doc_act

ПНД Ф 14.1;2.93-97 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации алюминия в пробах природных и очищенных сточных вод

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Председателя

Государственного комитета РФ

по охране окружающей среды

_______________ А.А. Соловьянов

«21» марта 1997 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЮМИНИЯ
В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С СУЛЬФОХРОМОМ



Реклама

ПНД Ф 14.1:2.93-97

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 1997 г.
(издание 2004 г.)

1. ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации растворенных форм алюминия при массовой концентрации от 5,0 до 50,0 мкг/дм3 фотометрическим методом с сульфохромом без разбавления и концентрирования пробы.



Реклама

Если массовая концентрация алюминия в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация алюминия соответствовала регламентированному диапазону.

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют фильтрованием пробы. Возможное мешающее влияние органической матрицы анализируемой воды устраняют УФ-облучением пробы (п. 10).

2. ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации алюминия основан на взаимодействии алюминия при рН 6 с органическим реагентом трифенилметанового ряда сульфохромом в присутствии катионного поверхностно-активного вещества - хлорида цетилпиридиния - с образованием окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения.

Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре в видимой области спектра (? = 630 нм) или фотометре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания в диапазоне ? = 590 - 630 нм.



Реклама

3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости, правильности

Диапазон измерений массовой концентрации алюминия, мкг/дм3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),
±d, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
?r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
?R, %

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95),
±dc, %

от 5,0 до 50,0 вкл.

26

8

12

11

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;



Реклама

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

4.1. Средства измерений

Спектрофотометр или фотометр, позволяющий измерять
оптическую плотность при длине волны ? = 590 - 630 нм

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего
деления 0,1 мг любого типа

ГОСТ 24104-2001

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего
деления 10 мг любого типа

ГОСТ 24104-2001

СО с аттестованным содержанием алюминия с погрешностью
не более 1 % при Р = 0,95 (или металлический алюминий, п. 4.3)

рН-метр или иономер с погрешностью измерения рН
не более 0,05 единиц рН

Термометр с диапазоном 0 - 100 °С

ГОСТ 29224

Колбы мерные, наливные

ГОСТ 1770

2-50-2

2-100-2

2-500-2

Пипетки градуированные

ГОСТ 29227

1(3)-1-2-1

1(3)-1-2-2

1(3)-2-2-5

1(3)-2-2-10

Цилиндры мерные

ГОСТ 1770

1(3)-10

1(3)-25

1(3)-50

1(3)-100

1(3)-250

1(3)-500

4.2. Вспомогательные устройства

Устройство для обработки проб воды УФ-облучением типа
УФР с набором кварцевых пробирок вместимостью не менее 50 см3

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

ТУ-3616-001-32953279-97

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

ГОСТ 25336

СВ-14/8

СВ-34/12

Стаканы химические

ГОСТ 25336

В-1-50 ТХС

В-1-100 ТХС

В-1-250 ТХС

В-1-500 ТХС

В-1-1000 ТХС

Капельницы 1 ХС или 2-50 ХС

ГОСТ 25336

Стеклянные палочки

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.



Реклама

4.3. Реактивы и материалы

Алюминий металлический гранулированный

ТУ 6-09-3742

Сульфохром

ТУ 6-09-05-849

Цетилпиридиния хлорид, моногидрат

ТУ 6-09-15-121

Калия персульфат

ГОСТ 4146

Аммиак водный, концентрированный

ГОСТ 3760

Серная кислота

ГОСТ 4204

Соляная кислота

ГОСТ 3118

Тиогликолевая кислота

ТУ 6-09-3115

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Вода бидистиллированная

Фильтры мембранные «Владипор МФА-МА», 0,45 мкм

ТУ 6-05-1903

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

ТУ 6-09-1678

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч. Допускается использование цетилпиридиния хлорида и тиогликолевой кислоты квалификации ч., а также реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ



Реклама

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ



Реклама

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотометра.

7. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

· температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;

· атмосферное давление (84 - 106) кПа;



Реклама

· относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

· частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

· напряжение в сети (220 ± 22) В.

8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты (1:1), а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли с плотно завинчивающимися пробками вместимостью 1 дм3. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 200 см3.

8.4. Пробы анализируют не позднее, чем через 2 часа после отбора или консервируют, добавляя раствор серной кислоты, 2 моль/дм3, из расчета 4 капли на каждые 100 см3 пробы.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- номер пробы;

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор сульфохрома, 1,0 ммоль/дм3.

0,0585 г сульфохрома растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой склянке в холодильнике не более 5 суток.

9.1.2. Раствор хлорида цетилпиридиния, 10 ммоль/дм3.

0,0357 г хлорида цетилпиридиния растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой склянке не более 1 мес.

9.1.3. Раствор хлорида цетилпиридиния 1,0 ммоль/дм3.

К 10 см3 раствора хлорида цетилпиридиния с концентрацией 10 ммоль/дм3 приливают 90 см3 бидистиллированной воды и перемешивают. Хранят в плотно закрытой склянке не более 10 суток.

9.1.4. Раствор аммиака, 2 моль/дм3.

К 900 см3 бидистиллированной воды приливают 100 см концентрированного раствора аммиака и перемешивают. Хранят в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.1.5. Раствор аммиака, 1 моль/дм3.

К 100 см3 раствора аммиака с концентрацией 2 моль/дм3 приливают 100 см3 бидистилированной воды и перемешивают. Хранят в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.1.6. Раствор аммиака, 0,1 моль/дм3.

К 25 см3 раствора аммиака с концентрацией 2 моль/дм3 приливают 475 см3бидистилированной воды и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.1.7. Раствор уксусной кислоты, 2 моль/дм3.

К 880 см3 бидистиллированной воды приливают 120 см3 ледяной уксусной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.1.8. Буферный раствор, рН 6,0 ± 0,1.

В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 24,5 см3 раствора уксусной кислоты с концентрацией 2 моль/дм3, 25 см3 раствора аммиака с концентрацией 2 моль/дм3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Хорошо перемешивают. Значение рН полученного раствора проверяют на рН-метре; при необходимости доводят до рН 6,0 ± 0,1, добавляя раствор аммиака или уксусной кислоты. Хранят в плотно закрытой склянке не более 15 суток.

9.1.9. Раствор серной кислоты, 2 моль/дм3.

В термостойкий стакан вместимостью 250 см3 помещают 90 см3 бидистиллированной воды и при перемешивании приливают 11 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение 6 мес.

9.1.10. Раствор персульфата калия, 5 %.

5 г персульфата калия помещают стакан вместимостью 250 см3, добавляют 95 см3 бидистиллированной воды и 0,5 см3 концентрированной серной кислоты. Перемешивают до растворения персульфата калия. Хранят в плотно закрытой темной склянке не более 1 мес.

9.1.11. Раствор тиогликолевой кислоты 1:10.

К 45 см3 бидистиллированной воды приливают 4,5 см3 тиогликолевой кислоты. Хорошо перемешивают. Хранят в холодильнике в плотно закрытой темной склянке не более 3 суток.

9.1.12. Раствор соляной кислоты, 1 %.

10 см концентрированной соляной кислоты растворяют в 350 см3 дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.2. Приготовление градуировочного раствора

Градуировочный раствор, аттестованный по процедуре приготовления, готовят из стандартного образца (СО) или из металлического алюминия.

При использовании СО производят разбавление исходного раствора в соответствии с инструкцией по его применению. Массовая концентрация алюминия в рабочем градуировочном растворе должна составлять 1,00 мкг/см3. Хранят раствор в холодильнике не более 3 суток.

Приготовление градуировочного раствора из металлического алюминия выполняют в соответствии с Приложением А.

9.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовыми концентрациями алюминия 0,20 - 2,00 мкг в 40 см3 раствора. Условия проведения анализа должны соответствовать п. 7.

Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика приведены в табл. 2.

Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 3 % относительно приписанного значения массовой концентрации алюминия.

Таблица 2

Состав и количество образцов для градуировки при определении алюминия

Содержание алюминия, мкг

Объем рабочего градуировочного раствора, см3

Объем бидистиллированной воды, см3

1

0,00

0,00

40,0

2

0,20

0,20

40,0

3

0,40

0,40

40,0

4

0,80

0,80

40,0

5

1,20

1,20

40,0

6

1,60

1,60

40,0

7

2,00

2,00

40,0

При построении градуировочного графика в кварцевые пробирки помещают 40,0 см3 бидистиллированной воды и приливают пипетками вместимостью 1 и 2 см3 аликвотные части рабочего градуировочного раствора алюминия в соответствии с табл. 2.

Добавляют 1 - 2 капли раствора серной кислоты с концентрацией 2 моль/дм3, 0,3 см3 раствора персульфата калия, перемешивают, помещают в устройство для обработки проб воды УФ-облучением и облучают 20 мин. Далее выполняют анализ образцов для градуировки в порядке возрастания их концентрации согласно п. 10.

Измеряют оптическую плотность проб с добавками рабочего градуировочного раствора алюминия по отношению к холостой (не содержащей добавки) пробе при ? = 590 - 630 нм, фотометрируя 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. Градуировочный график строят в координатах: содержание алюминия в пробе в мкг - усредненная оптическая плотность.

9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в табл. 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

|Х - С| ? 1,96?Rл,

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации алюминия в образце для градуировки;

С - аттестованное значение массовой концентрации алюминия в образце для градуировки;

? - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: ?= 0,84?R, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения ?R приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

10. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

40 см3 анализируемой воды, подкисленной в соответствии с п. 8.4, отмеряют цилиндром вместимостью 50 см3, помещают ее в кварцевую пробирку, добавляют 0,3 см3 раствора персульфата калия, перемешивают, помещают в устройство для обработки проб воды УФ-облучением и облучают 20 мин.

После охлаждения пробу переносят в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 0,5 см3 раствора тиогликолевой кислоты и оставляют на 5 мин. Затем, добавляя по каплям растворы аммиака 1 моль/дм3 и 0,1 моль/дм3, доводят рН пробы до величины 6,0 ± 0,2, контролируя величину рН на рН-метре.

Переносят пробу в мерную колбу вместимостью 50 см3, споласкивают электроды и стакан 2 - 3 см3 бидистиллированной воды и помещают промывную воду в ту же колбу. Добавляют 0,5 см3 раствора сульфохрома и 1,5 см3 раствора хлорида цетилпиридиния с концентрацией 1 ммоль/дм3, 2 см3 буферного раствора с рН 6,0, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают, через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при ? = 590 - 630 нм в кюветах с толщиной слоя 50 мм по отношению к холостой пробе.

Холостую пробу анализируют аналогично, используя 40 см3 бидистиллированной воды.

Если оптическая плотность пробы выше таковой для последней точки градуировочной зависимости, повторяют определение с меньшей аликвотой анализируемой воды, разбавленной до объема 40 см3 бидистиллированной водой.

11. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Содержание алюминия в отобранной для анализа аликвоте анализируемой воды находят по градуировочному графику. Массовую концентрацию алюминия в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле:

где Х - массовая концентрация алюминия в анализируемой пробе воды, мкг/дм3;

а - содержание алюминия, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем аликвоты воды, взятой для анализа, см3.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.

Значение предела воспроизводимости R при Р = 0,95для всего регламентированного диапазона измерений массовой концентрации алюминия составляет 34 %.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

12. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Результат анализа X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

Х ± ?, мкг/дм3, Р = 0,95,

где ? - показатель точности методики.

Значение ? рассчитывают по формуле:

? = 0,01 ? d ? Х.

Значение d приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

Х ± ?л, мкг/дм3, Р = 0,95,

при условии ?л < ?,

где X - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

±?л - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Ккрассчитывают по формуле:

Кк = |Х' - Х - Сд|,

где Х' - результат анализа массовой концентрации алюминия в пробе с известной добавкой;

X - результат анализа массовой концентрации алюминия в исходной пробе;

Сд - величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где ?л,Х', ?л,Х - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации алюминия в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: ?л = 0,84 ? ?, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк ? К. (1)

При невыполнении условия (1) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Ккс нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Ккрассчитывают по формуле:

Кк = |Хк - С|,

где Хк - результат анализа массовой концентрации алюминия в образце для контроля;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = ?л,

где ±?л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: ?л = 0,84 ? ? с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк ? К. (2)

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Приложение А
(рекомендуемое)

Приготовление градуировочных растворов из металлического алюминия

А.1. Основной раствор хлорида алюминия

2 - 3 гранулы алюминия, взвешенные с точностью до 0,1 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 10 - 15 см3 бидистиллированной воды и 10 см3 концентрированной соляной кислоты. Если алюминий растворится не полностью, добавляют еще 1 - 2 см3 кислоты. После растворения алюминия объем раствора доводят до метки на колбе бидистиллированной водой.

Массовую концентрацию ионов алюминия в полученном растворе CAl, мг/см3, рассчитывают по формуле:

где а - навеска металлического алюминия, г;

V - объем мерной колбы, см3.

При хранении в плотно закрытой посуде раствор устойчив 3 мес.

А.2. Промежуточный раствор с массовой концентрацией ионов алюминия 50,0 мкг/см3

Рассчитывают объем основного раствора V, см3, который необходимо взять для получения раствора с концентрацией алюминия 50 мкг/см3:

где CAl - массовая концентрация алюминия в основном растворе, мг/см3.

Рассчитанный объем основного раствора градуированной пипеткой помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят бидистиллированной водой до метки и перемешивают. Хранят не более 1 мес.

А.3. Градуировочный раствор с массовой концентрацией ионов алюминия 1,0 мкг/см3

Пипеткой вместимостью 2,0 см3 отбирают 2,0 см3 промежуточного раствора алюминия, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Хранят в холодильнике не более суток.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ

ФГУП «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-

ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ

ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» -

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ ЦЕНТР

«THE URALS RESEARCH

INSTITUTE FOR

METROLOGY» -

STATE SCIENTIFIC

METROLOGICAL CENTRE

620219, Екатеринбург,

Факс: (3432) 502-117

Dept. 224, 4, Krasnoarmeyskaya Str.,

Fax: (3432) 502-117

ГСП-824,

Телефон: (3432) 502-295

620219, GSP-824, Ekaterinburg,

Phone: (3432) 502-295

ул. Красноармейская, 4, лаб. 224

E-mail: paneva@uniim.ru

Russia

E-mail: paneva@uniim.ru

СВИДЕТЕЛЬСТВО № 224.01.03.129/2004
CERTIFICATE
об аттестации методики выполнения измерений

Методика выполнения измерений массовой концентрации алюминия в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с сульфохромом,

разработанная ООО НПП «Акватест» (г. Ростов-на-Дону),

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики выполнения измерений.

В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

1. Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости

Диапазон измерений, мкг/дм3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
?r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
?R, %

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95),
±dc, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),
±d, %

от 5,0 до 50,0 вкл.

8

12

11

26

2. Диапазон измерений, значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мкг/дм3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

от 5,0 до 50,0 вкл.

34

3. При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

- оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приведен в документе на методику выполнения измерений.

Процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

4. Дата выдачи свидетельства 01.06.2004 г.

Срок действия до 01.06.2009 г.

Зам. директора по научной работе

И.Е. Добровинский

СОДЕРЖАНИЕ

1. Введение. 1

2. Принцип метода. 1

3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2

6. Требования к квалификации операторов. 3

7. Условия измерений. 4

8. Отбор и хранение проб. 4

9. Подготовка к выполнению измерений. 4

10. Выполнение измерений. 6

11. Обработка результатов измерений. 7

12. Оформление результатов анализа. 7

13. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории. 8

Приложение А. Приготовление градуировочных растворов из металлического алюминия. 9




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика