doc_act

ПНД Ф 14.1;2.103-97 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в пробах природных и очищенных сточных вод

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Председателя
Государственного комитета РФ
по охране окружающей среды
____________ А.А. Соловьянов

21 марта 1997 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД



Реклама

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МАРГАНЦА
В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ФОРМАЛЬДОКСИМОМ

ПНД Ф 14.1:2.103-97

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 1997 г.
(издание 2004 г.)

1. ВВЕДЕНИЕ



Реклама

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации растворенных форм марганца в диапазоне от 0,05 до 1,50 мг/дм3 фотометрическим методом с формальдоксимом без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация марганца в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы так, чтобы концентрация марганца соответствовала регламентированному диапазону.

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы.

2. ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации марганца основан на взаимодействии его в любой возможной степени окисления с формальдоксимом в щелочной среде (рН 10 - 13) с образованием комплекса, который быстро приобретает красно-коричневый цвет вследствие окисления кислородом воздуха. Окраска развивается в течение нескольких минут и устойчива длительное время (более 1 часа). Оптическую плотность образующегося комплекса измеряют на спектрофотометре в видимой области спектра (l = 455 нм) или фотометре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания l = 440 нм.



Реклама

3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;



Реклама

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости, правильности

Диапазон измерений массовой концентрации марганца, мг/дм3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),
±d, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
sR, %

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95),
±dc, %

от 0,05 до 0,10 вкл.

40

13

18

18

св. 0,10 до 1,50 вкл.

22

7

10

10

4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

4.1. Средства измерений



Реклама

Спектрофотометр или фотометр, позволяющий измерять
оптическую плотность при длине волны l = 440 - 455 нм

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего
деления 0,1 мг любого типа

ГОСТ 24104-2001

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего
деления 10 мг любого типа

ГОСТ 24104-2001

СО с аттестованным содержанием марганца с
погрешностью не более 1 % при Р = 0,95
(или перманганат калия, п. 4.3)

рН-метр или иономер с погрешностью измерения рН
не более 0,05 единиц рН

Термометр с диапазоном 0 - 100 °С

ГОСТ 29224

Колбы мерные, наливные

ГОСТ 1770

2-50-2

2-100-2

2-500-2

Пипетки градуированные

ГОСТ 29227

1(3)-1-2-1

1(3)-1-2-2

1(3)-2-2-5

1(3)-2-2-10

Пипетка с одной меткой

ГОСТ 29169

2-2-5

2-2-20

Цилиндры мерные

ГОСТ 1770

1(3)-10

1(3)-50

1(3)-100

1(3)-250

1(3)-500

4.2. Вспомогательные устройства

Шкаф сушильный общелабораторного назначения

ГОСТ 13474

Плитки электрические с закрытой спиралью и
регулируемой мощностью нагрева

ГОСТ 14919

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

ГОСТ 25336

СВ-14/18

СВ-34/12

Стаканы химические

ГОСТ 25336

В-1-100 ТХС

В-1-500 ТХС

В-1-1000 ТХС

Воронки лабораторные

ГОСТ 25336

В-56-80 ХС

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

ТУ-3616-001-32953279-97

Капельница 2-50 ХС

ГОСТ 25336

Колбы конические

ГОСТ 25336

Кн-2-100-40 ТХС

Кн-2-2000-50 ТС

Стеклянные палочки длиной 25 - 30 см и ? 3 - 4 мм

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерения и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.



Реклама

4.3. Реактивы и материалы

Перманганат калия

ГОСТ 20490

Серная кислота

ГОСТ 4204

Азотная кислота концентрированная

ГОСТ 4461

Сульфит натрия безводный или

ГОСТ 195

сульфит натрия, гептагидрат

ГОСТ 429

Гидроксиламина гидрохлорид

ГОСТ 5456

Формальдегид, 40 % раствор (формалин)

ГОСТ 1625

Аммиак водный, концентрированный

ГОСТ 3760

Динатриевая соль этилендиамин-N, N, N, N-тетрауксусной кислоты, дигидрат (трилон Б)

ГОСТ 10652

Бумага индикаторная универсальная (рН 1-10)

ТУ 6-09-1181

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

ТУ 6-09-1678

Вата хлопковая или вата стеклянная

ГОСТ 5556

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.



Реклама

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.



Реклама

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотометра.

7. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

· температура окружающего воздуха (22 ± 6)°С;

· атмосферное давление (84 - 106) кПа;

· относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

· частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

· напряжение в сети (220 ± 22) В.

8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором азотной кислоты 1:1, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в полиэтиленовые бутыли с плотно завинчивающимися пробками вместимостью 1 дм3.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 100 см3.

8.4. Пробы анализируют не позднее, чем через 4 часа после отбора или консервируют, добавляя к пробе 0,2 см3 концентрированной азотной кислоты на каждые 100 см3 пробы. Если при этом величина рН пробы будет более 2, добавляют еще несколько капель кислоты.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители,

- место, время отбора,

- номер пробы,

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор формальдоксима.

20 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, добавляют 10 см3 формалина, перемешивают, добавляют еще 280 см3 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой склянке в холодильнике не более 1 мес.

9.1.2. Раствор гидроксиламина гидрохлорида, 10 %.

50 г гидроксиламина солянокислого растворяют в 450 см3 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой склянке не более 1 мес.

9.1.3. Раствор аммиака, 3:1.

375 см3 аммиака водного смешивают с 125 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.4. Раствор сульфита натрия, 10 %.

10 г безводного сульфита натрия или 20 г гептагидрата растворяют соответственно в 90 см3 или 80 см3 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой склянке в холодильнике не более 1 мес.

9.1.5. Раствор трилона Б, 0,1 моль/дм3.

9,3 г трилона Б растворяют в 250 см3 дистиллированной воды. Хранят не более 1 мес.

9.1.6. Раствор азотной кислоты, 1 % (для очистки мембранных фильтров).

7,6 см3 концентрированной азотной кислоты приливают к 0,5 дм3 дистиллированной воды и перемешивают. Хранят в склянке с притертой пробкой в течение 1 года.

9.2. Приготовление градуировочного раствора

Градуировочный раствор, аттестованный по процедуре приготовления, готовят из стандартного образца (СО) марганца или из перманганата калия.

При использовании СО производят разбавление исходного раствора в соответствии с инструкцией по его применению. Массовая концентрация марганца в градуировочном растворе должна составлять 5,00 мг/дм3.

Приготовление градуировочного раствора из перманганата калия выполняют в соответствии с Приложением А.

9.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовыми концентрациями ионов марганца 0 - 1,5 мг/дм3. Условия проведения анализа должны соответствовать п. 7.

Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика приведены в табл. 2.

Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 3 % относительно приписанного значения массовой концентрации марганца.

При построении градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 приливают с помощью градуированных пипеток аликвотные части рабочего градуировочного раствора марганца, доводят бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

Таблица 2

Состав и количество образцов для градуировки при определении марганца


п/п

Концентрация марганца, мг/дм3

Объем рабочего градуировочного раствора, см3

1

0,0

0,0

2

0,05

0,5

3

0,10

1,0

4

0,20

2,0

5

0,50

5,0

6

1,00

10,0

7

1,50

15,0

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации согласно п. 10.

Измеряют оптическую плотность проб с добавками рабочего градуировочного раствора марганца по отношению к холостой (не содержащей добавки) пробе при l= 460 - 490 нм, фотометрируя 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.

Градуировочный график строят в координатах: массовая концентрация марганца, мг/дм3 - усредненная оптическая плотность.

9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в табл. 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

|X - C| ? 1,96sRл,

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации ионов марганца в образце для градуировки;

С - аттестованное значение массовой концентрации ионов марганца в образце для градуировки;

sRл- среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: sRл = 0,84sR, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа

Значения sR приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

10. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Отбирают 50 см3 отфильтрованной анализируемой воды в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора формальдоксима, перемешивают, сразу же добавляют 5 см3 раствора аммиака, вновь энергично перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем приливают к ней 5 см3 раствора трилона Б, 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и хорошо перемешивают.

Одновременно с серией анализируемых проб выполняют обработку холостой пробы, используя 50 см3 дистиллированной воды.

В случае, если анализируемая проба воды заметно окрашена, холостую пробу готовят из этой же воды, но вместо раствора формальдоксима добавляют 5 см3 дистиллированной воды.

Если проба в ходе анализа помутнела, после развития окраски ее фильтруют через бумажный фильтр.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемой пробы по отношению к холостой пробе на фотоколориметре (l = 440 нм) или спектрофотометре (l = 455 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Если оптическая плотность пробы выше таковой для последней точки градуировочного графика, повторяют определение, взяв меньшую аликвоту анализируемой воды и доведя ее объем до 50 см3 дистиллированной водой.

11. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую концентрацию ионов марганца в анализируемой пробе воды находят по градуировочному графику.

Если перед определением проводилось разбавление пробы, результат, найденный по градуировочному графику, умножают на коэффициент К = 50/V, где V - аликвота пробы воды, взятая для анализа, см3.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Таблица 3

Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений массовой концентрации марганца, мг/дм3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

от 0,05 до 0,10 вкл.

50

св. 0,10 до 1,50 вкл.

28

12. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Результат анализа X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

Х ± D, мг/дм3, Р = 0,95,

где D - показатель точности методики.

Значение D рассчитывают по формуле:

D = 0,01 · d · X.

Значение d приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

Х ± Dл, мг/дм3, Р = 0,95,

при условии Dл < D,

где Х - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

±Dл - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = |X? - X - Сд|,

где X? - результат анализа массовой концентрации ионов марганца в пробе с известной добавкой;

X - результат анализа массовой концентрации ионов марганца в исходной пробе;

Сд - величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где Dл,Х?, Dл,Х - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации ионов марганца в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84 · D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк ? К. (1)

При невыполнении условия (1) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Ккс нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Ккрассчитывают по формуле:

Кк = |Хк - С|,

где Хк - результат анализа массовой концентрации ионов марганца в образце для контроля;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = Dл,

где ±Dл - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84 ? D с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк ? К. (2)

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Приложение А
(обязательное)

Приготовление градуировочных растворов из перманганата калия

А.1. Основной раствор сульфата марганца (II) с массовой концентрацией ионов марганца 100 мг/дм3

Навеску 0,1438 г перманганата калия помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Затем добавляют 2 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают и по каплям приливают раствор сульфита натрия до исчезновения розовой окраски. При этом Mn (VII) восстанавливается в Mn (II). Раствор нагревают до кипения, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Хранят в плотно закрытой посуде не более 6 месяцев.

А.2. Рабочий раствор сульфата марганца (II) с массовой концентрацией ионов марганца 5,00 мг/дм3

Пипеткой вместимостью 5 см3 отбирают 5,0 см3 основного раствора сульфата марганца, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день применения.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ

ФГУП УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ

ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» -

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ ЦЕНТР

«THE URALS RESEARCH

INSTITUTE FOR

METROLOGY» -

STATE SCIENTIFIC

METROLOGICAL CENTRE

620219, Екатеринбург,

Факс: (3432) 502-117

Dept. 224, 4, Krasnoarmeyskaya Str.,

Fax:(3432)502-117

ГСП-824,

Телефон: (3432) 502-295

620219, GSP-824, Ekaterinburg,

Phone: (3432) 502-295

ул. Красноармейская, 4. лаб. 224

E-mail: paneva@uniim.ru

Russia

E-mail: paneva@uniim.ru

СВИДЕТЕЛЬСТВО № 224.01.03.121/2004
CERTIFICATE
об аттестации методики выполнения измерений

Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с формальдоксимом.

разработанная ООО НПП «Акватест» (г. Ростов-на-Дону).

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики выполнения измерений.

В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

1. Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости

Диапазон измерений, мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
sR,%

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95),
±dс, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),
±d, %

от 0,05 до 0,10 вкл.

13

18

18

40

св. 0,10 до 1,50 вкл.

7

10

10

22

2. Диапазон измерений, значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

от 0,05 до 0,10 вкл.

50

св. 0,10 до 1,50 вкл.

28

3. При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

- оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приведен в документе на методику выполнения измерений.

Процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории.

4. Дата выдачи свидетельства 01.06.2004 г.

Срок действия до 01.06.2009 г.

Зам. директора по научной работе

И.Е. Добровинский

СОДЕРЖАНИЕ

1. Введение. 1

2. Принцип метода. 1

3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2

5. Требования безопасности. 3

6. Требования к квалификации операторов. 4

7. Условия выполнения измерений. 4

8. Отбор и хранение проб. 4

9. Подготовка к выполнению измерений. 4

10. Выполнение измерений. 6

11. Обработка результатов измерений. 6

12. Оформление результатов анализа. 7

13. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории. 7

Приложение А. Приготовление градуировочных растворов из перманганата калия. 9




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика