doc_act

ГОСТ 18190-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 18190-72

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения содержания
остаточного активного хлора



Реклама

Москва

Стандартинформ

2009

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения
содержания остаточного активного хлора

Drinking water. Methods for determination
of chlorine residual content

ГОСТ
18190-72

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определений содержания остаточного активного хлора.



Реклама

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.

___________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см3.



Реклама

1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.

2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.

Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/л при объеме пробы 250 мл. Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы



Реклама

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы 100 и 1000 см3; пипетки без делений 5, 10, 25 см3; бюретка с краном 25, 50 см3; микробюретка 5 см3.

Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. в кристаллах.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ (трихлорметан).



Реклама

Кислота салициловая.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.



Реклама

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.

Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия



Реклама

25 г тиосульфата натрия Na2S2O3 · 5H2O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Nа2СО3) и доводят объем до 1 дм3.

2.3.2. Приготовление 0,01 н раствора серноватистокислого натрия

100 см3 0,1 н раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм3.

2.3.3. Приготовление 0,005 н раствора серноватистокислого натрия

50 см3 0,1 н раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм3.



Реклама

2.3.4. Приготовление 0,01 н раствора калия двухромовокислого

0,4904 г двухромовокислого калия К2Сr2О7, взвешенного с точностью до ± 0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °C до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3.

2.3.5. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала

0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.

2.3.6. Приготовление буферного раствора pH 4,5

102 см3 1 М уксусной кислоты ( 60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм3 воды) и 98 см3 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия СН3СОONа · 3Н2О в 1 дм3 воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °C, свободной от двуокиси углерода).

2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н раствора серноватисто-кислого натрия определяют по 0,01 н раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см3 серной кислоты (1:4), затем 10 см3 0,01 н раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см3 крахмала, прибавленного в конце титрования.

2.3.8. Поправочный коэффициент (K) (0,01; 0,005 н растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле

где v - количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, мл.

2.4. Проведение анализа

В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1 - 2 см3 дистиллированной воды, затем добавляют буферый раствор в количестве, приблизительно равном полуторной величине щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250 - 500 см3 анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.

При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.

2.5. Обработка результатов

Содержание суммарного остаточного хлора (X), мг/дм3 вычисляют по формуле

где v - количество 0,005 н раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см3;

K - поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;

0,177 - содержание активного хлора, соответствующее 1 см3 0,005 н раствора тиосульфата натрия;

V - объем пробы воды, взятый для анализа, см3.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА
ТИТРОВАНИЕМ МЕТИЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3; микробюретка с краном 5 см3.

Капельница по ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламино-азобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого

50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.

3.3.2. Приготовление 5 н раствора соляной кислоты

В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см3 соляной кислоты HCl и доводят дистиллированной водой до 1 дм3.

3.4. Проведение анализа

100 мл анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2 - 3 капли 5 н раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.

3.5. Обработка результатов

Содержание свободного остаточного хлора (X1), мг/л, вычисляют по формуле

где v - количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, см3;

0,0217 - титр раствора метилового оранжевого;

0,04 - эмпирический коэффициент;

V - объем воды, взятый для анализа, см3.

По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного методом титрования, метилоранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х2)

Х2 = X - Х1

4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА,
СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА

4.1. Сущность метода

Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используются серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина, как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2 - 3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3; цилиндры мерные 5 и 100 см3; микробюретки 1 и 2 см3.

Колбы конические вместимостью 250 мл; склянки из темного стекла вместимостью 100 - 200 см3.

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.

Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора

1,106 г соли Мора Fe (NH4)2(SO4)2 · 6H2O растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 см3 25 %-ного раствора серной кислоты H2SO4 и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводится в 100 мл воды, то количество миллилитров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм3 хлора, или монохлорамина или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.

4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора

К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного Na2HPO4 и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамещенного КН2РО4 приливают 10 см3 0,8 %-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 см3.

4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамин (оксалат или сульфат) 0,1 %-ного раствора

0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г соли сульфата) растворяют в 100 мл дистиллированной воды с добавлением 2 мл 10 %-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Определение содержания свободного хлора

В коническую колбу для титрования помещают 5 см3 фосфатного буферного раствора, 5 см3 раствора индикатора диэтилпарафенилендиамин оксалата или сульфата и приливают 100 мл анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора, пошедший на титрование (А, см3), соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм3.

При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм3) для анализа следует брать менее 100 см3 воды, так как большие количества активного хлора могут разрушить полностью индикатор.

4.4.2. Определение содержания монохлорамина

В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2 - 3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество миллилитров соли Мора, пошедших на титрование (B, см3), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм3.

4.4.3. Определение содержания дихлорамина

К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (С, см3) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм3.

4.5. Обработка результатов

Содержание суммарного остаточного активного хлора (X3), мг/дм3, вычисляют по формуле

Х3= A + B + C,

где А - содержание свободного хлора, мг/дм3;

В - содержание монохлорамина, мг/дм3;

С - содержание дихлорамина, мг/дм3.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­тов Совета Министров СССР от 25.10.72 № 1967

2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссыпка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который
дана ссыпка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 9147-80

3.2

ГОСТ 84-76

2.2

ГОСТ 10163-76

2.2

ГОСТ 1770-74

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 10652-73

4.2

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 11773-76

4.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 4198-75

4.2

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 4.2

ГОСТ 27068-86

2.2

ГОСТ 4208-72

4.2

ГОСТ 29169-91

2.2

ГОСТ 4220-75

2.2

ГОСТ 29251-91

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4232-74

2.2, 4.2

ТУ 6-09-5171-84

3.2

ГОСТ 6709-72

2.2, 3.2, 4.2

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2009 г.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Методы отбора проб. 1

2. Йодометрический метод. 1

3. Метод определения свободного остаточного хлора титрованием метиловым оранжевым.. 2

4. Метод раздельного определения свободного хлора, связанного монохлорамина и дихлорамина по методу Пейлина. 3




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика