doc_act

ПНД Ф 14.1;2;4.165-2000 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений суммарной массовой концентрации минерального и органического фосфора (общего фосфора)

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Председателя
Государственного комитета РФ
по охране окружающей среды
_____________ А.А. Соловьянов
_________________ 2000 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СУММАРНОЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МИНЕРАЛЬНОГО И
ОРГАНИЧЕСКОГО ФОСФОРА (ОБЩЕГО ФОСФОРА)
В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ



Реклама

ПНД Ф 14.1:2:4.165-2000

Методика допущена для целей
государственного экологического контроля

МОСКВА
2000 г.

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ



Реклама

Настоящий нормативный документ устанавливает фотометрическую методику определения суммарного содержания минерального и органического фосфора (общего фосфора) в питьевых, природных и сточных водах. Диапазон измеряемых содержаний в пересчете на РО43- в питьевых и природных водах от 0,05 до 10 мг/дм3, в сточных водах от 0,1 до 100 мг/дм3. При содержании общего фосфора в пробе свыше 1,0 мг/дм3 требуется разбавление минерализованной пробы.

Если массовая концентрация общего фосфора в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона измеряемых концентраций, то допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы содержание общего фосфора соответствовало регламентированному диапазону.

Мешающее влияние больших количеств органических веществ (если после минерализации проба остается непрозрачной), диоксида кремния при концентрации выше 5 мг/дм3, железа (III) при концентрации более 1 мг/дм3 можно устранить путем разбавления пробы дистиллированной водой перед определением. При этом изменяется предел обнаружения.

При содержании в пробе хрома в концентрациях выше 4 мг/дм3 реактивы прибавляют в обратном порядке: сначала аскорбиновую кислоту, затем смешанный реактив.

Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.



Реклама

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод определения содержания общего фосфора основан на окислении всех фосфорсодержащих соединений до ортофосфатов путем кипячения пробы с персульфатом аммония в кислой среде. Концентрацию ортофосфатов в полученном растворе определяют фотометрическим методом с помощью реакции образования молибденовой сини. Оптическую плотность окрашенного в синий цвет комплекса измеряют на спектрофотометре при длине волны 890 нм.

2. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1



Реклама

Значения показателей точности, правильности, воспроизводимости и повторяемости

Диапазон измерений, мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
sR, %

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95),
± dс, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),
± d, %

питьевые и природные воды

от 0,05 до 0,5 вкл.

9

12

7

25

св. 0,5 до 1,0 вкл.

7

10

5

20

св. 1,0 до 10 вкл.

б

8

5

17

сточные воды

от 0,1 до 1,0 вкл.

11

15

21

36

св. 1,0 до 10 вкл.

8

11

13

25

св. 10 до 100 вкл.

2

3

8

10

Таблица 1, Новая редакция, Изм. от 24.12.03.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование

- Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любой марки, позволяющий проводить анализ при длине волны 890 нм.



Реклама

- Весы лабораторные по ГОСТ 24104, класс точности 2.

- Колбы мерные с притертыми пробками вместимостью 50, 100, 250, 1000 см3 по ГОСТ 1770 Е, класс точности 2.

- Цилиндры мерные вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770 Е, класс точности 2.

- Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50 см3 по ГОСТ 29227, класс точности 2.

- Государственный стандартный образец (ГСО) с аттестованным содержанием ортофосфатов.



Реклама

- Государственный стандартный образец (ГСО) с аттестованным содержанием общего фосфора (для проведения оперативного контроля погрешности МВИ).

- Кюветы стеклянные с толщиной оптического слоя 10 мм.

- Минерализатор Kjeldatherm фирмы Gerhardt (Германия) в комплекте со стеклянными тубами вместимостью 200 см3 или любой другой, позволяющий проводить минерализацию пробы при температуре 200 °С.

3.2. Лабораторная посуда

Перед использованием всю стеклянную посуду моют раствором соляной кислоты и тщательно ополаскивают дистиллированной водой. Не допускается использование синтетических моющих средств.

- Воронки стеклянные диаметром 7 см, объемом 200 см3 с пористой пластинкой № 4 по ГОСТ 25336.



Реклама

- Колбы конические вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336.

- Стаканы химические вместимостью 50, 250, 1000 см3 по ГОСТ 25336.

3.3. Реактивы и материалы

- Аммоний молибденовокислый, 4-водный (аммония гептамолибдат, аммония парамолибдат тетрагидрат), ч.д.а. по ГОСТ 3765.

- Аммоний надсернокислый (аммония персульфат, аммония пероксидисульфат), ч.д.а. по ГОСТ 20478.

- Аскорбиновая кислота ч.д.а. по ГОСТ 4815.



Реклама

- Винная кислота (виннокаменная кислота), ч.д.а. по ГОСТ 5817.

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деионизованная по ИСО 3696 (2 степени чистоты).

- Серная кислота, х.ч. по ГОСТ 4204.

- Сульфаминовая кислота (амидосерная кислота), ч.д.а. по ТУ 6-09-2437.

- Сурьмы (III) хлорид (сурьма треххлористая), ч.д.а. по ТУ 6-09-636.

- Хлористоводородная (соляная) кислота ч.д.а. по ГОСТ 3118.

- Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидроортофосфат), ч.д.а. по ГОСТ 4198.

Допускается использование других средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды и материалов, метрологические и технические характеристики которых не хуже, чем у вышеуказанных.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации или импортных аналогов.

4. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающей среды (20 ± 5) °С;

относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C;

атмосферное давление 630 - 800 мм рт.ст. (84,0 - 106,0 кПа);

частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

напряжение в электросети (220 ± 10) В;

7. ОТБОР ПРОБ, ИХ КОНСЕРВИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

7.1. Отбор проб воды осуществляют в полиэтиленовые флаконы в соответствии с требованиями ГОСТ 24481, ГОСТ 4979 и НВН 33-5.3.01. Объем пробы должен быть не менее 0,25 дм3.

7.2. Посуду для отбора проб промывают раствором соляной кислоты, а затем дистиллированной водой.

7.3. Срок хранения пробы при температуре 2 - 5 °С не более суток. В случае необходимости более длительного хранения пробу консервируют раствором серной кислоты (1:1) из расчета 5 см3 на 1 дм3 пробы. Законсервированную пробу можно хранить в течение 10 суток при температуре 2 - 5 °С.

7.4. При отборе проб составляется сопроводительный документ, в котором указывается:

- место, дата и время отбора;

- определяемый показатель;

- шифр пробы;

- должность, фамилия отбирающего пробу.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Подготовка аппаратуры

Подготовку минерализатора и фотоэлектроколориметра спектрофотометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

8.2. Приготовление растворов

8.2.1. Приготовление раствора аммония молибденовокислого.

В химическом стакане вместимостью 250 см3 растворяют 12,5 г аммония молибденовокислого в 200 см3 дистиллированной воды. Раствор используют свежеприготовленным.

8.2.2. Приготовление раствора хлорида сурьмы с винной кислотой.

В химическом стакане вместимостью 250 см3 растворяют в 100 см3 дистиллированной воды 0,235 г хлорида сурьмы и 0,6 г винной кислоты. Раствор используют свежеприготовленным.

8.2.3. Приготовление раствора сульфаминовой кислоты с концентрацией 100 г/дм3.

В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 10 г сульфаминовой кислоты в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.

8.2.4. Приготовление смешанного молибденового реактива.

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 осторожно приливают при перемешивании 144 см3 концентрированной серной кислоты к 300 см3 дистиллированной воды. После охлаждения раствора до комнатной температуры при перемешивании последовательно прибавляют 200 см3 раствора аммония молибденовокислого, 100 см3 раствора сульфаминовой кислоты, 100 см3 раствора хлорида сурьмы с винной кислотой, после чего доводят объем раствора до 1 дм3 дистиллированной водой. Срок хранения реактива 2 месяца в склянке из темного стекла при комнатной температуре.

8.2.5. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты с концентрацией 100 г/дм3.

В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 10 г аскорбиновой кислоты в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор можно хранить при температуре 2 - 5 °С не более 10 дней.

8.2.6. Приготовление раствора серной кислоты (1:2).

В химический стакан вместимостью 1000 см3 к 600 см3 дистиллированной воды осторожно приливают 300 см3 концентрированной серной кислоты. Срок хранения 6 месяцев при комнатной температуре.

8.2.7. Приготовление раствора соляной кислоты для очистки посуды.

В химическом стакане вместимостью 1000 см3 осторожно растворяют при перемешивании 100 см3 концентрированной соляной кислоты в 900 см3 дистиллированной воды. Раствор используется для очистки посуды. Срок хранения 6 месяцев при комнатной температуре.

8.2.8. Приготовление раствора серной кислоты 1:1.

В конической колбе вместимостью 500 см3 осторожно растворяют при перемешивании 250 см3 концентрированной серной кислоты в 250 см3 дистиллированной воды. Используется для консервации проб. Срок хранения 6 месяцев при комнатной температуре.

8.3. Приготовление градуировочных растворов

8.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора.

Основной градуировочный раствор с концентрацией ортофосфата 0,5 г/дм3 готовят из ГСО или растворением точной навески ортофосфата калия в дистиллированной воде.

При использовании ГСО для приготовления градуировочных растворов производят разбавление стандартного образца дистиллированной водой в соответствии с инструкцией по его применению.

При использовании калия фосфорнокислого 0,7165 г реактива, высушенного в течение 2 часов при температуре (105 ± 5) °С до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор доводят до метки дистиллированной водой. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде. Срок хранения раствора 3 месяца при температуре 2 - 5 °С.

8.3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора
ортофосфата с концентрацией 5 мг/дм3 РО43- (раствор № 1)

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 10 см3 основного градуировочного раствора и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор применяют свежеприготовленным.

8.3.3. Приготовление рабочего градуировочного раствора
ортофосфата с концентрацией 1 мг/дм3 РО43- (раствор № 2)

В мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 50 см3 рабочего градуировочного раствора № 1 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор применяют свежеприготовленным.

8.4. Установление градуировочной характеристики

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят: 0; 2,5; 5,0; 10,0; 25,0 см3 рабочего градуировочного раствора № 2 и 8,0; 10,0 см3 рабочего градуировочного раствора № 1, что соответствует концентрации ортофосфата: 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 0,8; 1,0 мг/дм3 РО43-. Затем в каждую колбу последовательно приливают дистиллированную воду приблизительно до 40 см3 (4/5 объема колбы), добавляют 2 см3 смешанного реактива, через 2 минуты - 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Через 15 минут измеряют оптические плотности растворов с помощью фотоэлектроколориметра (спектрофотометра) при длине волны 890 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к холостой пробе. В качестве холостой пробы используется дистиллированная вода, в которую внесены те же реактивы и в том же порядке, что и для измеряемого образца.

По полученным результатам строят градуировочную характеристику зависимости между оптической плотностью градуировочных растворов и их концентрацией (мг/дм3 РО43-).

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят по одному градуировочному раствору ежедневно перед выполнением серии анализов. Градуировочную характеристику считают стабильной в случае, если полученное значение концентрации для градуировочного раствора не отличается от аттестованного значения более чем на 10 %.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение этого же градуировочного раствора с целью исключения результата измерения, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и повторяют контроль с использованием других градуировочных растворов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении отклонения результата от градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

Градуировочный график строят при смене партии любого из реактивов, после ремонта или юстировки фотоэлектроколориметра (спектрофотометра), но не реже 1 раза в квартал.

9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Минерализация

В тубу для минерализатора помещают 50 см3 гомогенизированной нефильтрованной пробы или меньший ее объем, доведенный до 50 см3 дистиллированной водой, добавляют 0,5 г персульфата аммония и 1 см3 раствора серной кислоты (1:2). Тубу с пробой и реактивами помещают в минерализатор. Смесь минерализуют при температуре 200 °С до появления белых паров серной кислоты, после чего минерализацию продолжают еще 90 минут. Смесь охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 30 см3 дистиллированной воды, нагревают в минерализаторе до кипения. Охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через воронку с пористой пластинкой в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Минерализованная проба должны быть прозрачной и бесцветной, в противном случае повторяют минерализацию, взяв для анализа предварительно разбавленную пробу.

9.2. Фотометрический анализ

В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 40 см3 полученного после минерализации пробы фильтрата, прибавляют 2 см3 смешанного реактива, через 2 минуты - 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора через 15 минут при длине волны 890 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к холостой пробе (дистиллированная вода с реактивами). По результатам измерения с помощью градуировочного графика находят концентрацию ортофосфатов в мг/дм3.

Если оптическая плотность пробы выше оптической плотности верхнего диапазона градуировочного графика, то берут меньший объем фильтрата минерализованной пробы, разбавляют его в мерной колбе вместимостью 50 см3 дистиллированной водой до приблизительно 40 см3 и повторяют операции по п. 9.2.

10. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Содержание общего фосфора в пробе рассчитывают по формуле:

где X - содержание общего фосфора в анализируемой пробе, мг/дм3 РО43-;

С - содержание ортофосфат-иоиов в анализируемой пробе воды, найденное по градуировочному графику, мг/дм3 РО43-;

V - объем минерализованной пробы, взятой для фотометрирования, см3;

V1 - объем колбы, в которой проводили разбавление минерализованной пробы, см3;

Кразб - коэффициент, учитывающий разбавление пробы до минерализации.

11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

Х ± D, мг/дм3, Р = 0,95

D = d ? 0,01 ? Х,

где d - значение характеристики погрешности (см. табл. 1).

12. ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 2.

12.2. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 2.

Таблица 2

Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя параллельными результат ми измерений), r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

питьевые и природные воды

от 0,05 до 0,5 вкл.

25

34

св. 0,5 до 1,0 вкл.

20

28

св. 1,0 до 10 вкл.

17

22

сточные воды

от 0,1 до 1,0 вкл.

31

42

св. 1,0 до 10 вкл.

22

31

св. 10 до 100 вкл.

6

8

Раздел 12, Новая редакция, Изм. от 24.12.03.

13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

13.1. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры).

Раздел 13, Введен дополнительно, Изм. от 24.12.03.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Блок-схема анализа при определении концентрации общего фосфора в воде

ПНД Ф 14.1;2;4.165-2000 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений суммарной массовой концентрации минерального и органического фосфора (общего фосфора)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

*THE URALS RESEARCH INSTITUTE OF METROLOGY

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ

STATE SCIENTIFIC METROLOGICAL CENTRE

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ ЦЕНТР

4, Krasnoarmeyskaya Str.

Fix: (3432) 502-039

620219, Екатеринбург,

Факс (3432) 502-039

Ekaterinburg

Phone: (3432) 502-618

ГСП-824,

Телефон: (3432) 502-618

620219 Russia

E-mail: DOBROV@iemsis.mpbk.ru

ул. Красноармейская, 4

E-mail: DOBROV@iemsis.mpbk.ru

СВИДЕТЕЛЬСТВО - CERTIFICATE
об аттестации методики
№ М 114/98

Методика выполнения измерений суммарной массовой концентрации минерального и органического фосфора (общего фосфора) фотометрическим методом в пробах питьевых, природных и сточных вод, разработанная отделом физико-химических методов анализа (сектор общего химического анализа) Аналитического центра контроля качества воды ЗАО «РОСА», аттестована в соответствии с ГОСТ 8.563-96.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики.

В результате аттестации установлено, что методика обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

1 Диапазон измерений, значения характеристики относительной погрешности и ее составляющих при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/дм3 PO43-

Характеристика погрешности (границы интервала, в котором находится с заданной вероятностью),
±d, %

Характеристика случайной составляющей погрешности (среднеквадратическое отклонение случайной составляющей погрешности),
s (d), %

Характеристика систематической составляющей погрешности (границы интервала, в котором систематическая составляющая погрешности находится с заданной вероятностью),
±dс, %

ПИТЬЕВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ ВОДЫ

от 0,05 до 0,5 вкл.

25

12

6

Св. 0,5 до 1,0 вкл.

20

10

6

Св. 1,0 до 10 вкл.

17

8

5

СТОЧНЫЕ ВОДЫ

от 0,1 до 1,0 вкл.

36

15

21

Св. 1,0 до 10 вкл.

25

11

13

Св. 10 до 100 вкл.

10

3

9

2 Значения нормативов контроля

2.1 Значения нормативов оперативного контроля случайной составляющей относительной погрешности (воспроизводимости) при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/дм3 PO43-

Норматив оперативного контроля воспроизводимости, Dотн, % (для двух результатов измерений, m = 2)

ПИТЬЕВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ ВОДЫ

от 0,05 до 0,5 вкл.

33

Св. 0,5 до 1,0 вкл.

28

Св. 1,0 до 10 вкл.

22

СТОЧНЫЕ ВОДЫ

от 0,1 до 1,0 вкл.

42

Св. 1,0 до 10 вкл.

30

Св. 10 до 100 вкл.

8

2.2 Значения нормативов оперативного контроля погрешности при проведении контроля с использованием образцов для контроля

Диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/дм3 PO43-

Норматив внешнего оперативного контроля погрешности, Котн, % (Р = 0,95)

Норматив внутрилабораторного оперативного контроля погрешности, Котн, % (Р = 0,90)

ПИТЬЕВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ ВОДЫ

от 0,05 до 0,5 вкл.

25

21

Св. 0,5 до 1,0 вкл.

20

17

Св. 1,0 до 10 вкл.

17

14

СТОЧНЫЕ ВОДЫ

от 0,1 до 1,0 вкл.

36

30

Св. 1,0 до 10 вкл.

25

21

Св. 10 до 100 вкл.

10

8

2.3 Значения нормативов оперативного контроля погрешности при проведении контроля методом добавок

Норматив оперативного контроля погрешности (допускаемое значение разности между результатом контрольного измерения пробы с добавкой - Х', пробы - X и величиной добавки - С) во всем диапазоне измеряемых массовых концентраций рассчитывают по формулам:

- при проведении внутрилабораторного контроля (Р = 0,90)

- при проведении внешнего контроля (Р = 0,95)

где , (мг/дм3) - значения характеристики погрешности (без учета знака), соответствующие массовой концентрации общего фосфора в пробе, пробе с добавкой, соответственно:

(X - массовая концентрация общего фосфора в пробе);

( - массовая концентрация общего фосфора в пробе с добавкой).

Значения () приведены в разделе 1.

3 Дата выдачи свидетельства 16.08.98 г.

Срок действия до 16.08.2003 г.

Зам. директора по научной работе

И.Е. Добровинский

*ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ

ФГУП «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» - ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ ЦЕНТР

«THE URALS RESEARCH INSTITUTE FOR METROLOGY» - STATE SCIENTIFIC METROLOGICAL CENTRE

620219, Екатеринбург,

Факс (3432) 502-039

4, Krasnoarmeyskaya Str.,

Fix: (3432) 502-039

ГСП-824,

Телефон: (3432) 502-618

620219, GSP-824, Ekaterinburg,

Phone: (3432) 502-618

ул. Красноармейская, 4

E-mail:uniim@uniim.ru

Russia

E-mail:uniim@uniim.ru

СВИДЕТЕЛЬСТВО № 224.01.03.252/2003
CERTIFICATE
об аттестации методики выполнения измерений

Методика выполнения измерений суммарной массовой концентрации минерального и органического фосфора (общего фосфора) в пробах питьевых, природных и сточных вод фонометрическим методом.

разработанная Аналитическим центром контроля качества воды ЗАО «РОСА» (г. Москва).

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики выполнения измерений.

В результате аттестации установлено, что методика обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

1. Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, воспроизводимости и повторяемости

Диапазон измерений, мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
sR, %

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95),
± dс, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),
± d, %

питьевые и природные воды

от 0,05 до 0,5 вкл.

9

12

7

25

св. 0,5 до 1,0 вкл.

7

10

5

20

св. 1,0 до 10 вкл.

б

8

5

17

сточные воды

от 0,1 до 1,0 вкл.

11

15

21

36

св. 1,0 до 10 вкл.

8

11

13

25

св. 10 до 100 вкл.

2

3

8

10

2. Диапазон измерений, значения предела воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

питьевые и природные воды

от 0,05 до 0,5 вкл.

34

св. 0,5 до 1,0 вкл.

28

св. 1,0 до 10 вкл.

22

сточные воды

от 0,1 до 1,0 им.

42

св. 1,0 до 10 вкл.

31

св. 10 до 100 вкл.

8

3. При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

- контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в документе на методику выполнения измерений.

Процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерении регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

4. Дата выдачи свидетельства 05.11.2003 г.

Срок действия до 05.11.2008 г.

Зам. директора по научной работе

И.Е. Добровинский

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ
И МЕТРОЛОГИИ

Государственный научный метрологический центр

ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии»

СВИДЕТЕЛЬСТВО
об аттестации методики выполнения измерений
№ 223.1.01.03.89/2008

Методика выполнения измерений суммарной массовой концентрации минерального и

наименование измеряемой величины; объекта

органического фосфора (общего фосфора) в питьевых, природных и сточных водах фотометрическим методом,___________________________________________________

и метода измерений

___________________________________________________________________________

разработанная Аналитическим центром контроля качества воды ЗАО «РОСА»,_______

наименование организации (предприятия), разработавшей МВИ

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке МВИ____________________________________________________________

вид работ: метрологическая экспертиза материалов по разработке МВИ, теоретическое или экспериментальное исследование МВИ, другие виды работ

В результате аттестации установлено, что МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками, приведенными в приложении.

Приложение: метрологические характеристики МВИ на 1 листе

Зам. директора по научной работе

С.В. Медведевских

Зав. лабораторией

Г.И. Терентьев

Дата выдачи:

15.10.2008 г.

Срок действия:

Россия, 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4

тел.: (343) 350-16-18, факс: (343) 350-20-39. E-mail: uniini@uniim.ru

Приложение к свидетельству № 223.1.01.03.89/2008
об аттестации методики выполнения измерений
суммарной массовой концентрации минерального
и органического фосфора (общего фосфора)
в питьевых, природных и сточных водах
фотометрическим методом

1. Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости, правильности и повторяемости

Диапазон измерений, мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), sR, %

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95), ± dс, %

Показатель точности*) (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± d, %

Питьевые и природные воды

от 0,05 до 0,5 вкл.

9

12

7

25

св. 0,5 до 1,0 вкл.

7

10

5

20

св. 1,0 до 10 вкл.

6

8

5

17

Сточные воды

от 0,1 до 1,0 вкл.

11

15

21

36

св. 1,0 до 10 вкл.

8

11

13

25

св. 10 до 100 вкл.

2

3

8

10

*) Соответствует относительной расширенной неопределенности с коэффициентом охвата k = 2

2. Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя параллельными результатами измерений), r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

Питьевые и природные воды

от 0,05 до 0,5 вкл.

25

34

св. 0,5 до 1,0 вкл.

20

28

св. 1,0 до 10 вкл.

17

22

Сточные воды

от 0,1 до 1,0 им.

31

42

св. 1,0 до 10 вкл.

22

31

св. 10 до 100 вкл.

6

8

3. При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

- оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приведен в документе на методику выполнения измерений.

Процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Старший научный сотрудник
лаборатории 223 ФГУП «УНИИМ»

О.В. Кочергина

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 1

1. Принцип метода. 1

2. Характеристики погрешности измерений. 2

3. Средства измерений. Вспомогательное оборудование. Реактивы и материалы.. 2

4. Требования техники безопасности. 3

5. Требования к квалификации оператора. 3

6. Условия выполнения измерений. 3

7. Отбор проб, их консервирование и хранение. 3

8. Подготовка к выполнению измерений. 3

9. Выполнение измерений. 3

10. Вычисление результатов измерений. 3

11. Оформление результатов измерений. 3

12. Оценка приемлемости результатов измерений. 3

Приложение 1. Блок-схема анализа при определении концентрации общего фосфора в воде




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика