doc_act

ПНД Ф 12.10.1-2000 Методические рекомендации по проверке качества химических реактивов, используемых при выполнении количественного химического анализа

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Председателя

Госкомэкологии России



Реклама

____________ А.А. Соловьянов

17 марта 2000 г.

Методические рекомендации
по проверке качества химических реактивов,
используемых при выполнении количественного
химического анализа



Реклама

ПНД Ф 12.10.1-2000

Москва, 2000



Реклама

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие положения. 2

2. Нормативные ссылки. 2

3. Термины и определения. 3

4. Обозначения и сокращения. 3

5. Методы контроля качества реактивов. 3

6. Проверка качества реактива на соответствие требованиям нормативного документа, устанавливающего показатели его качества. 3

7. Оценка качества реактива по процедуре контроля точности кха.. 3

8. Планирование эксперимента по процедуре контроля точности кха.. 5

9. Оформление результатов контроля качества химических реактивов. 6

10. Техника безопасности и охрана окружающей среды при проверке качества реактивов. 8

Приложение 1. Указатель реактивов. 8

Приложение 2. Государственные стандарты на реактивы и особо чистые вещества. 13

Приложение 3. Оценка среднего значения систематического отклонения по непараметрическому критерию t? (при неизвестной дисперсии) 26

Приложение 4. Оценка среднего значения систематического отклонения по u-критерию (при известной дисперсии) 27

Приложение 5. Критерии диксона (q) и смирнова-груббса (b), t и t?-критерии. 27

Приложение 6. Журнал регистрации результатов проверки качества реактивов с истекшим гарантийным сроком хранения. 28

Настоящий нормативный документ распространяется на реактивы, используемые при выполнении количественного химического анализа, в том числе и на реактивы с истекшим гарантийным сроком хранения, и устанавливает организацию и способы проверки их пригодности к применению.

Нормативный документ рекомендует порядок и содержание работ по проверке качества химических реактивов (далее - контроль реактивов) для использования при выполнении количественного химического анализа и предназначен для применения в лабораториях (инспекциях), осуществляющих государственный экоаналитический контроль или производственный экоаналитический контроль объектов окружающей среды (далее - лаборатория).



Реклама

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Нормативный документ распространяется на реактивы отечественного и зарубежного производства, выпускаемые серийно, по окончании гарантийного срока их хранения или же без указания срока гарантийного хранения, а также на реактивы, изготовленные разовыми партиями, в том числе неспециализированными организациями.

1.1.1. Нормативный документ (п. 8.6) может быть применен при выяснении причин, возможно вызванных качеством реактивов, если на результаты, полученные по методике, в которой используются реактивы с гарантийным сроком хранения, получены рекламация или неудовлетворительные результаты при арбитражном контроле или внешнем или внутреннем лабораторном контроле точности.

1.2. Контроль реактивов проводится лабораторией с целью проверки их пригодности для количественного химического анализа, выполняемого по конкретным стандартизованным или аттестованным методикам. Контроль реактивов основан на применении методик, изложенных в нормативных документах на реактивы, стандартных образцов состава и аттестованных смесей.

1.3. Использование реактива, признанного по настоящему нормативному документу пригодным к применению, прекращается, если на результаты, полученные по методике, в которой данный реактив используется, получена рекламация, или получены неудовлетворительные результаты при арбитражном контроле, или внешнем и внутреннем лабораторном контроле точности.

При этом выявление причин, приведших к рекламации или к неудовлетворительным показателям контроля точности и возможно вызванных качеством реактивов, признанным по настоящему нормативному документу пригодным к применению, проводится по алгоритму, изложенному в п. 8.6 настоящего нормативного документа.



Реклама

1.4. Основанием для возобновления применения такого реактива является выявление и устранение причин, приведших к рекламации или к неудовлетворительным показателям контроля точности, которые подтверждаются распоряжением начальника лаборатории о мероприятиях, направленных на обеспечение требований для получения достоверных результатов анализа.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем документе использованы ссылки на следующие документы:

2.1. ГОСТ 8.315 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Общие положения.

2.2. ГОСТ 12.0.003 ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация.

2.3. ГОСТ 12.0.004 ССБТ. Организация обучения безопасности труда.



Реклама

2.4. ГОСТ 12.1.004 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования.

2.5. ГОСТ 12.1.019 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

2.6. ГОСТ 12.4.009. ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.

2.7. ГОСТ 12.4.021. ССБТ. Системы вентиляции. Общие требования.

2.8. ГОСТ 3885 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка и маркировка.



Реклама

2.9. ГОСТ 15895 Статистические методы управления качеством продукции. Термины и определения.

2.10. ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний.

2.11. ГОСТ 27384 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств.

2.12. ГОСТ Р 8.563 ГСИ. Методики выполнения измерений.

2.13. РД 50-674-88 Методические указания. Метрологическое обеспечение количественного химического анализа. Основные положения.



Реклама

2.14. МИ 2334-95 ГСИ. Смеси аттестованные. Порядок разработки, аттестации и применения.

2.15. МИ 2335-95 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

2.16. Государственные стандарты, устанавливающие показатели качества реактивов (перечень ГОСТ приведен в Приложении 1).

3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

3.1. Проба, объем пробы, точечная проба, подготовка пробы - по ГОСТ 15895.

3.2. Методики выполнения измерений - по ГОСТ Р 8.563.

3.3. Стандартные образцы - по ГОСТ 8.315.

3.4. Аттестованная смесь - по МИ 2334-95.

3.5. Количественный химический анализ - по РД 50-674-88.

4. ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

МВИ - методика выполнения измерений.

НД - нормативный документ.

КХА - количественный химический анализ.

СО - стандартный образец, ГСО - государственный СО, ОСО - отраслевой СО.

АС - аттестованная смесь.

ТУ - технические условия.

5. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА РЕАКТИВОВ

5.1. Фасовка, упаковка и маркировка контролируемого реактива должны соответствовать требованиям ГОСТ 3885.

5.2. Проверка качества реактивов, указанных в п. 1.1, может быть осуществлена в результате:

- проверки качества реактива на соответствие требованиям НД, устанавливающего показатели его качества (ГОСТ, технические условия на реактив или ТУ на реактив. Приложения 1 и 2),

- оценки качества реактива по процедуре контроля точности выполнения КХА по МВИ, в которой используется реактив с истекшим сроком хранения.

Примечание. Для реактива, прошедшего контроль одним из выше приведенных способов, дополнительная проверка его другим способом не требуется.

6. ПРОВЕРКА КАЧЕСТВА РЕАКТИВА НА СООТВЕТСТВИЕ ТРЕБОВАНИЯМ НОРМАТИВНОГО ДОКУМЕНТА, УСТАНАВЛИВАЮЩЕГО ПОКАЗАТЕЛИ ЕГО КАЧЕСТВА

6.1. Контроль реактива на соответствие требованиям НД на реактив проводится, если на реактив с истекшим гарантийным сроком хранения имеется ГОСТ или ТУ и в лаборатории имеются условия (средства измерения, реактивы и т.п.) для проверки его качества. При этом контроль реактива должен осуществляться по методике, изложенной в НД на реактив, с выполнением общих указаний по проведению испытаний, рекомендуемых ГОСТ 27025. Перечень ГОСТ на реактивы и особо чистые вещества приведены в Приложениях 1 и 2.

6.2. При положительной оценке качества реактива срок его хранения может быть продлен на срок хранения, указанный в НД на проверяемый реактив.

7. ОЦЕНКА КАЧЕСТВА РЕАКТИВА ПО ПРОЦЕДУРЕ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ КХА

7.1. Оценка качества реактива по процедуре контроля точности КХА проводится, если на реактив отсутствует ГОСТ или ТУ, или реактив выпускается без указания гарантийного срока хранения, или если в лаборатории отсутствуют условия для его проверки по ГОСТ или ТУ.

7.2. Контроль качества реактива проводят по стандартизованным или аттестованным (в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563) методикам при незначимой систематической составляющей погрешности, в которых используется проверяемый реактив. Качество реактива оценивается по алгоритмам контроля точности КХА:

- с использованием одного или нескольких СО или АС;

- методом добавок;

- с использованием контрольной методики или методики, в которой данный реактив не используется, или с помощью той же методики, но с реактивом с не истекшим гарантийным сроком хранения (этот способ применяется на рабочих пробах, если необходимые СО и АС отсутствуют). При этом контрольная методика, используемая для сопоставления, должна иметь воспроизводимость не хуже воспроизводимости МВИ, предусматривающей применение проверяемого реактива, при незначимой систематической составляющей погрешности.

7.3. Контролю подлежат используемые в МВИ:

- реактивы, изменение качества которых может сказаться на метрологических характеристиках методики (это реактивы, используемые для приготовления смесей и растворов, применяемых при построении градуировочных графиков, установлении концентрации растворов титрантов и контроле правильности анализов, в т.ч. и для приготовления АС, и т.п.);

- прочие реактивы (это реактивы, используемые в МВИ, но не оказывающие существенного влияния на ее метрологические характеристики).

Перечень реактивов, качество которых может сказаться на метрологических характеристиках МВИ и тех, которые не оказывают существенного влияния на метрологические характеристики МВИ, утверждается начальником лаборатории или ответственным за качество выполнения КХА.

7.3.1. Качество реактивов, оказывающих влияние на метрологические характеристики МВИ, оценивается по специально спланированной и организованной процедуре контроля точности КХА, изложенной в разделе 8.

7.3.2. Контроль качества прочих реактивов проводится также по процедуре контроля точности КХА, а результаты контроля точности обсчитываются в соответствии с требованиями раздела 8.

При контроле одного реактива, оказывающего влияние на метрологические характеристики МВИ, может осуществляться контроль качества не более трех реактивов, не оказывающих существенного влияния на метрологические характеристики МВИ. При положительных результатах контроля точности КХА прочие реактивы считаются пригодными к применению только в контролируемой МВИ.

7.4. Периодичность контроля реактивов должна составлять одну треть гарантийного срока хранения, указанного в соответствующем нормативном документе на данный реактив (или на этикетке), но не чаще одного раза в полугодие. Если дата изготовления (или срок гарантийного хранения) не указаны, качество реактива контролируют один раз в полугодие (за исключением реактивов, срок гарантийного хранения которых шесть месяцев и менее).

7.5. Если в лаборатории реактив с просроченным гарантийным сроком хранения используется в нескольких МВИ, основанных на принципиально различных методах измерений, проверку реактива проводят по каждой МВИ.

7.6. Если реактив используется в нескольких МВИ, основанных на сопоставляемых методах измерений, его контроль проводится по методике, обладающей лучшей воспроизводимостью; при близких характеристиках воспроизводимости выбирают методику, используемую для проведения наиболее ответственного или массового для данной лаборатории анализа.

7.7. Если методикой КХА предусмотрено использование реактива для определения нескольких компонентов, то контроль реактива проводится при определении двух или более компонентов, для которых установлены наиболее жесткие нормативы контроля точности.

8. ПЛАНИРОВАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА ПО ПРОЦЕДУРЕ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ КХА

8.1. Контроль реактивов проводят во всем диапазоне содержаний определяемого компонента (вещества), при этом экспериментальной проверкой должен быть охвачен каждый интервал содержаний, который характеризуется постоянством погрешности результата определения.

8.2. При контроле реактивов следует точно соблюдать процедуры выполнения анализа, предусмотренные контролируемой МВИ. Анализ пробы (проб) должен проводиться в разные дни и желательно не менее чем двумя квалифицированными аналитиками лаборатории. Результаты анализа проб должны быть зафиксированы в рабочих журналах лаборатории или исполнителей.

8.3. При отрицательном результате контроля хотя бы одного контролируемого интервала содержаний реактив изымают из употребления.

8.4. Контроль реактивов может быть осуществлен по результатам:

- оперативного внутрилабораторного контроля точности,

- специально спланированной экспериментальной проверки.

8.5. Оценка качества реактивов по результатам оперативного внутрилабораторного контроля точности проводится в соответствии с МИ 2335-95 и алгоритмами контроля, указанным в МВИ.

8.5.1. Контроль реактива оценивается в соответствии с требованиями п. 7.2.

8.5.2. При контроле реактива по сопоставлению результатов анализа проб двумя методиками результаты контрольных анализов, полученные с использованием методики, в которой данный реактив не используется, или с помощью той же методики, но с использованием реактива с не истекшим гарантийным сроком хранения, принимаются за установленные содержания.

8.5.3. Контроль реактива проводят не менее чем по трем результатам оперативного внутрилабораторного контроля точности. При этом если все результаты контроля признаны удовлетворительными, реактив признается пригодным к применению по данной МВИ и срок гарантийного хранения продляется на одну треть срока, устанавливаемого НД на его показатели качества.

8.5.4. Если один из результатов оперативного внутрилабораторного контроля точности признан неудовлетворительным или если отклонения между результатами оперативного контроля и контрольными характеристиками проб имеют один знак, то проводят дополнительно 1 - 2 процедуры проверки и обсчет результатов контроля реактива проводят по алгоритму, изложенному в п. 8.6.

8.6. Для проверки качества реактива при специально спланированном эксперименте, в интервале содержаний, характеризующемся постоянством погрешности, для одной и той же (или нескольких) пробы необходимо получить не менее четырех независимых результатов (k ? 4).1 Каждый результат это среднее из двух параллельных определений (n = 2).

1 В каждом узком интервале содержаний при анализе:

¦ одного стандартного образца (или АС) может быть получено четыре и более независимых результата (k ? 4);

¦ двух или более стандартных образцов (или АС) может быть получено также четыре или более независимых результата (k ? 4). Например, если анализируют два СО, то необходимо при k = 4 получить три результата для одного СО и один - для другого СО или по два результата для каждого из СО; если - три СО, то два результата для одного СО и по одному результату для двух других СО и т.п.

8.6.1. Оценка пригодности реактива для выполнения КХА включает проверку значимости среднего систематического отклонения (расхождения) по:

- непараметрическому критерию t? (Дисперсия неизвестна; k ? 4. Схема расчета приведена в Приложении 3. Значения t? приведены в Приложении 5 в таблице 2) или

- U-критерию (Дисперсия результатов известна; k ? 8. Схема расчета приведена в Приложении 4. Значения t приведены в Приложении 5 в таблице 2).

Если рассчитанные значения непараметрического критерия t? или U-критерия меньше табличных (Приложения 5, таблица 2), то систематическое отклонение незначимо и реактив признается пригодным к применению по данной МВИ и срок гарантийного хранения может быть продлен на одну треть срока, устанавливаемого НД на его показатели качества.

8.6.2. При использовании U- и t?-критериев предварительно решается вопрос об анормальности результатов (о наличии грубых промахов). Критериями анормальности являются критерии Смирнова-Груббса и Диксона (Приложение 5, таблица 1), соответственно для известной и неизвестной дисперсии. Исключение резко отклоняющихся результатов требует большой осторожности и внимательного анализа условий, в которых получился этот результат. При числе результатов 4 ? k < 12 по статистическим соображениям допускается отбрасывать (и переделать) не более 1 - 2 результатов, при числе результатов k ? 12 - не более трех. Если требуется отбросить более трех результатов, дальнейшие расчеты не выполняют, а делают вывод о непригодности реактива.

Примеры оценки качества реактивов даны по непараметрическому критерию t? (таблицы 1 и 2) и по U-критерию (таблица 3).

9. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ

9.1. Результаты контроля качества химических реактивов, выполненного в соответствии с разделами 5 - 8, отражаются в специальном журнале.

9.2. Учет прошедших контроль и допущенных к последующему применению реактивов ведется в порядке, установленном в лаборатории. При этом устанавливается срок следующей проверки реактива.

Таблица 1

Проверка качества дифенилкарбазида при фотометрическом определении хрома (VI) в сточных водах (ПНД Ф 14.1:2.52-96) с помощью непараметрического критерия t? (дисперсия результатов неизвестна). Гарантийный срок хранения реактива два года. Результаты приведены в таблице.

Определяемый компонент

Дата выполнения

анализа

Аналитик

Содержание хрома (VI), мг/дм3

Отклонение, мг/дм3 Di = Ci - С0

Со введено

C1i найдено

C2i найдено

Среднее

Хром (VI)

5.05

А

1,00

0,95

0,00

0,98

-0,02

7.05

В

1,00

1,0

0,95

0,98

-0,02

10.05

В

1,00

1,05

0,90

0,98

-0,02

14.05

А

1,00

1,05

1,00

1,02

0,02

17.05

В

1,00

1,10

1,00

1,05

0,05

20.05

А

1,00

1,32

1,30

1,31

0,31

Размах WD, мг/дм3, при k = 6: WD = Dmax - Dmin = [0,31 - (-0,02)] = 0,33.

Табличное значение критерия Q0,05 (6) = 0,560 при k = 6.

Qmax = (Dmax - Dmax-1)/WD = (0,31 - 0,05)/033 = 0,788.

Qmax > Q0,05 (6) = 0,560. Результат 0,31 отбрасывается

Qmin = (Dmin+1 - Dmin)/WD = [-0,02 - (-0,02)]/033 = 0.

Qmin < Q0,05 (6)

Размах, WD, мг/дм3 при k = 5: WD = [0,05 - (-0,02)] = 0,07.

Табличное значение критерия Q0,05 (5) = 0,642 при k = 5.

Отношение: Qmax = (0,05 - 0,02)/0,07 = 0,428; Qmin = [-0,02 - (-0,02)]/0,07 = 0.

Qmax < Q0,05 (5); Qmin < Q0,05 (5);

Промахов нет.

Среднее отклонение после отбраковки, мг/дм3: D = = 0,01/5 = 0,002.

Критерий t?pacч = = 0,028. Табл. значение критерия t?0,05 (5) = 0,388 при k = 5

t?pacч < t?0,05 (5) Систематическое отклонение незначимо

Срок годности реактива дифенилкарбазида может быть продлен на восемь месяцев.

Таблица 2

Проверка качества бария хлорида 2-водного (ГОСТ 4108) при турбидиметрическом определении сульфат-иона в природной воде (ПНД Ф 14.1:2.159-2000) по результатам анализа трех контрольных проб с помощью непараметрического t?-критерия (дисперсия результатов неизвестна). Гарантийный срок хранения реактива три года.

Определяемый компонент

КП для контроля

Дата выполнения анализа

Аналитик

Концентрация, мг/дм3

Отклонение, мг/дм3 Di = - С0

Со введено

C1i найдено

C2i найдено

Среднее

Сульфат-ион

1

6.09

А

20,41

21,40

22,10

21,75

1,34

2

9.09

В

20,34

22,35

22,19

22,27

1,93

3

11.09

А

20,30

21,65

22,35

22,0

1,70

2

24.09

В

20,34

22,46

23,37

22,92

2,58

Размах WD, мг/дм3, при k = 4: WD = Dmax - Dmin = [2,58 - (1,34)] = 1,24.

7,55

Вычисляем: Qmax = (Dmax - Dmax-1)/WD = (2,58 - 1,94)/1,24 = 0,516

Qmin = (Dmin+1 - Dmin)/WD = [1,70 - 1,34]/1,24 = 0,290.

Табличное значение критерия Q0,05 (k) = 0,765 при k = 4.

Qmax < Q0,05 (4); Qmin < Q0,05 (4); Промахов нет

Среднее отклонение, мг/дм3: = = 7,55/4 = 1,89

Критерий t?pacч = = 1,524.

Табличное значение критерия t?0,05 (k) = 0,529 при k = 4.

t?pacч > t?0,05 (4) Систематическое отклонение значимо.

Реактив бария хлорид 2-водный следует заменить.

Таблица 3

Проверка качества ртути (II) - азотнокислой 1-водной (ГОСТ 4520), используемой при меркуриметрическом определении хлорид-иона в сточных водах (ПНД Ф 14.1:2.111-97). Дисперсия результатов известна. Гарантийный срок хранения 3 года.

Определяемый компонент

Дата выполнения анализа

Аналитик

Концентрации, мг/дм3

Отклонение, Di = - С0

Введено в пробу, С0

C1i

C2i

Среднее

Хлорид-ион

16.06

А

12,85

12,50

12,80

12,65

-0,20

19.06

В

12,40

12,65

12,53

-0,32

21.06

В

12,54

12,66

12,60

-0,25

24.06

А

12,70

12,95

12,85

0,00

27.06

С

12,40

12,60

12,50

-0,35

28.06

А

12,46

12,80

12,63

-0,22

30.06

В

12,60

12,50

12,55

-0,30

31.06

С

12,65

12,95

12,80

-0,05

=

-1,69

Число результатов k = 8.

Допустимое относительное среднее квадратическое отклонение (по методике), % отн., s = 4,5

Допустимое абсолютное среднее квадратическое отклонение, мг/дм3: sД = s.

С0/100 = 4,5 · 12,85/100 = 0,58

Максимальное отклонение, мг/дм3: = 0,35

Среднее отклонение, мг/дм3: = = (-1,69)/8 = 0,21

Вычисляем bрасч = /sД = 0,35/0,58 = 0,60.

Табличное значение критерия при k = 8 b0,2(8) = 2,206. bрасч < b0,2(8) Промахов нет

Вычисляем Upасч =

= 1,02.

Табл. значение критерия U0,05 = 1,96. Upасч < U0,05 Систематическая погрешность незначима

Срок годности реактива ртуть (II) - азотнокислая 1-водная может быть продлен на один год.

9.3. На этикетке потребительской тары делается отметка о продлении срока гарантийного хранения или указывается срок следующей проверки.

10. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ ПРИ ПРОВЕРКЕ КАЧЕСТВА РЕАКТИВОВ

10.1. При отборе и подготовке пробы реактива и проведении КХА опасными и вредными производственными факторами в соответствии с классификацией, устанавливаемой ГОСТ 12.0.003, могут быть выделены следующие:

повышенная запыленность и загазованность воздуха рабочей зоны и действие токсичных и канцерогенных веществ при проникновении в организм человека через органы дыхания;

недостаток освещенности рабочего места.

10.2. Производственные помещения, в которых производится КХА, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

10.3. Электрическое оборудование, применяемое при выполнении КХА проб, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019.

10.4. Порядок, виды обучения и проверку знаний по безопасности труда следует проводить по ГОСТ 12.0.004.

10.5. Помещения лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ашмарин И.П., Васильев Н.Н., Амбросов В.А. Быстрые методы статистической обработки и планирование эксперимента. Л., ЛГУ, 1979.

2. Дорфель К. Статистика в аналитической химии. М., «Мир», 1969.

3. Методика контроля химических реактивов на базе применения стандартных образцов. М 11-90. ИСО Чермет. Свердловск. 1990.

4. Управление качеством аналитических работ. Контроль качества химических реактивов. МУ № 75. ВИМС, М., 1997.

5. Рекомендации. ГСИ. Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения по результатам внутрилабораторного контроля точности измерений. МИ 2600-2000. Екатеринбург, 2000 г.

Приложение 1

(справочное)

Указатель реактивов

Наименование реактива

Номер ГОСТ

1,4-Диоксан

10455

N, N-диметиланилин

5855

n-Аминодиэтиланилинсульфат

24801

Агар микробиологический

17206

Алюминий азотнокислый 9-водный

3757

Алюминий сернокислый 18-водный

3758

Алюминий хлористый 6-водный

3759

Алюминия гидроокись

11841

Аммиак водный

3760

Аммиак водный особой чистоты

24147

Аммоний азотнокислый

22867

Аммоний бромистый

19275

Аммоний ванадиевокислый мета

9336

Аммоний двухромовокислый

3763

Аммоний молибденовокислый

3765

Аммоний надсернокислый

20478

Аммоний роданистый

27067

Аммоний сернокислый

3769

Аммоний углекислый

3770

Аммоний углекислый кислый

3762

Аммоний уксуснокислый

3117

Аммоний фосфорнокислый 3-водный

10651

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный

3772

Аммоний фосфорнокислый однозамещенный

3771

Аммоний фтористый

4518

Аммоний фтористый кислый

9546

Аммоний хлористый

3773

Аммоний хромовокислый

3774

Аммоний щавелевокислый 1-водный

5712

Ангидрид уксусный

5815

Ангидрид фталевый

5869

Анилин гидрохлорид

5822

Анилин сернокислый

5818

Анилин

5819

Ацетамид

684

Ацетил хлористый

5829

Ацетилацетон

10259

Ацетон

2603

Ацетон технический

2768

Барий азотнокислый

3777

Барий сернокислый

3158

Барий углекислый

4158

Барий фтористый

7168

Барий хлорид 2-водный

4108

Бария гидроокись 8-водная

4107

Бензальдегид

157

Бензол

5955

Бром

4109

Бутанол-1

6006

Висмут (III) азотнокислый 5-водный

4110

Висмута (III) окись

10216

Вода дистиллированная

6709

Водорода перекись

177

Водорода пероксид

10929

Гидразин дигидрохлорид

22159

Гидразин сернокислый

5841

Гидроксиламин сернокислый

7298

Гидроксиламина гидрохлорид

5456

Гидрохинон (парадиоксибензол)

19627

Глицерин

6259

Д-глюкоза

6038

Диметилглиоксим

5828

Диметилформамид

20289

Дитизон (диметилтиокарбазон). ТУ 6-09-07-1684-89

Желатин

11293

Желатин-сырье для медицинской промышленности

23058

Железо (II) сернокислое 7-водное

4148

Железо (III) сернокислое 9-водное

9485

Железо (III) хлорид 6-водный

4147

Йод

4159

Йод технический

545

Кадмий азотнокислый 4-водный

6262

Кадмий йодистый

8421

Кадмий сернокислый

4456

Кадмий углекислый

6261

Кадмий хлористый 2,5-водный

4330

Кадмия оксид

11120

Калий азотнокислый

4144

Калий азотнокислый

4217

Калий бромистый

4160

Калий бромноватокислый

4457

Калий двухромовокислый

4220

Калий дицианоаурат (I)

20573

Калий железистосинеродистый 3-водный

4207

Калий железосинеродистый

4206

Калий йодистый

4232

Калий йодноватокислый

4202

Калий йодноватокислый кислый

8504

Калий лимоннокислый 1-водный

5538

Калий марганцовокислый

20490

Калий надсернокислый

4146

Калий пиросернокислый

7172

Калий роданистый

4139

Калий сернокислый

4145

Калий сернокислый кислый

4223

Калий углекислый

4221

Калий углекислый - натрий углекислый

4332

Калий углекислый кислый

4143

Калий уксуснокислый

5820

Калий фосфорнокислый 7-водный

10075

Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный

2493

Калий фосфорнокислый однозамещенный

4198

Калий фтористый 2-водный

20848

Калий фтористый кислый

10067

Калий хлористый

4234

Калий хромовокислый

4459

Калий щавелевокислый 1-водный

5868

Калий-натрий виннокислый 4-водный

5845

Калия гидроокись

24363

Кальций азотнокислый 4-водный

4142

Кальций оксид

8677

Кальций углекислый

4530

Кальций уксуснокислый 1-водный

3159

Кальций фосфорнокислый двузамещенный 2-водный

3204

Кальций фосфорнокислый однозамещенный 1-водный

10091

Кальция гидроокись

9262

Карбамид

6691

Квасцы алюмоаммонийные

4238

Квасцы алюмокалиевые

4329

Квасцы хромокалиевые

4162

Кислота азотная

4461

Кислота азотная особой чистоты

11125

Кислота аминоуксусная

5860

Кислота бензойная

10521

Кислота борная

9656

Кислота бромисто-водородная

2062

Кислота винная

5817

Кислота йодистоводородная

4200

Кислота кремниевая водная

4214

Кислота лимонная моногидрат и безводная

3652

Кислота малеиновая

9803

Кислота метафосфорная

841

Кислота муравьиная техническая

1706

Кислота муравьиная

5848

Кислота ортофосфорная

6552

Кислота салициловая (2-оксибензойная) техническая

624

Кислота серная

4204

Кислота серная особой чистоты

14262

Кислота соляная

3118

Кислота соляная особой чистоты

14261

Кислота стеариновая

9419

Кислота сульфаниловая

5821

Кислота сульфосалициловая 2-водная

4478

Кислота уксусная

61

Кислота уксусная особой чистоты

18270

Кислота уксусная синтетическая и регенерированная

19814

Кислота фталевая

4556

Кислота фтористоводородная

10484

Кислота щавелевая

22180

Кислота янтарная

6341

Кобальт (II) азотнокислый 6-водный

4528

Кобальт (II) кислый основной водный

5407

Кобальт (II) сернокислый 7-водный

4462

Кобальт (II) уксуснокислый 4-водный

5861

Кобальт (II, III) оксид

4467

Кобальт хлористый 6-водный

4525

Крахмал растворимый

10163

Кремний (IV) оксид

9428

Магний нитрат 6-водный

11088

Магний оксид

4526

Магний сернокислый 7-водный

4523

Магний углекислый основной водный

6419

Магний хлористый 6-водный

4209

Марганец (II) сернокислый 5-водный

435

Марганец (II) углекислый основной, водный

7205

Марганец (II) уксуснокислый 4-водный

16538

Марганец (II) хлористый 4-водный

612

Марганца (IV) окись

4470

Меди (II) оксид

16539

Медь (I) хлорид

4164

Медь (II) сернокислая 5-водная

4165

Медь (II) углекислая основная

8927

Медь (II) уксуснокислая 1-водная

5852

Медь двухлористая 2-водная

4167

Метанол-яд

6695

Метиловый оранжевый (ТУ 6-09-4530-77)

Метол (4-метиламинофенол сульфат)

25664

м-Фенилендиамин

5826

Натрий углекислый кислый

4201

Натрий N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный

8864

Натрий азотистокислый

4197

Натрий азотнокислый

4168

Натрий вольфрамовокислый 2-водный

18289

Натрий двууглекислый

2156

Натрий двухромовокислый 2-водный

4237

Натрий дифосфат 10-водный

342

Натрий йодистый 2-водный

8422

Натрий лимоннокислый 5,5-водный

22280

Натрий молибденовокислый 2-водный

10931

Натрий роданистый

10643

Натрий сернистокислый

195

Натрий сернистый 9-водный

2053

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный

27068

Натрий сернокислый

4166

Натрий сернокислый кислый

6053

Натрий тетраборнокислый 10-водный

4199

Натрий углекислый

83

Натрий углекислый 10-водный

84

Натрий уксуснокислый 3-водный

199

Натрий фосфорноватистокислый 1-водный

200

Натрий фосфорнокислый 12-водный

9337

Натрий фосфорнокислый двузамещенный

11773

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный

4172

Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный

245

Натрий фтористый

4463

Натрий хлористый

4233

Натрий щавелевокислый

5839

Натрий-аммоний фосфорнокислый двузамещенный 4-водный

4170

Натрия гидроокись

4328

Натрия сульфат 10-водный

4171

Натрия тиосульфат кристаллический

244

Никель (II) азотнокислый 6-водный

4055

Никель (II) сернокислый 7-водный

4465

Никель (II) углекислый основной водный

4466

Никель (II) хлорид 6-водный

4038

Никеля окись черная

4331

Олово (IV) оксид

22516

Пиридин

13647

Реактив Грисса. (ТУ 6-09-3569-74)

Реактив Несслера. (ТУ 6-09-2089-77)

Ртути окись желтая

5230

Ртуть (I) азотнокислая 2-водная

4521

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная

4520

Сахароза

5833

Свинец (II) азотнокислый

4236

Свинец (II) сернокислый

10539

Свинец (II) углекислый

10275

Свинец (II) углекислый основной

11840

Свинец (II) уксуснокислый 3-водный

1027

Семикарбазид гидрохлорид

5842

Серебро азотнокислое

1277

Силикагель технический. (Взамен ГОСТ 3956 и 5.2286)

3956

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N" N"-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

10652

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора)

4208

Спирт бензиловый

8751

Спирт изоамиловый

5830

Спирт изобутиловый технический

9536

Спирт изобутиловый

6016

Спирт этиловый ректификованный технический

18300

Спирт этиловый технический

17299

Стронций азотнокислый

5429

Стронций хлористый 6-водный

4140

Сульфит натрия безводный

5644

Тиомочевина

6344

Толуол

5789

Трибромметан

5851

Углерод четыреххлористый технический

4

Углерод четыреххлористый

20288

Фенил гидразин

8750

Фенол синтетический технический

23519

Фенолфталеин (ТУ 6-09-4530-77)

Формалин технический

1625

Фурфурол

10930

Хлороформ

20015

Хром (III) азотнокислый 9-водный

4471

Хром (III) сернокислый 6-водный

4472

Хром (III) хлорид 6-водный

4473

Хрома (VI) оксид

3776

Циклогексан технический

14198

Цинк азотнокислый 6-водный

5106

Цинк сернокислый 7-водный

4174

Цинк уксуснокислый 2-водный

5823

Цинк хлористый

4529

Цинка окись

10262

Этиленгликоль

10164

Этиленгликоль

19710

Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты

22300

Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические

8981

Приложение 2

(справочное)

Государственные стандарты на реактивы и особо чистые вещества (по состоянию на 1 января 2001 г.)

Номер ГОСТ

Наименование ГОСТ

Классификация

Специфические свойства

Особые условия хранения

Гарантийный срок хранения, в годах

1

2

3

4

5

6

4

Углерод четыреххлористый технический. Технические условия

чда, ч

Летучий

Темнота, плотно закрытая тара

61

Кислота уксусная. Технические условия

хч, чда

Гигроскопична

Плотно закрытая тара

1

83

Натрий углекислый. Технические условия

хч, чда

3

84

Натрий углекислый 10-водный. Технические условия

хч, чда

Выветривается

1

157

Бензальдегид. Технические условия

чда, ч

Запах горького миндаля

177

Водорода перекись. Технические условия

чда

Разлагается при хранении

Темнота, плотно закрытая тара

3 месяца

195

Натрий сернистокислый. Технические условия

чда, ч

Выветривается

199

Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

хч, чда

Плавится при Т = 58 °С

3

200

Натрий фосфорноватистокислый 1-водный. Технические условия

чда, ч

Гигроскопичен

244

Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия

чда, ч

245

Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия

хч, чда, ч

Выветривается

342

Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия

чда

3

435

Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия

хч, чда

Плавится при Т = 54 °С

Плотно закрытая тара

3

545

Йод технический. Технические условия

ч

612

Марганец (II) хлористый 4-водный. Технические условия

чда

Теряет крист. воду при t = 58 °C

3

624

Кислота салициловая (2-оксибензойная) техническая. Технические условия

чда

3

684

Ацетамид. Технические условия

чда, ч

Гигроскопичен

841

Кислота метафосфорная. Технические условия

ч

1027

Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

чда

3

1277

Серебро азотнокислое. Технические условия

чда

Ядовит

Плотно закрытая тара

3

1625

Формалин технический. Технические условия

1706

Кислота муравьиная техническая. Технические условия.

чда, ч

Смешивается с водой

2053

Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

чда

Окисляется

Плотно закрытая тара

3

2062

Кислота бромисто-водородная. Технические условия

чда, ч

При стоянии выделяется бром и кислота

2156

Натрий двууглекислый. Технические условия

хч, чда

Теряет воду

Плотно закрытая тара

1

2493

Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия

чда

3

2603

Ацетон. Технические условия

хч, чда

Летучий, легко воспламеняется

Плотно закрытая тара

3

2768

Ацетон технический. Технические условия

Летучий

Плотно закрытая тара

3

3117

Аммоний уксуснокислый. Технические условия

хч, чда

3

3118

Кислота соляная. Технические условия

хч, чда

Дымит

Специальное помещение, плотно закрытая тара

1

3158

Барий сернокислый. Технические условия

чда, ч

3159

Кальций уксуснокислый 1-водный. Технические условия

чда, ч

3204

Кальций фосфорнокислый двузамещенный 2-водный. Технические условия

чда, ч

3652

Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

хч, чда, ч

Выветривается

3

3757

Алюминий азотнокислый 9-водный. Технические условия

хч, чда, ч

3758

Алюминий сернокислый 18-водный. Технические условия

хч, чда, ч

3759

Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия

чда, ч

Гигроскопичен

3760

Аммиак водный. Технические условия

хч, чда, ч

Летучий, острый запах

Плотно закрытая тара

1

3762

Аммоний углекислый кислый. Технические условия

хч, чда, ч

3763

Аммоний двухромовокислый. Технические условия

чда, ч

3765

Аммоний молибденовокислый. Технические условия

хч, чда, ч

Выветривается, теряя часть аммиака

3

3769

Аммоний сернокислый. Технические условия

хч, чда, ч

3770

Аммоний углекислый. Технические условия

хч, чда, ч

3771

Аммоний фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

хч, чда, ч

3772

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

хч, чда, ч

3773

Аммоний хлористый. Технические условия

хч, чда, ч

3774

Аммоний хромовокислый. Технические условия

чда, ч

3776

Хрома (VI) оксид. Технические условия

3777

Барий азотнокислый. Технические условия

хч, чда, ч

Ядовит, гигроскопичен

3

3956

Силикагель технический. Технические условия. (Взамен ГОСТ 3956 и 5.2286)

Поглощает влагу

Плотно закрытая тара

3

4038

Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

хч, чда, ч

Выветривается, гигроскопичен

4055

Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия

чда, ч

4107

Бария гидроокись 8-водная. Технические условия

хч, чда, ч

4108

Барий хлорид 2-водный. Технические условия

хч, чда

Ядовит

3

4109

Бром. Технические условия

хч, чда, ч

Удушливый запах

4110

Висмут (III) азотнокислый 5-водный. Технические условия

чда, ч

В воде разлагается

4139

Калий роданистый. Технические условия

хч, чда

Гигроскопичен, светочувствителен

Темнота, плотно закрытая тара

1

4140

Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

чда, ч

4142

Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия

хч, чда, ч

Гигроскопичен

4143

Калий углекислый кислый. Технические условия

хч, чда, ч

Гигроскопичен

4144

Калий азотнокислый. Технические условия

хч, чда, ч

4145

Калий сернокислый. Технические условия

хч, чда

3

4146

Калий надсернокислый. Технические условия

чда, ч

4147

Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

хч, чда

Гигроскопичен

Плотно закрытая тара

3

4148

Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

хч, чда, ч

4158

Барий углекислый. Технические условия

хч, чда, ч

4159

Йод. Технические условия

чда, ч

4160

Калий бромистый. Технические условия

чда, ч

4162

Квасцы хромокалиевые. Технические условия

чда, ч

4164

Медь (I) хлорид. Технические условия

чда, ч

4165

Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

хч, чда, ч

Теряет крист. воду при t = 100 °С

Плотно закрытая тара

3

4166

Натрий сернокислый. Технические условия

хч, чда, ч

3

4167

Медь двухлористая 2-водная. Технические условия

чда, ч

4168

Натрий азотнокислый. Технические условия

хч, чда, ч

Гигроскопичен

4170

Натрий-аммоний фосфорнокислый двузамещенный 4-водный. Технические условия

хч, чда, ч

4171

Натрия сульфат 10-водный. Технические условия

4172

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

хч, чда, ч

Выветривается

4174

Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

хч, чда, ч

4197

Натрий азотистокислый. Технические условия

хч, чда, ч

Гигроскопичен, в растворе переходит в нитрат

Темнота

3

4198

Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

хч, чда, ч

Гигроскопичен

3

4199

Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

хч, чда, ч

3

4200

Кислота йодистоводородная. Технические условия

чда, ч

Светочувствителен

4201

Натрий углекислый кислый. Технические условия

хч, чда, ч

4202

Калий йодноватокислый. Технические условия

хч, чда, ч

4204

Кислота серная. Технические условия

хч, чда, ч

Гигроскопична

Специальное помещение, плотно закрытая тара

1

4206

Калий железосинеродистый. Технические условия

хч, чда

Светочувствителен

Темнота

2

4207

Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

хч, чда, ч

Светочувствителен

Темнота

3

4208

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

хч, чда

3

4209

Магний хлористый 6-водный. Технические условия

хч, чда, ч

Гигроскопична

Плотно закрытая тара

1

4214

Кислота кремниевая водная. Технические условия

чда, ч

4217

Калий азотнокислый. Технические условия

хч, чда, ч

Гигроскопичен

Темнота, плотно закрытая тара

2

4220

Калий двухромовокислый. Технические условия

хч, чда, ч

Темнота

3

4221

Калий углекислый. Технические условия

хч, чда, ч

Гигроскопичен

4223

Калий сернокислый кислый. Технические условия

хч, чда, ч

4232

Калий йодистый. Технические условия

хч, чда

Светочувствителен

Темнота

3

4233

Натрий хлористый. Технические условия

хч, чда

3

4234

Калий хлористый. Технические условия

хч, чда

3

4236

Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

хч, чда

Токсичен

3

4237

Натрий двухромовокислый 2-водный. Технические условия

чда, ч

Гигроскопичен

4238

Квасцы алюмоаммонийные. Технические условия

чда

1

4328

Натрия гидроокись. Технические условия

хч, чда, ч

Гигроскопична

Плотно закрытая тара

6 месяцев

4329

Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

чда

2

4330

Кадмий хлористый 2,5-водный. Технические условия

чда, ч

4331

Никеля окись черная. Технические условия

ч

Переменное кол-во воды

4332

Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия

хч, чда, ч

4456

Кадмий сернокислый. Технические условия

хч, чда, ч

4457

Калий бромноватокислый. Технические условия

хч, чда, ч

4459

Калий хромовокислый. Технические условия

хч, чда

3

4461

Кислота азотная. Технические условия

хч, чда

Летучая

Специальное помещение

6 месяцев

4462

Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

хч, чда

3

4463

Натрий фтористый. Технические условия

чда, ч

Полиэтиленовая тара

3

4465

Никель (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

хч, чда

4466

Никель (II) углекислый основной водный. Технические условия

чда, ч

Смесь угл. Ni, гидроокс. Ni, крист. воды

4467

Кобальт (II, III) оксид. Технические условия

чда, ч

4470

Марганца (IV) окись. Технические условия

чда, ч

4471

Хром (III) азотнокислый 9-водный. Технические условия

чда, ч

Гигроскопичен

4472

Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия

чда, ч

4473

Хром (III) хлорид 6-водный. Технические условия

чда, ч

4478

Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

чда, ч

4518

Аммоний фтористый. Технические условия

чда, ч

4520

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

хч, чда

Ядовит

Плотно закрытая тара

3

4521

Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия

хч, чда, ч

Выветривается

4523

Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

хч, чда

Выветривается

Плотно закрытая тара

3

4525

Кобальт хлористый 6-водный. Технические условия

чда

При t = 30 - 35 °С выветривается

Плотно закрытая тара, t < 25 °C

2

4526

Магний оксид. Технические условия

чда, ч

Гигроскопичен, поглощает СО2

4528

Кобальт (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия

чда, ч

Гигроскопичен

4529

Цинк хлористый. Технические условия

хч, чда

Гигроскопичен

4530

Кальций углекислый. Технические условия

хч, чда

3

4556

Кислота фталевая. Технические условия

чда, ч

5106

Цинк азотнокислый 6-водный, Технические условия

чда, ч

5230

Ртути окись желтая. Технические условия

чда, ч

5407

Кобальт (II) кислый основной водный. Технические условия

5429

Стронций азотнокислый. Технические условия

чда

5456

Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

чда

Ядовит, светочувствителен

Темнота

5538

Калий лимоннокислый 1-водный. Технические условия

чда, ч

Гигроскопичен

5644

Сульфит натрия безводный. Технические условия

5712

Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

хч, чда, ч

5789

Толуол. Технические условия

чда

Легко воспламеняется

5815

Ангидрид уксусный. Технические условия

чда, ч

При растворении в воде возможны выбросы. Пары раздражают слиз. оболочку

5817

Кислота винная. Технические условия.

чда, ч

5818

Анилин сернокислый. Технические условия.

чда, ч

5819

Анилин. Технические условия.

чда, ч

5820

Калий уксуснокислый. Технические условия.

чда, ч

Гигроскопичен

5821

Кислота сульфаниловая. Технические условия.

чда

Светочувствительна

Темнота. Плотно закрытая тара

1

5822

Анилин гидрохлорид. Технические условия.

чда, ч

5823

Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия.

чда, ч

Выветривается, слабый запах уксусной кислоты

5826

м-Фенилендиамин. Технические условия.

чда, ч

5828

Диметилглиоксим. Технические условия.

чда, ч

5829

Ацетил хлористый. Технические условия.

5830

Спирт изоамиловый. Технические условия.

чда

Летучий Ядовит

Темнота. Плотно закрытая тара

3

5833

Сахароза. Технические условия.

хч, чда

5839

Натрий щавелевокислый. Технические условия.

хч, чда

5841

Гидразин сернокислый.

чда, ч

5842

Семикарбазид гидрохлорид.

чда

5845

Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия.

чда, ч

5848

Кислота муравьиная. Технические условия.

чда, ч

5851

Трибромметан. Технические условия.

чда, ч

5852

Медь (II) уксуснокислая 1-водная. Технические условия

чда, ч

5855

N, N-диметиланилин. Технические условия.

ч

При хранении желтеет

5860

Кислота аминоуксусная. Технические условия.

чда, ч

5861

Кобальт (II) уксуснокислый 4-водный. Технические условия.

чда, ч

5868

Калий щавелевокислый 1-водный. Технические условия.

хч, чда, ч

5869

Ангидрид фталевый. Технические условия.

чда, ч

5955

Бензол. Технические условия.

хч, чда

Легко воспламеняется

6006

Бутанол-1. Технические условия.

6016

Спирт изобутиловый. Технические условия.

чда, ч

Характ. запах

6038

Д-глюкоза. Технические условия.

ч

3

6053

Натрий сернокислый кислый. Технические условия

хч, чда, ч

Гигроскопичен

6259

Глицерин. Технические условия.

чда

3

6261

Кадмий углекислый. Технические условия

чда, ч

6262

Кадмий азотнокислый 4-водный. Технические условия

чда

Сильно летучий

Плотно закрытая тара

6341

Кислота янтарная. Технические условия.

хч, чда, ч

Возгоняется при t = 120 - 130°, пары раздражают слиз. обол.

6344

Тиомочевина. Технические условия.

хч, чда, ч

6419

Магний углекислый основной водный. Технические условия.

чда, ч

6552

Кислота ортофосфорная. Технические условия.

хч, чда

Специальное помещение

3

6691

Карбамид. Технические условия.

чда, ч

6695

Метанол-яд. Технические условия.

хч, чда, ч

Легко воспламеняется, ядовит

6709

Вода дистиллированная. Технические условия.

7168

Барий фтористый. Технические условия

чда, ч

7172

Калий пиросернокислый. Технические условия.

чда, ч

Водн. раствор имеет сильно кислую реакцию

7205

Марганец (II) углекислый основной, водный. Технические условия.

чда, ч

7298

Гидроксиламин сернокислый. Технические условия

хч, чда, ч

8421

Кадмий йодистый. Технические условия

чда, ч

8422

Натрий йодистый 2-водный. Технические условия

чда, ч

8504

Калий йодноватокислый кислый. Технические условия

хч, чда, ч

8677

Кальций оксид. Технические условия

чда, ч

Гигроскопичен

8750

Фенилгидразин. Технические условия.

чда, ч

Светочувствителен, сильный яд

8751

Спирт бензиловый. Технические условия.

чда, ч

На воздухе окисляется

8864

Натрий N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия.

чда

Темнота, холод

3

8927

Медь (II) углекислая основная. Технические условия

чда, ч

8981

Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия. (Взамен ГОСТ 8981 и 5.1315)

ч

9262

Кальция гидроокись. Технические условия

хч, чда, ч

Поглощает СО2

9336

Аммоний ванадиевокислый мета. Технические условия

чда, ч

9337

Натрий фосфорнокислый 12-водный. Технические условия

чда, ч

9419

Кислота стеариновая. Технические условия.

чда, ч

9428

Кремний (IV) оксид. Технические условия

чда, ч

9485

Железо (III) сернокислое 9-водное. Технические условия

хч, чда

Гигроскопичен

Плотно закрытая тара

3

9536

Спирт изобутиловый технический. Технические условия.

Характерн. запах

9546

Аммоний фтористый кислый. Технические условия

чда, ч

Разъедает стекло

9656

Кислота борная. Технические условия

хч, чда

3

9803

Кислота малеиновая. Технические условия.

чда, ч

Резкий запах

10067

Калий фтористый кислый. Технические условия

чда, ч

Гигроскопичен

10075

Калий фосфорнокислый 7-водный. Технические условия

чда, ч

10091

Кальций фосфорнокислый однозамещенный 1-водный. Технические условия

чда, ч

Гигроскопичен

10163

Крахмал растворимый. Технические условия.

ч

Сухое помещение

3

10164

Этиленгликоль. Технические условия.

чда, ч

Гигроскопичен

10216

Висмута (III) окись. Технические условия.

хч, чда, ч

10259

Ацетилацетон. Технические условия.

чда, ч

10262

Цинка окись. Технические условия.

10275

Свинец (II) углекислый. Технические условия.

чда, ч

10455

1,4-Диоксан. Технические условия.

ч

10484

Кислота фтористоводородная. Технические условия.

хч, чда, ч

Разъедает стекло

10521

Кислота бензойная. Технические условия.

хч, чда, ч

10539

Свинец (II) сернокислый. Технические условия.

чда, ч

10643

Натрий роданистый. Технические условия

10651

Аммоний фосфорнокислый 3-водный. Технические условия.

чда, ч

10652

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N" N" - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б).

чда

3

10929

Водорода пероксид. Технические условия.

хч

Разлагается при хранении

Темнота, плотно закрытая тара

3 месяца

10930

Фурфурол. Технические условия.

хч, ч

Светочувствителен, осмоляется на воздухе

10931

Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия.

чда, ч

11088

Магний нитрат 6-водный. Технические условия.

11120

Кадмия оксид. Технические условия.

хч, чда, ч

На воздухе поглощает СО2, превращается в карбонат

11125

Кислота азотная особой чистоты. Технические условия.

осч

Летучая

Специальное помещение

6 месяцев

11293

Желатин. Технические условия.

11773

Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия.

чда

Гигроскопична

Плотно закрытая тара

3

11840

Свинец (II) углекислый основной. Технические условия.

чда, ч

11841

Алюминия гидроокись. Технические условия.

чда, ч

13647

Пиридин. Технические условия.

Ядовит

Плотно закрытая тара

14198

Циклогексан технический. Технические условия

хч, чда

Летучий

Плотно закрытая тара

2

14261

Кислота соляная особой чистоты. Технические условия.

осч

Дымит

Специальное помещение, плотно закрытая тара

1

14262

Кислота серная особой чистоты. Технические условия.

осч

Гигроскопична

Специальное помещение, плотно закрытая тара

1

16538

Марганец (II) уксуснокислый 4-водный. Технические условия.

16539

Меди (II) оксид. Технические условия

чда

17206

Агар микробиологический. Технические условия

17299

Спирт этиловый технический. Технические условия

Летучий

Плотно закрытая тара

1

18270

Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия.

осч

Гигроскопична

Плотно закрытая тара

1

18289

Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

чда

18300

Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

хч, чда

Летучий

Плотно закрытая тара

1

19275

Аммоний бромистый. Технические условия

хч, чда, ч

19627

Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия. Взамен ГОСТ 2549-60 и 5.447-70

19710

Этиленгликоль. Технические условия.

чда, ч

Гигроскопичен

19814

Кислота уксусная синтетическая и регенерированная. Технические условия

хч, чда

Гигроскопична

Плотно закрытая тара

1

20015

Хлороформ. Технические условия

хч, чда

Летучий

Темнота, плотно закрытая тара

20288

Углерод четыреххлористый. Технические условия.

чда

Летучий

Темнота, плотно закрытая тара

20289

Диметилформамид. Технические условия.

ч

20478

Аммоний надсернокислый. Технические условия

хч, чда

Разлагается в присутствии влаги

Сухое помещение. Плотно закрытая тара

3

20490

Калий марганцовокислый. Технические условия

хч, чда, ч

3

20573

Калий дицианоаурат (I). Технические условия

чда, ч

При кипячении с кислотами разлагается

20848

Калий фтористый 2-водный. Технические условия

чда

Гигроскопичен, светочувствителен

Темнота. Плотно закрытая тара

3

22159

Гидразин дигидрохлорид. Технические условия

чда, ч

Ядовит

22180

Кислота щавелевая. Технические условия.

хч, чда, ч

22280

Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия.

чда

Выветривается

1

22300

Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия.

чда

22516

Олово (IV) оксид. Технические условия.

22867

Аммоний азотнокислый. Технические условия.

хч, чда, ч

23058

Желатин-сырье для медицинской промышленности. Технические условия

23519

Фенол синтетический технический. Технические условия

чда

При попадании на кожу вызывает раздражение

24147

Аммиак водный особой чистоты. Технические условия.

осч

Летучий

Плотно закрытая тара

1

24363

Калия гидроокись. Технические условия.

хч, чда

Гигроскопичен

Плотно закрытая тара

1

24801

n-Аминодизтиланилинсульфат. Технические условия. Взамен ГОСТ 5.1301-72

25664

Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия. Взамен ГОСТ 5.1177-71

27067

Аммоний роданистый. Технические условия

хч, чда

Гигроскопичен

Сухое помещение

Плотно закрытая тара

2

27068

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

чда

3

Дитизон (диметилтиокарбазон). ТУ 6-09-07-1684-89

чда

Светочувствителен

Темнота

3

Метиловый оранжевый (ТУ 6-09-4530-77)

ч

Ядовит

Плотно закрытая тара

3

Реактив Грисса. (ТУ 6-09-3569-74)

чда

Светочувствителен

Темнота

3

Реактив Несслера. (ТУ 6-09-2089-77)

чда

3

Фенолфталеин (ТУ 6-09-4530-77)

Нерастворим в воде

3

Государственные стандарты на методы испытаний
(по состоянию на 1 января 2001 г.)

Номер ГОСТ

Наименование ГОСТ

3885-73

Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение.

4212-76

Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа.

4517-87

Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

4919.1-77

Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов.

4919.2-77

Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов.

10398-76

Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества

10554-74

Реактивы. Определение примеси меди колориметрическими методами.

10555-75

Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения содержания примеси железа.

10671.0-74

Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов.

10671.1-74

Реактивы. Метод определения примеси кремнекислоты.

10671.2-74

Реактивы. Методы определения примеси нитратов.

10671.3-74

Реактивы. Методы определения примеси нитритов.

10671.4-74

Реактивы. Методы определения примеси общего азота.

10671.5-74

Реактивы. Методы определения примеси сульфатов.

10671.6-74

Реактивы. Методы определения примеси фосфатов.

10671.7-74

Реактивы. Методы определения примеси хлоридов.

10671.8-74

Реактивы. Методы определения примеси карбонатов.

14870-77

Продукты химические. Методы определения воды

14871-76

Реактивы. Методы определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов.

16457-76

Реактивы. Методы определения примеси альдегидов.

17319-76

Реактивы. Методы определения примеси тяжелых металлов.

17444-76

Реактивы. Методы определения основного вещества азотсодержащих органических соединений и солей органических кислот.

21979-76

Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия.

22001-87

Реактивы и особо чистые вещества. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения примесей химических элементов.

24245-80

Реактивы. Методы определения примеси аммония.

25794.1-83

Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования.

25794.2-83

Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования.

25794.3-83

Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

26726-85

Реактивы. Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия, кальция и стронция.

27025-86

Реактивы. Общие указания по проведению испытаний.

27026-86

Реактивы. Определение нелетучего остатка.

27184-86

Реактивы. Определение остатка после прокаливания.

27565-87

Вещества особо чистые. Концентрирование микропримесей методом упаривания.

27566-87

Вещества особо чистые. Метод атомно-эмиссионной спектроскопии для определения примесей химических элементов в жидкофазных веществах.

27567-87

Вещества особо чистые. Метод определения примеси веществ, восстанавливающих перманганат калия.

27866-88

Вещества особо чистые. Метод концентрирования микропримесей осаждением и соосаждением.

27868-88

Вещества особо чистые. Метод концентрирования микропримесей экстракцией.

27869-88

Вещества особо чистые. Метод концентрирования микропримесей ионным обменом.

28738-90

Реактивы. Методы определения примеси общей серы в органических растворителях.

29334-92

Методы определения компонентов, не растворимых в воде и других растворителях.

СТ СЭВ 434-77

Реактивы. Определение остатка после прокаливания.

Приложение 3

(справочное)

Оценка среднего значения систематического отклонения по непараметрическому критерию t? (при неизвестной дисперсии)

Статистические и исходные данные

Табличные данные и вычисления

1. Объем выборки (число результатов)

4 ? k ? 10

В случае k > 10 целесообразно применять параметрический критерий Стьюдента (t-критерий)

1. Квантили (предельные значения) непараметрических критериев Q0,05(k) и t?0,05(k) для доверительной вероятности Р = 0,95 с k степенями свободы находят по табл. 1 и 2 Приложения 2

2. Дисперсия результатов неизвестна

2. Вычисляют размах

WD = Dmax - Dmin,*

где Dmax и Dmin - максимальное и минимальное Di соответственно.

3. Сумма значений отклонений (Di) воспроизведенных содержаний в i-той серии () от аттестованных или рассчитанных характеристик (Сoi):

где Di = - Сoi

3. Вычисляют отношения

4. Доверительная вероятность р = 1 - a

4. Вычисляют

5. Вычисляют

* - если WD = 0, получают дополнительный результат и проводят новые вычисления.

Качество реактива признают удовлетворительным, если выполняются два условия:

1. В результатах анализа отсутствуют грубые промахи. В соответствии с непараметрическим критерием Диксона (Q-критерий) проверяют:

Qmax ? Q0,05 (k) и Qmin < Q0,05 (k) [I]

Если условие [I] не выполнено «подозреваемый» результат исключают и вычисляют статистические характеристики (, WD) для новой выборки. Вновь проверяют условие [I]. Число «выбросов» не должно превышать числа, указанного в п. 7.6. В случае недопустимого числа «выбросов» принимают решение о нарушении процесса анализа и реактив бракуют. Если условие [I] выполнено, переходят к проверке условия [II].

2. Среднее отклонение () незначимо отличается от нуля в соответствии с непараметрическим критерием t? (модифицированным критерием Стьюдента). Проверяют:

t?pacч. ? t?0,05 (k) [II].

Если t?pacч. > t?0,05 (k), то реактив не может быть использован

Приложение 4

(справочное)

Оценка среднего значения систематического отклонения по U-критерию (при известной дисперсии)

Статистические и исходные данные

Табличные данные и вычисления

1. Объем выборки (число результатов) k ? 8

1. Квантили (предельные значения) критерия b0,2(k) для доверительной вероятности Р = 0,8 (a = 0,2) с k степенями свободы находят по табл. 1 Приложения 2

Квантиль для a = 0,05 U0,05 = 1,96

2. Дисперсия результатов известна (sл - допустимое среднеквадратическое отклонение регламентировано в НД)

2. Вычисляют

bрасч. = /sД

Dmax - наибольшее из Di

3. Сумма значений отклонений (Di) воспроизведенных содержаний в i-той серии () от аттестованных или рассчитанных характеристик (Сoi):

где Di = - Сoi

3. Вычисляют

4. Доверительные вероятности Р = 1 - a

4. Вычисляют

Upасч. =

Качество реактива признают удовлетворительным, если выполняются два условия:

1. В результатах анализа отсутствуют грубые промахи. В соответствии с критерием Смирнова-Груббса (b) проверяют bрасч. ? b0,2(k) [I].

Если условие [I] не выполнено «подозреваемый» результат исключают и для новой выборки вновь проверяют условие [I] и т.д. Число промахов (выбросов) не должно превышать числа промахов, указанных в п. 7.6. В случае недопустимого числа промахов принимают решение о нарушении хода процесса анализа и реактив бракуют. Если условие [I] выполнено, переходят к проверке условия [II].

2. Среднее отклонение () незначимо отличается от нуля в соответствии с U-критерием. Проверяют Upacч. ? U0,05 [II].

Если Upacч. > U0,05 реактив не может быть использован.

Приложение 5

(справочное)

Критерии Диксона (Q) и Смирнова-Груббса (b), t и t?-критерии

Таблица 1

Предельные значения критериев Диксона (Q) и Смирнова-Груббса (b) для оценки резких (анормальных) отклонений [2]

Число серий k

Значение критерия Q0,05 (k)

Предельные значения b для случая известных генеральных среднего (m = 0) и СКО (sд), a = 0,2

a = Bep(max ? b) i = 1, k

4

0,765

1,929

5

0,642

2,017

6

0,560

2,091

7

0,507

2,152

8

0,468

2,206

9

0,437

2,246

10

0,412

2,286

15

0,338

2,435

Таблица 2

Значения t и t? (двухсторонний критерий) [2, 3]

Число степеней свободы, f

Параметрический критерий t0,1(f) (при Р = 0,90, f)

Непараметрический критерий t?0,05(f) (при Р = 0,95, f = k)

3

2,35

0,885

4

2,13

0,529

5

2,02

0,388

6

1,94

0,312

7

1,90

0,263

8

1,86

0,230

9

1,83

0,205

10

1,81

0,186

11

1,80

0,170

12

1,78

0,158

13

1,77

0,147

14

1,76

0,138

Приложение 6

(рекомендуемое)

Журнал регистрации результатов проверки качества реактивов с истекшим гарантийным сроком хранения

Наименование и квалификация реактива

НД на реактив

Дата изготовления или последней проверки

Гарантийный срок хранения

МВИ

Номер пробы, дата проведения анализа

Исполнитель

Расчетные значения (К или t? или t)

Норматив контроля (К или t?0,05 или t0,05)

Оценка результатов проверки

Заключение

Дифенилкарбазит, хч

Май 1999

2

ПНД Ф 14.1:2.52-96

5.05.02

7.05.02

10.05.02

14.05.02

17.05.02

20.05.02

А

В

В

А

В

А

t?р = 0,028

t?0,0 = 0,388

Систематическое отклонение незначимо

Гарантийный срок продлен до 05.2003

Бария хлорид 2-водный, чда

ГОСТ 4108

Сентябрь 1999

3

ПНД Ф 14.1:2.159-00

6.09.02

9.09.02

11.09.02

24.09.02

А

В

А

В

t?р = 1,524

t?0,0 = 0,529

Систематическое отклонение значимо

Реактив следует заменить




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика