doc_close

ПНД Ф 14.1;2.114-97 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сухого остатка в пробах природных сточных вод

Реклама

 

  Скачать документ

 



МИНИСТЕРСТВО ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ И ПРИРОДНЫХ
РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Председателя
Государственного комитета РФ
по охране окружающей среды
__________ А.А. Соловьянов
«4» марта 1997 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
СУХОГО ОСТАТКА В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ
И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ
ВОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

 



Реклама

ПНД Ф 14.1:2.114-97

Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

 

 



Реклама

Москва 1997 г.
(издание 2004 г.)

Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ.

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа (КХА) проб природных и очищенных сточных вод для определения в них сухого остатка при массовой концентрации от 50 до 25000 мг/дм3 гравиметрическим методом.

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Гравиметрический метод определения массовой концентрации сухого остатка основан на взвешивании высушенного при температуре 105 ± 2 °C остатка, полученного при выпаривании аликвотной части отфильтрованной пробы исследуемой воды.

2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.



Реклама

Таблица 1

Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Диапазон измерений, мг/дм3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± ?, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), sR, %

от 50 до 200 вкл.

19

8

9

св. 200 до 5000 вкл.

9

3,5

4

св. 5000 до 25000 вкл.

5

1,4

2,5

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;



Реклама

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений, вспомогательные устройства

Весы лабораторные, 2-го класса точности, ГОСТ 24104.

Сушильный шкаф, ГОСТ 13474.



Реклама

Мензурки или цилиндры 1-50;

1-100;

1-200, 250;

1-500;

1-1000, ГОСТ 1770.



Реклама

Баня водяная, ТУ 46-22-608.

Чашки выпарительные, ГОСТ 9147.

Эксикатор, ГОСТ 25336.

Бутыли с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 - 1000 см3 для отбора и хранения проб.

3.2. Реактивы и материалы

Фильтр обеззоленный «белая лента», ТУ 6-09-1678.



Реклама

Силикагель технический, ТУ 6-09-31-107-75.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.

4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1 004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой гравиметрического метода анализа.



Реклама

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20 ± 5) °C;

атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм рт. ст);

относительная влажность (80 ± 5) %;

напряжение сети (220 ± 10) В;

частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

7. ОТБОР ПРОБ. ИХ КОНСЕРВИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

7.1. Подготовка посуды для отбора проб

Бутыли для отбора и хранения проб воды промывают водопроводной водой, обрабатывают хромовой смесью, тщательно промывают водопроводной, затем 3 - 4 раза дистиллированной водой.

7.2. Отбор и хранение проб воды

Пробы воды, объемом не менее 500 см3, отбирают в бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой.

Пробу воды анализируют в день отбора, не консервируют.

При отборе проб составляют сопроводительный документ, в котором указывают:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

Подготовка фарфоровых чашек

Пустые пронумерованные чашки выдерживают в сушильном шкафу при температуре 105 °C до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе, взвешивают.

9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Аликвотную часть (согласно таблице 2) пробы воды, предварительно профильтрованной через бумажный фильтр «белая лента», отобранную мензуркой или цилиндром, помещают в предварительно взвешенную фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку наполняют не более чем на 3/4 объёма.

Таблица 2

Диапазон массовой концентрации сухого остатка, мг/дм3

Объем аликвотной части пробы, см3

от 50 до 500 вкл.

100

св. 500 до 1000 вкл.

50

св. 1000 до 10000 вкл.

25

После выпаривания внешнюю поверхность чашки с сухим остатком тщательно вытирают и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 105 ± 2 °C, высушивают в течение 3 часов, охлаждают в эксикаторе, взвешивают.

Высушивание, охлаждение в эксикаторе и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы.

10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

10.1. Массовую концентрацию сухого остатка X (мг/дм3) вычисляют по формуле

где M1 - масса чашки с высушенным остатком, мг;

M2 - масса пустой чашки, мг;

V - аликвотная часть пробы, см3.

10.2. За результат анализа Xср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X1 и X2

для которых выполняется следующее условие:

1 - Х2| ? r · (Х1 + Х2)/200, (1)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

Таблица 3

Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

от 50 до 200 вкл.

22

св. 200 до 5000 вкл.

10

св. 5000 до 25000 вкл.

4

При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

Таблица 4

Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в разных лабораториях), R, %

от 50 до 200 вкл.

25

св. 200 до 5000 вкл.

11

св. 5000 до 25000 вкл.

7

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Результат анализа Хср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Хср ± ?, Р = 0,95,

где D - показатель точности методики.

Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01 · ? · Хср.

Значение ? приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Хср ± Dл, Р = 0,95, при условии Dл < D,

где Хср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

± Dл - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

- способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

12. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода разбавления пробы

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = |2 · X'ср - Xср|,

где X'ср - результат анализа массовой концентрации сухого остатка в пробе, разбавленной в два раза, - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 10.

Xср - результат анализа массовой концентрации сухого остатка в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 10.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где , - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации сухого остатка в разбавленной пробе и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84 · ?, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

КК? К (2)

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Приложение (рекомендуемое)

Форма записи результатов анализа.

Проба

Наименование компонента

Результат определения

Расхождение между параллельными определениями

Результат анализа

Фактическое

Допускаемое

1

2

3

4

5

6

   

1.

2.

среднее.

     

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 1

1. Принцип метода. 1

2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2

4. Условия безопасного проведения работ. 2

5. Требования к квалификации оператора. 2

6. Условия выполнения измерений. 2

7. Отбор проб. Их консервирование и хранение. 3

8. Подготовка к выполнению измерений. 3

9. Выполнение измерений. 3

10. Обработка результатов анализа. 3

11. Оформление результатов анализа. 4

12. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории. 5

Приложение. Форма записи результатов анализа. 6




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика