций трамадола, мг/м3 |
Характеристика погрешности ± ?, % (Р = 0,95) |
Норматив оперативного контроля погрешности К, % (Р = 0,90, т = 2) |
Норматив оперативного контроля воспроизводимости D, % (Р = 0,95, т = 2) |
0,05 - 0,33 |
13 |
11 |
18 |
Оперативный контроль восроизводимости проводят с использованием рабочих проб, полученных при отборе воздуха рабочей зоны на два фильтра. Контроль воспроизводимости проводят путём сравнения расхождения двух результатов измерений (С1 и С2) содержания компонента в пробе с нормативом контроля воспроизводимости D. Воспроизводимость признаётся удовлетворительной, если
|С1 - С2| ? D, где
D = 0,01Dотн.(- среднее арифметическое значение результата измерения).
Значение Dотн. = 18,3 % отн.;
D = 0,18х, мг/м3.
При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют.
Образцами для оперативного контроля точности являются аттестованные смеси трамадола точно известного содержания (от 0 до 100 мкг трамадола), нанесённые на фильтр.
Алгоритм проведения оперативного контроля точности с применением образцов для контроля состоит в сравнении разности между результатом измерения содержания трамадола в образце (С) и его аттестованным значением (С0). Точность признается удовлетворительной, если:
|С - С0| ? К
При внешнем контроле (Р = 0,95) значение К = 0,13 С0.
При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90) значение К = 0,11 С0.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют с использованием другой пробы. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч.
Методические указания разработаны Новокузнецким научно-исследовательским химико-фармацевтическим институтом (НИХФИ) (Н.Ю. Гущина).
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
t °C |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
1. Амиодарон
2. Амоксициллина тригидрат
3. Ацикловир
4. Витамин А
5. Галоперидол
6. Ксиланаза
7. Лоперамида гидрохлорид
8. Мексидол
9. Мексикор
10. Офлоксацин
11. Пиразинамид
12. Ретинола ацетат
13. Родопол-23
14. Симвастатин
15. Трамадол
16. Хладон-23
17. Хладон-31-10
18. Хладон-116
19. Хладон-122
20. Хладон-R11511
21. Цианборгидрид натрия
22. Этамбутола дигидрохлорид
Название вещества |
Ссылка на опубликованные методические указания |
1 |
2 |
1. №-децил-N,N-диметил-1-деканаминий хлорид (дидецилдиметиламмоний хлорид; «Арквад 2.10.50») |
МУ по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметиламмоний хлорида (С17 - С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С10 - С16)-ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7 - С9)-ИФХАН-ГАЗ, алкилтриметиламмоний хлорида (С10 - С16), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. № утв. 4905-88, дата утв. 12.12.88, вып. 25. М., 1989, с. 49 |
2. Поликарбонофторид |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. МУ № 1719-77, дата утв. 18.04.77, вып. 1 - 5. М., 1981, с. 235 |
3. Препарат МЭК-Сх-3 |
МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланаза) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1642-03, дата утв. 29.06.03, вып. 42 |
4. Препарат ПФП-1 |
МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1575-03, дата утв. 29.06.03, вып. 38 |
5. Препарат Феркон |
МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций целловиридина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1753-03, дата утв. 29.06.03, вып. 46 |
6. Селенит натрия |
МУ по атомно-абсорбционному измерению массовых концентраций селена и диоксида селена в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1368-03, дата утв. 16.05.03, вып. 41 |
7. Триамин G-12Д |
МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций N', N'-бис-(3-аминопропил)-додециламина(лонзабака) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1522-03, дата утв. 29.06.03, вып. 37 |
СОДЕРЖАНИЕ
1. Область применения. 1 2. Характеристика вещества. 1 3. Погрешность измерений. 1 4. Метод измерений. 2 5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 2 5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы.. 2 5.2. Реактивы, растворы.. 2 6. Требования к безопасности. 2 7. Требования к квалификации операторов. 2 8. Условия измерений. 3 9. Подготовка к выполнению измерений. 3 9.1. Приготовление растворов. 3 9.2. Подготовка прибора. 3 9.3. Установление градуировочной характеристики. 3 9.4. Отбор проб воздуха. 4 10. Выполнение измерения. 4 11. Вычисление результатов измерений. 4 12. Оформление результатов анализа. 4 13. Контроль погрешности методики. 4 13.1. Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости. 4 13.2. Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности (точности) с использованием образцов для контроля. 5 14. Нормы затрат времени на анализ. 5 Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.. 5 Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям.. 5 Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ. 6 Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям.. 6 |