doc_act

ПНД Ф 13.1.4-97 Методика выполнения измерений массовой концентрации окислов азота в организованных выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС

Реклама

  Скачать документ



Государственный Комитет по охране окружающей среды
Российской Федерации

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
ОХРАНЫ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА

МЕТОДИКА
выполнения измерений массовой
концентрации окислов азота
в организованных выбросах котельных,
ТЭЦ и ГРЭС

Санкт-Петербург
1997 г.



Реклама

Методика предназначена для измерений массовой концентрации суммы оксидов азота (NOx) в пересчете на NO2 в организованных выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС в диапазоне от 1 до 10000 мг/м3 в присутствии оксидов серы до 60000 мг/м3. В присутствие аммиака и хлористого водорода в десятикратном избытке по отношению к определяемой массовой концентрации оксидов азота.

1. Характеристики погрешности измерений

Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2): 0,2 С, где С - результат измерений массовой концентрации оксидов азота, мг/м3.

Примечание: указанная неопределенность измерений соответствует границам относительной погрешности ± 20 % при доверительной вероятности 0,95.

Стандартное отклонение повторяемости результатов измерений массовой концентрации оксидов азота, полученное на газовых смесях ГСО (выраженное в относительной форме) sr = 5,4 %.



Реклама

Раздел 1. Новая редакция, Изм. от 06.06.2005 г.

2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Таблица 1

Наименование, марка

Нормативный документ

1

2

Фотоэлектроколориметр КФК-3

ГОСТ 15150-69

Электроаспиратор М-822

ГОСТ 13478-75

Трубка пробоотборная из стекла со стеклянным фильтром, диаметром, 2,5 мм

рис. 1

Весы аналитические ВЛР-200-М

ГОСТ 24104-80 Е

Меры массы

ГОСТ 7328-82 Е

Секундомер; класс 3; цена деления секундной шкалы 0,2 с

ГОСТ 5072-79 Е

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 цена деления 1 °С, от 0 до 55 °С

ГОСТ 215-73 Е

Барометр-анероид М-67

ГОСТ 23696-79 Е

Поглотительные пипетки из стекла для отбора проб анализируемого газа.

рис. 2

Манометр U-образный

ГОСТ 9933-75

Колбы мерные

ГОСТ 1770-74 Е

2-25-2

2-50-2

2-100-2

2-1000-2

Пипетки

ГОСТ 29227-91

4-2-1

2-1-5

ГОСТ 29227-91

6-2-10

6-2-25

Цилиндр мерный вместимостью 100 см3

ГОСТ 1770-74 Е

Колба коническая вместительностью 50 см3

ГОСТ 25336-82 Е

Трубка резиновая полувакуумная, тип 1

ГОСТ 5496-77

Зажимы металлические

ТУ 64-1-964-75

Иглы медицинские, диаметр 0,5 и 0,7 мм

ОСТ 64-1-102-73

Баня водяная

ТУ 46-22-606-75

П-аминобензолсульфокислота, ч.д.а.

ГОСТ 582.1-78

N(I-нафтил) этилендиамин дигидрохлорид (NEDA), ч.

ТУ 6-09-2544-72

Кислота соляная, х.ч.

ГОСТ 3118-77

Натрия нитрит, х.ч.

ГОСТ 4197-74

Натрия гидроксид, х.ч.

ГОСТ 4328-77

Водорода перекись, 30 %-ный водный раствор, х.ч.

ГОСТ 10929-76

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Медь сернокислая, ч.д.а.

ГОСТ 4165-78

Кислота серная (r =1,84 г/см3) х.ч.

ГОСТ 4204-77

Силикагель марки КСК или МСК

Калий марганцевокислый, х.ч.

ГОСТ 20490-75

ГСО 7021-93 нитрит-иона в растворе (в водном растворе) комплект 5А ГСО 7022-93

Поверочная газовая смесь NO/азот ГCО 4429-88 или ГСО 4013-87

ТУ 6-16-2956-92

Допускается замена приборов, оборудования и реактивов на аналогичные, не уступающие вышеуказанным по метрологическим характеристикам.

3. Метод измерений



Реклама

Метод измерений массовой концентрации суммы оксидов азота основан на поглощении NOx поглотительным раствором и переводе в нитрит-ион, затем нитрит-ион и П-аминобензолсульфокислота (сульфаниловая кислота) взаимодействуют с образованием диазосоединения, которое, реагируя с N(I-нафтил) этилендиамин дигидрохлоридом (NEDA) дает азокраситель. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитрит - иона. Оптическую плотность раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 или 50 мм.

4. Требования безопасности

При выполнении измерений массовой концентрации суммы оксидов азота соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.018-86 и ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79. При отборе проб все исполнители должны быть проинструктированы по условиям безопасной работы на предприятии.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности результатов измерений.



Реклама

6. Условия измерений

При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТ 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха (20 ± 10) °С,

атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа, (630 - 800) мм рт.ст.,

влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С,

напряжение в сети (220 ± 10) В.



Реклама

При отборе проб должны выполняться следующие требования:

температура газа в газоходе до 250 °С,

избыточное давление (разрежение) ± 10 кПа.

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Приготовление поглотительного раствора

Поглотительным раствором является щелочной раствор перекиси водорода с CuSO4 в качестве катализатора.

7.1.1. 8 г Гидроксида натрия растворить в примерно 800 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, затем прилить 17 см3 30 % Н2O2, довести дистиллированной водой до метки.



Реклама

Полученный раствор содержит 0,5 % Н2O2 при рН = 13. Раствор хранится в течение 1 недели в холодильнике.

7.1.2. 0,25 г CuSO4 ? 3Н2О растворить в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, довести до метки, затем 10,0 см3 полученного раствора поместить в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и довести до метки дистиллированной водой.

Раствор хранится в течение месяца. Для приготовления поглотительного раствора смешать раствор перекиси водорода с раствором CuSO4 в соотношении 17:1. Раствор готовят перед использованием.

7.2 Приготовление раствора сульфаниловой кислоты (п-аминобензолсульфокислота)

1 г сульфаниловой кислоты растворить примерно в 100 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 200 см3, прибавить 55,6 см3 HCl и довести до метки дистиллированной водой. Раствор хранится в течение 3 месяцев.

7.3 Приготовление раствора N(I-нафтил) этилендиаминдигидрохлорида

0,1 г N(I-нафтил) этилендиаминдигидрохлорида (NEDA) растворить в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и довести до метки. Раствор хранится в течение 0,5 месяца.



Реклама

7.4 Приготовление раствора нитрита натрия

7.4.1 Раствор А (исходный)

375 мг NaNO2 и 0,2 г NaOH растворить в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в дистиллированной воде. Содержание нитрит-иона 0,250 мг/см3. Раствор хранится в течение 3 месяцев в холодильнике.

7.4.2 Раствор Б (рабочий)

10,0 см3 раствора NaNO2 (раствор А) поместить в мерную колбу вместимостью 1000 см3, довести до метки дистиллированной водой. Содержание нитрит-иона 0,0025 мг/см3. Раствор готовят перед использованием.

7.4.3 Раствор В (рабочий)

1,0 см3 раствора А поместить в мерную колбу вместимостью 1000 см3, довести до метки дистиллированной водой. Содержание нитрит-иона 0,00025 мг/см3. Раствор готовят перед использованием.

7.5 Приготовление градуировочных растворов

Взять восемь мерных колб вместимостью 50 см3, в соответствии с таб. 2 при помощи мерной пипетки внести в них указанный объём рабочих растворов Б или В. Затем внести по 6,0 см3 раствора сульфаниловой кислоты и 2,0 см3 NEDA, довести объём до метки дистиллированной водой, интенсивно встряхнуть и через 20 мин замерить оптическую плотность полученных градуировочных растворов при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм или 50 мм. Каждый раствор залить в кювету три раза и фотометрировать относительно холостой пробы.

Таблица 2



Реклама

Таблица приготовления градуировочных растворов

Номер градуировочного раствора

хол. проб

1

2

3

4

5

6

7

Объём рабочего раствора (Б или В), см3

0

2

6

10

12

14

16

18

Масса нитрит - иона в 50 см3, мкг (р-р Б, ГХ 1, кювета 10 мм).

0

5

15

25

30

35

40

45

Масса нитрит - иона в 50 см3, мкг (р-р В, ГХ 2, кювета 50 мм).

0

0,5

1,5

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

Объём сульфаниловой кислоты, см3

6

6

6

6

6

6

6

6

Объём NEDA, см3

2

2

2

2

2

2

2

2

7.6 Построение градуировочной характеристики (ГХ)

Градуировочная характеристика описывается линейным уравнением:

D = A + Bm (1)

где D - оптическая плотность соответствующая массе нитрит-иона в 50 см3 рабочего раствора.

m - масса нитрит-иона в 50 см3 раствора, мкг,

Коэффициенты А и В определяются методом наименьших квадратов по формулам:

(2)

где Di' - оптическая плотность i-го градуировочного раствора (среднее арифметическое результатов трёх измерений) относительно холостой пробы,

n - количество градуировочных растворов, n = 7.

mi - масса нитрит-иона в 50 см3 i-го градуировочного раствора, мкг.

(3)

8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 При выполнении измерений следует правильно выбрать объем газовой пипетки, а также аликвоту для анализа в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3

Зависимость условия отбора проб и анализа от ожидаемых значений массовой концентрации NOx

Ожидаемые значения концентрации NOx, мг/м3

1 - 5

5 - 10

10 - 100

100 - 200

200 - 1500

1500 - 10000

Объем поглотительного раствора, см3

25

25

25

25

25

25

Аликвота, для анализа, см3

20

20

20

20

20

2,5

Вместимость пипетки, см3

500

500

500

50

50

50

Градуировочные характеристики (ГХ)

2

2

1

2

1

1

Собрать схему в соответствии с рис. 3, соединение частей схемы производить встык. Для отбора проб газа использовать газовые пипетки3 с резиновыми трубками и зажимами на концах4, предварительно откалиброванные, чистые и сухие. Для измерения параметров газа перед аспиратором7, следует установить сосуд с термометром и силикагелем5 для защиты аспиратора от влаги и агрессивных газов, манометр6. Для проверки системы на герметичность плотно закрыть отверстие для входа газа зонда2, зажимы4 открыты. Включить электроаспиратор7, создать разрежение в установке. Если в течение 0,5 мин поплавок ротаметра достигает нулевой отметки, установка считается герметичной. В процессе отбора измеряется температура и давление (разрежение) газовой пробы у пипетки. Анализируемым газом пипетку3 промыть в течение 2 - 3 мин со скоростью 0,5 - 2 дм3/мин, в объеме равном 7 - 10 кратному объему газовой пипетки, перекрыть зажимы4 (сделать это нужно одновременно), выключить аспиратор7, отсоединить пипетку3 от системы.

В соответствии с ГОСТ 17.2.3-78 за период 20 мин отобрать несколько (не менее трех) проб и результаты осреднить. Анализ каждой пробы проводить согласно данной методике.

8.2 Заполнение газовой пипетки поглотительным раствором

Объем поглотительного раствора 25 см3, залить при помощи лабораторной пипетки4, разжимая зажимы5, рис. 4. Избыток газовой пробы, при заполнении ее раствором вытесняется через медицинскую иглу3, которую вколоть в другой конец резиновой трубки между зажимами 2, 2'. При этом зажим2' открыт. После заполнения пипетки1 поглотительным раствором, зажимы 2', 5 перекрыть. Пипетку энергично встряхивать в течение 5 мин, затем провести анализ. В случае использования пипеток с объемом 500 см3, пробу анализировать через 12 часов. Срок хранения отобранной пробы 4 дня.

8.3 Анализ проб

Поглотительный раствор (аликвоту, см. табл. 3) из газовой пипетки перенести в мерную колбу вместимостью 50 см3. Поставить ее и холостую пробу на водяную баню, выдерживать пробу в течение 1,0 часа. Затем колбы снять и охладить до комнатной температуры. Для определения полноты разложения Н2О2 из холостой пробы взять 5 см3 аликвоты прибавить к ней 3 см3 H2SO4 разбавленной (1:5) и 1 каплю 0,316 г/дм3 (0,01 н) KMnO4, если появляется бледно-розовая окраска считать что Н2O2 разложилась полностью. Если окраска исчезает, пробу поместить на водяную баню и выдерживать ее еще 20 минут. Пробы охладить. При помощи мерной пипетки внести в них по 6,0 см3 раствора сульфаниловой кислоты и 2,0 см3 NEDA, довести объём до метки дистиллированной водой, интенсивно встряхнуть и через 20 мин замерить оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм или 50 мм. Раствор залить в кювету три раза и фотометрировать относительно холостой пробы.

При ожидаемом значении массовой концентрации NOx от 1 до 5 мг/м3 аликвоту перенести в мерную колбу вместимостью 25 см3 поставить на водяную баню, после охлаждения добавить 3,0 см3 сульфаниловой кислоты, 1,0 см3 NEDA, довести объём до метки дистиллированной водой, затем фотометрировать относительно холостой пробы в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

9. Обработка результатов измерений

Объем отобранной пробы газа (Vг), взятой для анализа, рассчитать по формуле:

Vr = Vп - Vр (4)

где Vп - объем газовой пипетки, см3,

Vp - объем поглотительного раствора см3.

Объем отобранной пробы газа к нормальным условиям (V0) см3, привести по формуле:

(5)

где Р - атмосферное давление, кПа,

DР - давление (+) разрежение (-) у пипетки, кПа,

Т - температура газовой пробы перед аспиратором, °С.

Массовую концентрацию NOx (С мг/м3) рассчитать по формуле:

(6)

где m - масса нитрит-иона, (мкг) в 50 см3 раствора, найденная по градуировочной характеристике по формуле:

(7)

где Dm - оптическая плотность раствора (среднее арифметическое результатов трёх измерений), измеренная относительно холостой пробы,

А, В - коэффициенты, найденные по формулам (2) и (3),

Vвл - объём поглотительного раствора, взятого для анализа, см3

Массовую концентрацию NOx (С мг/м3) при ожидаемом значении массовой концентрации от 1 до 5 мг/м3 рассчитать по формуле:

(8)

где m - масса нитрит-иона, (мкг) в 25 см3 раствора, найденная по градуировочной характеристике по формуле (7).

10. Контроль точности результатов измерений

10.1 Проверка приемлемости выходных сигналов фотоэлектроколориметра, полученных в условиях повторяемости.

Контролируемым параметром является размах трех значений оптической плотности раствора (п. 8.3). Проверка осуществляется при проведении градуировки, при периодической проверке градуировочной характеристики и при проведении анализов. Результат проверки признается приемлемым при выполнении условия:

(9)

где: tф - норматив в относительной форме (допускаемое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности 0,95;

Dmax, Dmin - максимальное и минимальное значение оптической плотности раствора;

Dср - среднее арифметическое значение результатов трех измерений оптической плотности раствора;

tф = 2 %, для ГХ1,

tф = 5 %, для ГХ2,

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить исправность прибора

10.2 Проверка приемлемости градуировочной характеристики, полученной в условиях повторяемости

Градуировочная характеристика признаётся приемлемой при выполнении условия:

(10)

где: Кг - норматив в относительной форме (стандартное отклонение результатов измерений оптической плотности растворов в середине шкалы), соответствующий вероятности 0,95;

(11)

Di - оптическая плотность i-го градуировочного раствора, рассчитанная по градуировочной характеристике;

- оптическая плотность i-го градуировочного раствора (среднее арифметическое значение результатов трех измерений) относительно холостой пробы;

n - количество градуировочных растворов; n = 7;

Кг = 3 %.

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям. Затем готовят дополнительно две серии градуировочных растворов, проводят измерения и проверяют приемлемость градуировочной характеристики по всем пяти сериям.

10.3 Периодический контроль градуировочной характеристики

Контроль градуировочной характеристики проводится не реже одного раза в квартал, а так же при смене реактивов, места положения фотоэлектроколориметра. Контроль проводится по градуировочным растворам, приготовленным в соответствии с п.п. 7.4, 7.5. Для проведения контроля используются два контрольных раствора, идентичных градуировочным растворам 2 и 7 в соответствии с табл. 1. Результат контроля признаётся положительным при выполнении условия:

(12)

где: Кр - норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результата измерения с опорным значением), соответствующий вероятности 0,95;

mi - масса нитрит-иона в 50 см3 градуировочного раствора 2 (15 мкг или 1,5 мкг), градуировочного раствора 7 (45 мкг или 4,5 мкг),

mk - масса нитрит-иона (мкг) в 50 см3 контрольного раствора, вычисленная по формуле:

(13)

где: Dк - оптическая плотность контрольного раствора (среднее арифметическое значение результатов трех измерений) относительно холостой пробы, приготовленного в соответствии с п. 7.5 табл. 1 (градуировочный раствор 2 или 5);

Кр = 10 %.

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям, затем приготовить дополнительно по два контрольных раствора в соответствии с п. 7.5 и повторить проверку.

10.4. Контроль правильности измерения концентрации нитрит-иона в растворе

Контроль правильности измерения концентрации нитрит-иона в растворе осуществляется при смене реактивов, на этапе освоения МВИ, по требованию организации, осуществляющей надзор за аттестованными МВИ. Контроль проводится по ГСО состава веществ в растворах (в водном растворе) в одной точке (например, ГСО 7021-93 нитрит-иона в растворе). Результат контроля признаётся правильным при выполнении условия:

(14)

где: Ки - норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результатов измерений с опорным значением), соответствующий вероятности 0,95,

mk - масса нитрит-иона в 50 см3 раствора, приготовленного путём разбавления ГСО так, чтобы масса контрольного раствора приходилась на середину градуировочной характеристики, рассчитанная по формуле:

(15)

где: Dк - оптическая плотность контрольного раствора (среднее арифметическое значение результатов трёх измерений) относительно холостой пробы, приготовленного путём разбавления ГСО,

Ки = 10 %.

Например: ГСО 7021-93 нитрит-иона с массовой концентрацией в растворе 1,0 мг/см3. Взять мерную колбу вместимостью 100 см3, внести в неё 1,0 см3 ГСО и довести до метки дистиллированной водой. Из полученного раствора взять 2,0 см3 и поместить в мерную колбу вместимостью 50 см3, затем действовать в соответствии с п. 7.5. Масса нитрит-иона в 50 см3 контрольного раствора (mi) равна 20,0 мкг.

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям, затем приготовить дополнительно два контрольных раствора и проверку повторить.

10.5. Контроль приемлемости и правильности результатов измерений массовой концентрации NOx.

Контроль приемлемости и правильности результатов измерений осуществляется на этапе освоения методики и периодически по требованию организации, осуществляющей надзор за аттестованными МВИ. Проверка осуществляется путем анализа ГСО состава газовые смеси NO/азот. При контроле проводится параллельный отбор и анализ двух проб. Измерение и обработка результатов проводятся в соответствии с п.п. 8, 9 методики. Результат контроля признаётся приемлемым при выполнении условия:

(16)

где tс - норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности 0,95;

C1, C2 - результаты двух параллельных измерений, мг/м3,

Сcp - среднее арифметическая двух параллельных измерений, мг/м3.

tc = 15 %.

Результат контроля признаётся правильным при выполнении условия:

(17)

где Кс - норматив контроля, %,

Хгсо - объемная доля NO, ppm, согласно паспорта ГСО,

К - коэффициент пересчёта объемной доли NO (ppm) в массовую концентрацию NO2 (мг/м3), К = 2,05,

Сi - Результаты измерений С1, С2.

i = 1, 2 - номер измерения,

Кс = 20 %.

При постоянной работе рекомендуется регистрировать результаты контроля на контрольных картах, руководствуясь ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. В этом случае нормативы, указанные в МВИ, используют в качестве первоначальных пределов действия, которые затем корректируют по накопленным в лаборатории данным.

Раздел 10. Новая редакция, Изм. от 06.06.2005 г.

11. Оформление результатов измерений

Результат измерения округляется до 2-х значащих цифр и записывается в виде:

(С ± 0,20С) мг/м3 (18)

ПНД Ф 13.1.4-97 Методика выполнения измерений массовой концентрации окислов азота в организованных выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС

Рис. 1

Трубка пробоотборная из стекла со стеклянным Фильтром.
Размеры приведены ориентировочные.

ПНД Ф 13.1.4-97 Методика выполнения измерений массовой концентрации окислов азота в организованных выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС

Рис. 2

Поглотительная пипетка (газовая) для отбора проб анализируемого газа.
Размеры приведены ориентировочные. Для пипетки объемам
50 см3 размеры приведены в скобках.

Пипетку объемом 500 см3 выбирают в том случае, если ожидаемая концентрация находится в диапазоне от 1 до 100 мг/м3. Для концентраций в диапазоне от 100 до 10000 мг/м3, следует брать пипетку объемом 50 см3.

ПНД Ф 13.1.4-97 Методика выполнения измерений массовой концентрации окислов азота в организованных выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС

Рис. 3

Схема отбора проб газа для аммиака:
1 - газоход, 2 - пробоотборная трубка, 3 - газовая пипетка, 4 - зажим, 5 - патрон
с силикагелем и термометром, 6 - манометр, 7 - электрогенератор.

Рис. 4

Схема заполнения газовой пипетки поглотительным раствором.

1 - газовая пипетка, 2, 5 - зажимы, 3 - игла, 4 - лаб. пипетка.

КОМИТЕТ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

D.I. MENDELEYEV INSTITUTE FOR METROLOGY (VNIIM)

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

State Centre for Measuring Instrument Testing and Certification.

Государственный сертификационный испытательный центр средств измерений

19 Moskovsky pr.

Fax

(812) 113 01 14

198005

Fax

(812) 113 01 14

St. Peterburg

Phone

(812) 251 76 01

Санкт-Петербург

Phone

(812) 251 76 01

198005, Russia

(812) 259 97 59

Московский пр., 19

(812) 259 97 59

E-mail:hal@anti.vniim.spd.ru

Телетайп

821 788

E-mail:hal@anti.vniim.spd.ru

СВИДЕТЕЛЬСТВО
CERTIFICATE
OF COMPLIANCE

№ _________

О ГОСУДАРСТВЕННОЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ

2420/281-97/0281

Взамен 2420/197-95/0318

Методика выполнения измерений массовой концентрации окислов азота, разработанная в Научно-исследовательском институте охраны атмосферного воздуха (НИИ «Атмосфера») и регламентированная в «Методике выполнения измерений массовой концентрации окислов, азота в организованных выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС», аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8.010).

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке МВИ и экспериментальных исследований

В результате аттестации МВИ установлено, что МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает основными метрологическими характеристиками, приведенными на обратной стороне свидетельства.

Дата выдачи свидетельства - 18.04.1997 г.

Срок действия МВИ до 18.04.2002 г.

Руководитель лаборатории
Государственных эталонов
области аналитических измерений

тел. 315-11-45

Л.А. Конопелько

Метрологические характеристики методики

Границы относительной погрешности измерений в диапазоне от 1 до 10000 мг/м3 составляют ± 20 % при доверительной вероятности 0,95.

Нормативы оперативного контроля точности результатов измерений:

Контролируемая характеристика

Ссылка на пункт МВИ, регламентирующий процедуру контроля

Норматив контроля

Сходимость выходных сигналов фотоэлектроколориметра

п. 10.1

tф = 2 % для ГХ 1

tф = 5 % для ГХ 2

Погрешность построения градуировочной характеристики

п. 10.2

Кг = 3 %

Стабильность градуировочной характеристики

п. 10.3

Кр = 10 %

Погрешность измерения концентрации нитрит-иона в растворе

п. 10.4

Ки = 10 %

Погрешность результатов измерений массовой концентрации NOx

п. 10.5

tс = 15 %

кс = 20 %

Ст. научный сотрудник

Г.Р. Нежиховский

Инженер

Н.К. Левина

СОДЕРЖАНИЕ

1. Характеристики погрешности измерений. 1

2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 1

3. Метод измерений. 2

4. Требования безопасности. 2

5. Требования к квалификации оператора. 2

6. Условия измерений. 2

7. Подготовка к выполнению измерений. 3

8. Выполнение измерений. 4

9. Обработка результатов измерений. 5

10. Контроль точности результатов измерений. 6

11. Оформление результатов измерений. 8




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика