doc_act

ГОСТ 4389-72 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 4389-72

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ



Реклама

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТОВ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва



Реклама

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения содержания сульфатов

Drinking water.
Methods for determination of sulphate content

ГОСТ
4389-72

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания сульфатов.



Реклама

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.

__________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания сульфатов должен быть не менее 500 см3.



Реклама

1.3. Пробы, предназначенные для определения содержания сульфатов, не консервируют.

2. ВЕСОВОЙ МЕТОД (АРБИТРАЖНЫЙ)

2.1. Сущность метода

Определение содержания сульфатов основано на осаждении в кислой среде ионов хлористым барием в виде сернокислого бария. Точность определения ? 2 мг/дм3 .

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.



Реклама

Электроплитка.

Печь муфельная (800 °С).

Щипцы тигельные.

Фотоэлектроколориметр.

Кювета l = 20 мм.



Реклама

Эксикатор.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 50 и 100 см3 без делений, пипетки 5 и 10 см3 с делениями на 0,1 см3, цилиндры мерные 10 см3.

Колбы мерные вместимостью 250, 500 и 1000 см3.

Стаканы химические вместимостью 250, 400 и 600 см3 по ГОСТ 25336.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.



Реклама

Пробирки колориметрические с притертой пробкой и отметкой на 10 см3 по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Стекла часовые.

Фильтры беззольные «синяя лента».

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.



Реклама

Тигли лабораторные.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Метиловый оранжевый.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа».

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия

0,9071 г K2SO4 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,5 мг сульфат-иона ().

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого калия

Основной раствор разбавляют 1:10 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,05 мг сульфат-иона.

2.3.3. Приготовление 5 %-ного раствора хлористого бария

5 г ВаСl2?2Н2O растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3. Раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента».

2.3.4. Приготовление 1,7 %-ного раствора азотнокислого серебра

8,5 г AgNO3 растворяют в 500 см3 дистиллированной воды и подкисляют 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Качественная проба

В колориметрическую пробирку диаметром 14 - 15 мм наливают 10 см3 исследуемой воды, добавляют 0,5 см3 соляной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см3 рабочего раствора сернокислого калия и 1,6; 3,2; 6,4 см3 основного раствора K2SO4 и доводят дистиллированной водой до 10 см3, получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм3 сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 см3 соляной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2 см3 5 %-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.

2.4.2. Количественное определение

В зависимости от предполагаемого содержания сульфат-иона (качественная проба) отмеривают 100 - 500 см3 воды с таким расчетом, чтобы концентрация не превышала 25 - 30 мг в 100 см3 пробы. В случае необходимости воду разбавляют. К отмеренному объему профильтрованной исследуемой воды в стакан добавляют 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого и соляную кислоту (1:1) до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и выпаривают до 50 см3. Дают отстояться раствору, при наличии мути или хлопьев фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента». Фильтр промывают дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, фильтрат вместе с промывными водами выпаривают в стакане до 50 см3. В кипящий раствор при помешивании приливают 10 см3 горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком нагревают на горячей водяной бане. Когда раствор осветлится, проверяют полноту осаждения, прибавляя к прозрачному раствору 1 - 2 капли хлористого бария. Отсутствие мути указывает на полноту осаждения. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 1 - 2 ч на горячей водяной или песчаной бане и оставляют до следующего дня при комнатной температуре. На следующий день раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента», который рекомендуется предварительно промыть горячей дистиллированной водой.

Осадок BaSO4 несколько раз декантируют дистиллированной водой, отфильтровывая воду через беззольный фильтр «синяя лента», затем осадок количественно переносят на тот же фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. К пробе фильтрата в пробирке прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра.

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, просушивают, обугливают на электроплитке, не допуская воспламенения, а затем прокаливают в муфеле при температуре, не превышающей 800 °С, и доступе воздуха до получения осадка белого цвета. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вновь прокаливают до постоянной массы.

2.5. Подсчет результатов

Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

,

где а - масса тигля с осадком, мг;

б - масса тигля, мг;

0,4115 - коэффициент для пересчета BaSO4 на ;

V - объем воды, взятый для определения, см3.

3. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на определении сульфат-иона в виде BaSO4 в солянокислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария, стабилизирует образующуюся суспензию BaSO4 и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/дм3 .

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы - по п. 2.2.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия - по п. 2.3.1.

3.3.2. Приготовление гликолевого реагента

Гликолевый реагент - раствор хлористого бария в смеси гликоля (этилен-гликоль) и этанола (этиловый спирт). Для приготовления этого раствора смешивают один объем 5 %-ного водного раствора хлористого бария с тремя объемами гликоля и тремя объемами 96 %-ного этанола. Значение рН раствора регулируют соляной кислотой (1:1) в пределах 2,5 - 2,8 и оставляют раствор на 1 - 2 сут. Раствор устойчив в течение 3 - 6 мес.

3.4. Проведение анализа

К 5 см3 исследуемой пробы или концентрата воды, отобранной в мерный цилиндр вместимостью 10 см3, прибавляют 1 - 2 капли соляной кислоты (1:1) и 5 см3 гликолевого реагента, тщательно перемешивают. После 30 мин экспозиции измеряют оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром в кюветах l = 20 мм со светофильтром при длине волны 364 нм. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента, приготовленного без ВаСl2, является раствором сравнения. Содержание сульфатов находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 основного стандартного раствора K2SO4 (0,5 мг в 1 см3) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10; 12; 14; 16; 18; 20 мг/дм3 . Отмеривают по 5 см3 из каждого раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 см3 (или в мерные колориметрические пробирки с отметкой 10 см3).

В каждый цилиндр с образцовым раствором прибавляют 1 - 2 капли НСl (1:1) и 5 см3 гликолевого реагента, тщательно перемешивают, через 30 мин измеряют оптическую плотность, затем строят калибровочный график. Оптимальные интервалы концентраций для турбидиметрического определения сульфат-иона находятся в пределах 2 - 25 мг/дм3. При концентрации меньше 2 мг/дм3 необходимо предварительное концентрирование пробы воды упариванием.

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованием раствором хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сернокислого бария, эквивалентно количеству сульфат-ионов во взятом объеме воды. Точность метода ± 2,0 мг/дм3 .

Оптимальные интервалы концентраций для комплексонометрического определения сульфат-ионов находятся в пределах 5 - 25 мг.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Электроплитка.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки 10, 25 и 100 см3, колбы мерные 50, 100, 250, 500, 1000 см3.

Бюретки вместимостью 25 см3 с краном.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные бумажные «синяя лента».

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Магний хлористый по ГОСТ 4209.

Трилон Б по ГОСТ 10652.

Магний сернокислый фиксанал по ГОСТ 4523.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Цинк металлический.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Хромоген черный ЕТ-00.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

4.3. Подготовка к анализу

Все реактивы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде в стеклянном приборе (вода не должна содержать меди).

4.3.1. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого бария

6,108 г ВаСl2?2Н2O растворяют в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 дм3 в мерной колбе.

4.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора хлористого магния

5,085 г MgCl2?6Н2O растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора устанавливают по точному раствору трилона Б.

4.3.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б

Растворяют 9,30 г трилона Б в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Титр раствора трилона Б устанавливают по раствору цинка или фиксаналу сернокислого магния.

4.3.4. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка

Точную навеску 3,269 г чистого гранулированного цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в 30 см3 разбавленной соляной кислоты (1:1). После растворения раствор охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до метки. При этом получают 0,1 н. раствор хлористого цинка. В случае неточной навески цинка (меньшей или большей) взятую навеску делят на точную (3,269) и устанавливают поправочный коэффициент.

4.3.5. Приготовление аммиачного буферного раствора

Смешивают 100 см3 20 % -ного раствора хлористого аммония с 100 см3 25 % -ного раствора аммиака, смесь доводят до 1 дм3 дистиллированной водой. Раствор следует хранить в плотно закрытой склянке во избежание потерь аммиака.

4.3.6. Приготовление 9 н. раствора водного аммиака

67,0 см3 25 %-ного раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.

4.3.7. Приготовление 0,01 н. раствора сернокислого магния

Готовят из фиксанала растворением содержимого ампулы, прилагаемой к набору реактивов для определения жесткости, в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1 дм3.

4.3.8. Приготовление хромогена черного ЕТ-00

0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствора, доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Можно пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г предварительно тщательно растертого в ступке химически чистого хлористого натрия.

4.3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности трилона Б

В коническую колбу вносят 10 см3 0,1 н. раствора цинка или 50 см3 0,01 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, добавляют 5 см3 буферного раствора и 5 - 7 капель раствора индикатора (или ~ 0,1 г смеси сухого индикатора). Титруют при сильном взбалтывании тритоном Б до изменения окраски. В эквивалентной точке окраска должна быть синей с зеленым оттенком.

4.4. Проведение анализа

100 см3 испытуемой воды (при необходимости концентрируют или разбавляют) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. В этой же колбе, если необходимо, выпариванием (не доводят до кипения) подкисленного раствора концентрируют , подливая по мере выпаривания новую порцию испытуемой воды. Раствор подкисляют тремя каплями концентрированной соляной кислоты (до кислой реакции), прибавляют 25,0 см3 0,05 н. раствора хлористого бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин от начала кипения и оставляют на водяной бане около 1 ч.

Через 1 ч раствор фильтруют обычным способом через небольшой беззольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Фильтрование проводят, по возможности, не перенося осадок сернокислого бария на фильтр. Колбу с осадком промывают 5 - 6 раз умеренно горячей водой (40 - 50 °С), не счищая приставшего к стенкам колбы осадка, пропускают промывные воды через тот же фильтр. Фильтр с частью попавшего на него осадка BaSO4 промывают 2 - 3 раза водой до отрицательной реакции на Сl-. Когда вода стечет, осадок помещают в ту же колбу, в которой проводилось осаждение. Приливают 5 см3 9 н. раствора аммиака, фильтр осторожно разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы. Затем прибавляют 6 см3 0,05 н. раствора трилона Б на каждые 5 мг предполагаемого содержания сульфат-ионов во взятом для определения объеме испытуемой воды.

Содержание сульфат-ионов может быть приближенно определено предварительной качественной реакцией (см. разд. 2).

Содержимое колбы осторожно нагревают на песчаной бане до кипения и кипятят до растворения осадка (3 - 5 мин), держа колбу в наклонном положении, периодически перемешивая жидкость.

Раствор охлаждают, приливают 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора и добавляют сухую смесь индикатора ~ 0,1 г (или прибавляют пять капель спиртового раствора индикатора). Избыток трилона Б титруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую. 1 см3 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 2,4 мг .

4.5. Подсчет результатов

Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

где n - количество прибавленного раствора трилона Б, см3;

K - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

м - количество раствора хлористого магния, израсходованное на титрование, см3;

K1 - поправочный коэффициент к нормальности раствора хлористого магния;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.

При содержании в воде сульфатов больше 250 мг/дм3 пробу воды необходимо разбавить.

При содержании сульфатов меньше 50 мг/дм3 необходимо брать для определения больший объем испытуемой воды и концентрировать его, как указано в п. 4.4.

Допустимые расхождения между повторными определениями сульфатов: 3 - 5 мг/дм3, если их содержание не превышает 25 мг/дм3; 5 - 10 мг/дм3, если их содержание не превышает 25 - 300 мг/дм3; при более высоких концентрациях - 3 % отн.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.11.72 № 2145

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4389-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1277-75

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 1770-74

2.2, 4.2

ГОСТ 4523-77

4.2

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 5962-67

2.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 4.2

ГОСТ 6709-72

2.2

ГОСТ 3760-79

4.2

ГОСТ 10164-75

2.2

ГОСТ 3773-72

4.2

ГОСТ 10652-73

4.2

ГОСТ 4108-72

2.2, 4.2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 4145-74

2.2

ГОСТ 25336-82

2.2, 4.2

ГОСТ 4209-77

4.2

ГОСТ 29169-91

2.2, 4.2

ГОСТ 4233-77

4.2

ГОСТ 29227-91

2.2, 4.2

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2003 г.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Методы отбора проб. 1

2. Весовой метод (арбитражный) 1

3. Турбидиметрический метод. 3

4. Комплексонометрический метод. 4




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика