doc_act

МВИ 1-06 Методика выполнения измерений содержания оксидов азота, оксида углерода в выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС

Реклама

  Скачать документ



УТВЕРЖДАЮ

Генеральный директор

ЗАО НПФ «Сервэк»

_______________ Степанов Н.Д.

«__» __________________ 2006 г.

УТВЕРЖДАЮ

Генеральный директор

ООО «МОНИТОРИНГ»

_______________ Королева Т.М.

«__» __________________ 2006 г.

МЕТОДИКА
выполнения измерений содержания
оксидов азота, оксида углерода и кислорода с
использованием комплекта индикаторных трубок
в организованных выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС,
работающих на природном газе

МВИ-1-06



Реклама

Взамен МВИ-1-99

ПНД Ф 13.1.28-2000

ФР.1.31.2004.01263

Аттестована: ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Свидетельство № 242/4 от 23 января 2006 г.



Реклама

Экспертное заключение НИИ «Атмосфера»

Госкомэкологии России № 98/33-09

от 29 апреля 1999 г.

(Срок действия продлен до 28.04.2009 г.

письмом исх. № 506/33-09 от 21.07.04)



Реклама

Санкт-Петербург

2006

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации оксидов азота (NO2 и NOx = NO + NO2 в пересчете на NO2), оксида углерода (СО) и объемной доли кислорода (О2) в организованных выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС, работающих на природном газе.

Используемый комплект индикаторных трубок обеспечивает измерение массовой концентрации диоксида азота (NO2), суммы оксидов азота (NOx в пересчете на NO2), оксида углерода (СО) при их совместном присутствии в процессе контроля выбросов на соответствие установленным ПДВ и объемной доли кислорода (О2) для обеспечения оптимального процесса горения. Массовая концентрация пыли в точке отбора пробы не должна превышать 10 мг/м3.

Диапазоны измерений определяемых компонентов приведены в таблице 1.



Реклама

Таблица 1

Определяемый компонент

Диапазоны измерений

массовой концентрации компонента, мг/м3

объемной доли компонента, %

NO2

1 - 200

-

NOx = NO + NO2 (в пересчете на NO2)

2 - 100

-

СО

10 - 1000

-

О2

-

1,0 - 25

1 ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата k = 2):



Реклама

Ui = 0,25 · Спр, где Спр- массовая концентрация определяемых компонентов (NO2, NOx, СО), мг/м3;

, где - объемная доля кислорода, %.

Примечание - Указанная неопределенность соответствует границам относительной погрешности ±25 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Относительное среднеквадратическое отклонение результатов единичных измерений (при использовании индикаторных трубок из одной партии) 6 %.

2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ



Реклама

2.1 При выполнении измерений применяют средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в таблице 2.

Таблица 2

Наименование средств измерений и технических средств

Обозначение стандарта, ТУ или их метрологические характеристики

1. Трубки индикаторные ТИ-NO2-0,2, ТИ-NOx-0,2, ТИ-СО-1,0; ТИ-О2-25

РЮАЖ.415522.505 ТУ

2. Аспиратор сильфонный АМ-0059

РЮАЖ.413543.010 ТУ

3. Пробоотборный зонд, в состав которого входят: воздухозаборник с фильтром из стекловаты (или керамический фильтр), телескопический ствол, газозаборный тракт, рукоятка зонда, клапан однонаправленного действия и сборник конденсата, резиновый и металлический диски

ТУ 1563.071.010

черт. 1563.071.013

4. Имитатор индикаторной трубки (рисунок 3)

5. Манометр U-образный водяной с длиной шкалы не менее 500 мм

Пределы допускаемой абсолютной погрешности ± 1 мм. вод. ст.

Секундомер, кл. 3; цена деления секундной шкалы 0,2 с

ГОСТ 13045-81

Термометр лабораторный ТЛ-4, диапазон измерений (0 - 55) °С, цена деления 0,1 °С

ГОСТ 28498-90

Барометр-анероид любого типа

Пределы допускаемой абсолютной погрешности ± 1 мм. рт. ст.

Поверочные газовые смеси:

NO2/N2 (ГСО № 4012-87); NO/N2 (ГСО № 4026-87);

CO/N2 (ГСО № 3808-87); O2/N2 (ГСО № 3724-87)

ТУ 6-16-2956-92

Ротаметр РМ-А

ТУ 1-01-0249-75

Тройник стеклянный с резиновой пробкой (для крепления термометра)

Примечание - Средства измерений и вспомогательные устройства (позиции 1 - 3) поставляются ЗАО НПФ «Сервэк» (198020, Санкт-Петербург, ул. Бумажная, д. 17)

2.2 Допускается замена средств измерений и вспомогательного оборудования на аналогичные, не уступающие по своим техническим и метрологическим характеристикам.

2.3 Все средства измерений должны быть поверены в соответствии с нормативно-техническими документами по поверке и иметь не просроченную дату поверки. ГСО-ПГС в баллонах под давлением должны иметь действующие паспорта.



Реклама

3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

3.1 Метод измерений основан на изменении окраски массы-наполнителя индикаторных трубок при взаимодействии с определяемым компонентом в анализируемой пробе и измерении длины прореагировавшего слоя. Длина слоя, изменившего окраску, является функцией и мерой содержания определяемого компонента и объема отобранной на анализ пробы. Значение содержания определяемого компонента в анализируемой пробе определяется по шкале, нанесенной на индикаторную трубку.

3.2 При проведении измерений массовой концентрации NO2, NOx и СО измеряется температура газовой пробы на входе в индикаторную трубку, избыточное давление (разрежение) в точке отбора пробы, а также атмосферное давление.

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1 При выполнении измерений содержания определяемых компонентов должны соблюдаться требования техники безопасности в соответствии с ниже перечисленными нормативными документами:



Реклама

- «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ;

- «Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.004-85 ССБТ;

- «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ;

- «Оборудование производственное. Общие требования безопасности» ГОСТ 12.2.003-91 ССБТ.

4.2 При работе с газовыми смесями в баллонах по давлением должны соблюдаться «Правила устройств и безопасной эксплуатации сосудов под давлением», утвержденные Госгортехнадзором.

4.3 При отборе проб все исполнители должны быть ознакомлены с правилами безопасной работы на данном предприятии.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

5.1 К выполнению измерений и обработке результатов измерений допускаются лица, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы при выполнении процедур контроля точности результатов измерений.

6 УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

6.1 При подготовке к выполнению измерений в лаборатории согласно ГОСТ 15150-69 должны выполняться следующие условия:

температура воздуха (20 ± 5) °С;

атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм рт.ст.);

относительная влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С.

6.2 При выполнении измерений должны соблюдаться следующие условия:

температура окружающего воздуха от 0 до 50 °С;

атмосферное давление от 80 до 113,3 кПа (600 - 850 мм рт.ст.);

влажность воздуха до 100 % при температуре 25 °С.

температура газа в газоходе до 250 °С;

температура газовой пробы на входе

в индикаторную трубку до 50 °С;

относительная влажность до 10 % при температуре 100 °С;

избыточное давление (разрежение) не более ±5 кПа;

состав анализируемой газовой пробы:

массовая концентрация:

СО до 1000 мг/м3;

NO2 и NOx (в пересчете на NO2) до 200 мг/м3;

пыли до 10 г/м3;

объемная доля О2 до 25 %;

объемная доля азота до 79 %.

7 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1 При подготовке в лабораторных условиях к выполнению измерений должны быть выполнены следующие операции:

7.1.1 Проверка герметичности аспиратора АМ-0059.

Для проверки герметичности в гнездо аспиратора АМ-0059 вставляют запаянную индикаторную трубку и делают один качок. Сильфон аспиратора должен находиться в сжатом состоянии в течение 1 мин.

7.1.2 Проверка срока годности индикаторных трубок.

При проведении измерений не допускается применение индикаторных трубок с истекшим сроком годности.

7.1.3 Заполнение фильтрующего патрона пробоотборного зонда стекловолокном или установка керамического фильтрующего патрона, входящих в состав зонда.

7.1.4 Проверка сопротивления фильтрующего патрона зонда.

Для проверки сопротивления фильтрующего патрона собирают схему в соответствии с рисунком 1. Через пробоотборный зонд с помощью аспиратора прокачивают воздух и при этом фиксируют перепад уровней воды в U-образном манометре. Перепад уровней не должен превышать 680 мм вод. ст. (50 мм рт. ст.).

7.2 При подготовке к выполнению измерений на месте отбора проб должны быть выполнены следующие операции:

7.2.1 Сборка газовой схемы в соответствии с рисунком 2 и проверка ее герметичности.

Собирают газовую схему, снимают фильтрующий патрон с пробоотборного зонда, в тройник устанавливают термометр с резиновой пробкой, устанавливают имитатор индикаторной трубки (см. рисунок 3) перекрывают входное отверстие зонда. Делают один качок аспиратором АМ-0059, сильфон аспиратора должен находиться в сжатом состоянии в течение 1 мин.

7.2.2 Продувка газового тракта анализируемой газовой пробой.

Устанавливают фильтрующий патрон на пробоотборный зонд, вводят зонд в отверстие дымососа, отверстие герметизируют с помощью уплотняющего материала и делают 5 качков с помощью аспиратора. После этого заменяют имитатор на индикаторную трубку. Схема отбора проб приведена на рисунке 4.

8 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 Отбор проб проводят при установившемся технологическом режиме работы котла на прямолинейном участке газохода из специального штуцера ? 30 мм.

8.2 Индикаторную трубку вынимают из коробки, отламывают оба конца с помощью ножа на корпусе аспиратора так, чтобы не нарушить положения фильтр-прокладки и слоя индикаторной массы.

8.3 Вставляют индикаторную трубку немаркированным концом в гнездо аспиратора, маркированный конец трубки соединяют с тройником (см. рисунок 4). Анализируемая газовая проба должна просасываться через индикаторную трубки в направлении, указываемом стрелкой, нанесенной вдоль шкалы.

ВНИМАНИЕ! Сборник конденсата должен быть расположен таким образом, чтобы его выходной штуцер находился в крайнем верхнем положении, тогда отбираемая проба проходит над конденсатом (в том случае, если он образуется). После отбора проб на индикаторные трубки ТИ-NO2-02 и ТИ-NOx-02 необходимо проверить наличие конденсата.

Для удаления конденсата отвернуть сборник конденсата от клапана однонаправленного действия. После удаления конденсата соединить сборник конденсата с клапаном однонаправленного действия, обеспечив герметичность пробоотборного тракта.

Если после отбора проб на индикаторные трубки TH-NO2-02 и ТИ-NOx-02 в сборнике появился конденсат, то после его удаления отбор проб на эти индикаторные трубки необходимо повторить. Результаты измерений массовой концентрации NO2 и NOx = NO + NO2, хорошо растворимых в воде, считаются достоверными при отсутствии конденсата в сборнике.

8.4 Для просасывания анализируемой газовой пробы сжимают сильфон аспиратора до упора, отпускают сильфон до полного его раскрытия. Число сделанных качков высвечивается на табло индикатора аспиратора, и оно должно соответствовать числу качков, указанному под соответствующей шкалой измерений на поверхности индикаторной трубки.

При неизвестном содержании определяемого компонента первоначально проводят измерения по шкале с большим диапазоном измерений (соответствует меньшему числу качков). Если при этом граница слоя, изменившего свою окраску, не доходит до первого оцифрованного деления этой шкалы, то измерения проводят по другой шкале с меньшим диапазоном.

8.5 Для измерения содержания каждого определяемого компонента используют не менее 3-х индикаторных трубок. Снятие показаний по шкале проводят сразу после отбора пробы. Содержание компонента в анализируемой пробе определяют по длине слоя индикаторной массы, изменившего свою окраску.

8.6 В процессе отбора пробы фиксируют температуру на входе в индикаторную трубку по термометру (13 рис. 4), а также атмосферное давление с помощью барометра. После проведения операций по отбору проб измеряют избыточное давление (разрежение) в газоходе с помощью U-образного манометра.

9 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Массовую концентрацию определяемого компонента (NO2, NOx, СО) в отобранной пробе при рабочих условиях (Сср) рассчитывают по формуле:

(1)

где С1, С2, С3 - результаты единичных измерений, мг/м3;

3 - число измерений.

Объемную долю кислорода в отобранной пробе при рабочих условиях (Xср) рассчитывают по формуле:

(2)

где Х1, Х2, Х3 - результаты единичных измерений, %;

3 - число измерений.

9.2 Проверяют приемлемость результатов единичных измерений по формулам:

(3)

(4)

где Сср(Хср)- среднее значение массовой концентрации (объемной доли), рассчитанное по формулам 1 и 2, мг/м3 (%);

Cmax и Cmin (Хmax и Xmin) - максимальное и минимальное измеренные значения массовой концентрации (объемной доли), полученные по трем измерениям, мг/м3 (%);

dн - норматив контроля (для Р = 0,95), %, dн = 20 %.

В том случае, если условия (3) и (4) не выполняются, проводят измерения с использованием новых трех индикаторных трубок, рассчитывают среднее арифметическое значение и повторно определяют сходимость результатов измерений.

Если условия (3) и (4) выполняются, измерения считают законченными.

Если условия (3) и (4) при проведении повторных измерений не выполняются, измерения прекращают, устанавливают и устраняют причину превышения норматива.

9.3 Массовую концентрацию определяемого компонента (NO2, NOx, СО), приведенную к нормальным условиям (Р = 101,3 кПа и 273 К), рассчитывают по формуле:

(5)

где Р - атмосферное давление, кПа;

DР - разрежение (избыточное давление) в точке отбора пробы, кПа;

DT - поправка на температуру пробы на входе в индикаторную трубку, К (численно равна показанию термометра, отградуированного в градусах Цельсия).

Примечания: 1. При измерении атмосферного давления в мм рт. ст. полученное значение необходимо перевести в кПа, умножив на 0,133.

2. При измерении разрежения (избыточного давления) в точке отбора пробы с помощью U-образного водяного манометра, полученное значение перепада уровней воды в манометре в мм вод. ст. необходимо перевести в кПа, умножив на 0,0098.

10 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результаты измерений массовой концентрации диоксида азота, суммы оксидов азота (в пересчете на NO2), оксида углерода и объемной доли кислорода в документах представляют в виде.

(Cпр ± U) мг/м3, k = 2 (для NO2, NOx, CO) (6)

%, k = 2 (для O2), (7)

где U - значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата 2), приведенное в разделе 1.

11 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Контроль правильности результатов измерений проводят по государственным стандартным образцам состава газовых смесей - поверочным газовым смесям (ГСО-ПГС).

Контроль осуществляется на этапе освоения методики, либо по требованию организации, которая контролирует лабораторию, применяющую настоящую методику.

Контроль осуществляется путем анализа ГСО-ПГС NO2/N2 (№ 4012-87); NO/N2 (№ 4026-87); CO/N2 (№ 3808-87); O2/N2 (№ 3724-87) с использованием соответствующих индикаторных трубок. Для контроля точности результатов измерений собирают схему в соответствии с рисунком 5. Измерение проводят с использованием 3-х индикаторных трубок на каждый определяемый компонент. Среднее арифметическое значение массовой концентрации (или объемной доли) определяемого компонента рассчитывается по формулам 1 и 2. Результаты измерений считаются приемлемыми при выполнении условий (3) и (4).

Результаты контроля считаются положительными, если выполняются условия (при Р = 0,90):

(8)

(9)

где СГСО - массовая концентрация определяемого компонента, указанная в паспорте на ГСО-ПГС, приведенная к нормальным лабораторным условиям (Т = 293,2 К и Р = 101,3 кПа), мг/м3;

ХГСО - объемная доля кислорода, указанная в паспорте на ГСО-ПГС, %;

- среднее арифметическое значение массовой концентрации (объемной доли), рассчитанное по формулам 1 и 2, мг/м3 (%);

Р* - атмосферное давление при проведении измерений, кПа (см. Примечание 1 к формуле 5);

DT* - поправка на температуру окружающего воздуха при проведении измерений, К (численно равна показанию термометра, установленного в помещении и отградуированного в градусах Цельсия);

Схема проверки сопротивления фильтрующего патрона

МВИ 1-06 Методика выполнения измерений содержания оксидов азота, оксида углерода в выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС

Рис. 1

1 - воздухозаборник с фильтром; 2 - рукоятка пробоотборного зонда; 3 - клапан однонаправленного действия;
4 - тройник (стеклянный); 5 - U-образный водяной манометр с длиной шкалы не менее 500 мм;
6 - аспиратор; 7 - термометр; 8 - сборник конденсата.

Схема проверки герметичности газовой схемы

МВИ 1-06 Методика выполнения измерений содержания оксидов азота, оксида углерода в выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС

Рис. 2.

1 - заглушка; 2 - газозаборный тракт; 3 - телескопический ствол; 4 - резиновый диск; 5 - металлический диск;
6 - рукоятка зонда; 7 - клапан однонаправленного действия; 8 - сборник конденсата; 9 - тройник;
10 - термометр; 11 - имитатор индикаторной трубки; 12 - аспиратор.

Имитатор индикаторной трубки

Рис. 3

Трубка из фторопласта 4МБ, длиной 100 мм, наружный диаметр 6 мм.

Схема отбора пробы из газохода котельных, ТЭЦ и ГРЭС

МВИ 1-06 Методика выполнения измерений содержания оксидов азота, оксида углерода в выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС

Рис. 4

1 - воздухозаборник; 2 - фильтр твердых частиц из стекловолокна (или керамический фильтрующий патрон); 3 - газозаборный тракт;
4 - телескопический ствол; 5 - резиновый диск; 6 - металлический диск; 7 - рукоятка зонда;
8 - клапан однонаправленного действия; 9 - сборник конденсата; 10 - индикаторная трубка (имитатор индикаторной
трубки при продувке газового тракта анализируемой газовой пробой); 11 - аспиратор; 12 - газоход; 13 - термометр; 14 - тройник.

Газовая схема для контроля сходимости и погрешности результатов измерений

МВИ 1-06 Методика выполнения измерений содержания оксидов азота, оксида углерода в выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС

Рис. 5.

1 - баллон с ГСО-ПГС; 2 - вентиль тонкой регулировки; 3 - тройник; 4 - ротаметр; 5 - индикаторная трубка; 6 - аспиратор.

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ

«ВНИИМ ИМ. Д.И. МЕНДЕЛЕЕВА»

190005, Россия, г. Санкт-Петербург, Московский пр., 19

Факс: 7 (812) 113-01-14, телефон: 7 (812) 251-76-01, e-mail: info@vniim.ru, http://www.vniim.ru

СВИДЕТЕЛЬСТВО

об аттестации
методики выполнения измерений

242/4-2006

Методика выполнения измерений содержания оксидов азота, оксида углерода и кислорода в организованных выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС, разработанная ЗАО НПФ «Сервэк» (198020, Санкт-Петербург, ул. Бумажная, д. 17) и ООО «МОНИТОРИНГ» (198013, Санкт-Петербург, а/я 113) и регламентированная в документе МВИ-1-06 «Методика выполнения измерений содержания оксидов азота, оксида углерода и кислорода с использованием комплекта индикаторных трубок в организованных выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС, работающих на природном газе» (Санкт-Петербург, 2006; взамен МВИ-1-99), аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке МВИ и экспериментальных исследований МВИ.

В результате аттестации МВИ установлено, что МВИ соответствует предъявленным к ней метрологическим требованиям и обладает основными метрологическими характеристиками, приведенными на оборотной стороне свидетельства.

Дата выдачи свидетельства: 23 января 2006 г.

Руководитель научно-исследовательского отдела государственных эталонов в области физико-химических измерений

Л.А. Конопелько

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Определяемый компонент

Диапазоны измерений

массовой концентрации компонентов, мг/м3

объемной доли компонентов, %

NO2

1 - 200

-

NOx = NO + NO2 (в пересчете на NO2)

2 - 100

-

СО

10 - 1000

-

O2

-

1,0 - 25

Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата k = 2):

Ui= 0,25 · Спр, где Спр - массовая концентрация определяемых компонентов (NO2, NOx, СО), мг/м3;

где - объемная доля кислорода, %.

Примечание - Указанная неопределенность соответствует границам относительной погрешности ±25 % при доверительной вероятности Р = 0,95

Относительное среднеквадратическое отклонение результатов единичных измерений (при использовании индикаторных трубок из одной партии) 6 %

НОРМАТИВЫ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Наименование операции

№ пункта в документе на МВИ

Контролируемая (проверяемая) характеристика

Норматив, %

Проверка приемлемости результатов параллельных измерений

9.2

Разность между максимальным и минимальным результатами, отнесенная к среднему арифметическому

20

(при Р = 0,95)

Контроль правильности результатов измерений по государственным стандартным образцам состава газовых смесей (ГСО-ПГС)

11

Модуль относительного отклонения результата измерений массовой концентрации (объемной доли) определяемого компонента в ГСО-ПГС от значения массовой концентрации (объемной доли), указанной в паспорте на ГСО-ПГС

21

(при Р = 0,90)

Главный специалист

Тел. 327-57-11

Пивоварова Н.О.

СОДЕРЖАНИЕ

1 характеристики погрешности измерений. 2

2 средства измерений, вспомогательные устройства и материалы.. 2

3 метод измерений. 3

4 требования безопасности. 3

5 требования к квалификации оператора. 3

6 условия измерений. 3

7 подготовка к выполнению измерений. 4

8 выполнение измерений. 4

9 обработка результатов измерений. 5

10 оформление результатов измерений. 6

11 контроль точности результатов измерений. 6




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика