doc_act

ПНД Ф 14.1;2.189-02 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации жиров в пробах природных и очищенных сточных вод

Реклама

  Скачать документ



МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УТВЕРЖДАЮ
Директор ФГУ
«Центр экологического
контроля и анализа»
______ А.М. Цветкова
»26» ноября 2002 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ ЖИРОВ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И
ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД МЕТОДОМ
ИК-СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ



Реклама

ПНД Ф 14.1:2.189-02

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА
2002 г.

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Центр экологического контроля и анализа» Министерства природных ресурсов России.

Зам. директора ФГУ «ЦЭКА» - главный метролог

К.И. Машкович

Директор ПЭП «СИБЭКОПРИБОР»

Ю.Г. Василенко

Разработчик:

ООО «Производственно-экологическое предприятие «СИБЭКОПРИБОР»



Реклама

Адрес: 630058, г. Новосибирск, ул. Русская, 41

Телефон: (383) 333-74-58, 332-91-36, 333-82-66

Факс: (383) 333-74-58, 332-91-36

E-mail: sep@sibecopribor.ru

http://www.sibecopribor.ru



Реклама

Новосибирский институт органической химии им. Н.Н. Ворожцова СО РАН

Адрес: 630090, г. Новосибирск, проспект акад. Лаврентьева, 9

Телефон: (383) 330-88-51, 330-66-62

Факс: (383) 330-88-67

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ



Реклама

Настоящий документ устанавливает ИК-спектрофотометрическую методику количественного химического анализа (КХА) проб природных и очищенных сточных вод для определения в них содержания жиров в диапазоне концентраций от 0,1 до 100,0 мг/дм3.

Если массовая концентрация жиров в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление экстракта таким образом, чтобы концентрация жиров соответствовала регламентируемому диапазону.

Определению жиров не мешает присутствие в анализируемой пробе воды нефтепродуктов с концентрацией до 20 мг/дм3.

2 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод основан на извлечении жиров и неполярных органических соединений (углеводородов) четыреххлористым углеродом из анализируемой пробы воды (при рН ~ 2) посредством двукратной экстракции. Экстракт делят на две приблизительно равные части. В первой части экстракта определяют суммарную концентрацию всех экстрагированных веществ. Вторую часть экстракта подвергают хроматографическому разделению в колонке, заполненной оксидом алюминия, и в элюате определяют массовую концентрацию нефтепродуктов. По разности результатов этих определений находят суммарную концентрацию жиров в анализируемой пробе воды.



Реклама

Количественное определение веществ проводят по интенсивности поглощения С-Н связей в инфракрасной области спектра (2930 ± 70) см-1.

3 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

3.1 Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Диапазон измерений, мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± ?, %

От 0,1 до 0,5 вкл.

8

16

33

Св. 0,5 до 5,0 вкл.

7

15

30

Св. 5,0 до 100,0 вкл.

6

9

18

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;



Реклама

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в лаборатории.

3.3 При разбавлении экстракта результату КХА приписывается значение характеристики погрешности диапазона, в котором произведено измерение.

4 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений массовой концентрации жиров используют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

4.1 Средства измерений



Реклама

- Концентратомер КН-2, ИШВЖ. 004 ТУ

КН-2м ИШВЖ. 010 ТУ

- Государственный стандартный образец состава тристеарина ГСО 8126-2002

- Весы лабораторные ВЛР-200 по ГОСТ 24104

- Меры массы по ГОСТ 7328



Реклама

- Пипетки 2-2-5, 2-2-10 по ГОСТ 29227

- Колбы мерные 2-50-2 по ГОСТ 1770

- Цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 1000 см3 по ГОСТ 1770

4.2 Вспомогательные устройства

- Шкаф сушильный общелабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 105 до 110 °С

- Печь муфельная ПМ-8 по ТУ 79-337

- Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336

- Стаканчик для взвешивания (бюкс) высокий по ГОСТ 25336

- Экстрактор либо воронки делительные

вместимостью 0,25 - 1,0 дм3 по ГОСТ 25336

- Колонки хроматографические с внутренним диаметром 7 мм длиной 200 мм

- Штатив для хроматографических колонок

- Сито с диаметром отверстий 0,16 мм

- Эксикатор по ГОСТ 25336

- Стеклянные палочки длиной 12 ? 15 см

- Шпатель

- Бутыли из стекла вместимостью 0,5 ? 1,0 дм3 с притертыми пробками для отбора и хранения проб

4.3 Реактивы и материалы

- Четыреххлористый углерод, х.ч. по ГОСТ 20288

или ос.ч. или ТУ 6-09-3219

- Оксид алюминия, для хроматографии по ТУ 6-09-3916

или ч.д.а. или ГОСТ 8136

- Натрий сернокислый, безводный, ч. по ГОСТ 4166

- Кислота серная по ГОСТ 4204

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

- Стеклоткань или стекловата по ГОСТ 10146

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.3.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

5.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ 12.1.019.

5.3 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ не должно превышать допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005.

5.4 Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля процедуры анализа.

7 УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Условия окружающей среды, при которых обеспечивается требуемая точность измерений, следующие:

- атмосферное давление кПа (мм. рт. ст.) 97,3 - 104,6 (730 - 780);

- температура воздуха °С; 20 ± 5;

- относительная влажность воздуха, % не более 80, при t° = 25 °С;

- напряжение питание электросети, В 220 ± 22;

- частота переменного тока, Гц 50 ± 1.

8 ОТБОР ПРОБ

8.1 Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2 Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Отобранные пробы не фильтруют. Объем отобранной пробы в зависимости от содержания жиров в воде должен соответствовать значениям, указанным в таблице 2.

Таблица 2 - Объем проб воды

Содержание жиров, мг/дм3

Объем пробы, дм3

От 0,1 до 1,0 вкл.

1,00 ± 0,10

Свыше 1,0 до 5,0 вкл.

0,50 ± 0,05

Свыше 5,0 до 10,0 вкл.

0,25 ± 0,03

Свыше 10,0

0,10 ± 0,01

8.3 Экстракцию жиров из воды проводят не позднее 3 часов после отбора пробы. Сорбированные на стенках бутыли жиры должны быть смыты растворителем, который затем используют для экстракции. При невозможности проведения экстракции в течение этого срока пробу консервируют добавлением смеси серной кислоты и четыреххлористого углерода из расчета 1 см3 концентрированной серной кислоты и 2,0 - 3,0 см3 четыреххлористого углерода на 1 дм3 пробы. При экстракции эти объемы следует учитывать. Законсервированные пробы можно хранить при температуре 3 - 5 °С не более 72 часов.

8.4 При отборе проб составляют сопроводительный документ, в котором указывают:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители,

- место, время отбора,

- номер пробы,

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Подготовка посуды

При выполнении измерений массовой концентрации жиров необходимо тщательно соблюдать чистоту химической посуды. Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированные серную и азотную кислоты. Запрещается использовать для мытья все виды синтетических моющих средств! Рекомендуется иметь отдельный набор посуды, который используется только для определения жиров. Категорически запрещается смазывать шлифы и краны делительных воронок всеми видами смазок!

9.2 Подготовка реактивов и материалов

9.2.1 Подготовка четыреххлористого углерода

Проверяют чистоту каждой партии в соответствии с руководством по эксплуатации концентратомера. Если цифровое показание лежит в пределах от - 10,0 до 20,0 мг/дм3, то четыреххлористый углерод пригоден для работы. В противном случае выполняют очистку растворителя следующим образом.

В экстрактор или делительную воронку вместимостью 1 дм3 помещают около 0,4 дм3 четыреххлористого углерода, добавляют 0,5 дм3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 1 минуты. Слой четыреххлористого углерода сливают в колбу. Процедуру повторяют с новой порцией дистиллированной воды.

К промытому четыреххлористому углероду добавляют около 10 г безводного сульфата натрия и, периодически перемешивая, выдерживают 10 - 15 минут. Обезвоженный четыреххлористый углерод декантируют в перегонную колбу и перегоняют при температурном интервале от 76 до 78 °С, собирая отдельно первые 50 - 60 см3 (затем отбрасывают), основную фракцию (собственно очищенный четыреххлористый углерод) и оставляя в перегонной колбе около 50 см3 четыреххлористого углерода.

9.2.2 Подготовка оксида алюминия 2-ой степени активности

Сорбент просеивают через сито и используют мелкую фракцию. Оксид алюминия прокаливают в фарфоровой или кварцевой чашке в муфельной печи при температуре 600 °С в течение 4 часов, остужают до 150 °С, после чего помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры.

Если при прокаливании оксид алюминия приобретает желтый цвет, то он непригоден для использования. Срок хранения прокаленного оксида алюминия в плотно закрытой таре составляет один месяц.

Перед использованием необходимое количество прокаленного оксида алюминия взвешивают, добавляют 3 % (по массе) дистиллированной воды, плотно закрывают, встряхивают несколько минут и выдерживают в течение суток при комнатной температуре.

9.2.3 Подготовка безводного сульфата натрия

Перед употреблением безводный сульфат натрия высушивают при температуре 105 - 110 °С в течение 8 часов в сушильном шкафу, охлаждают и хранят в эксикаторе. Срок хранения составляет 1 месяц.

9.2.4 Приготовление раствора серной кислоты 1:9

В термостойкой посуде смешивают 9 объемов дистиллированной воды 1 объем концентрированной серной кислоты. Кислоту осторожно приливают к воде.

9.2.5 Подготовка стекловолокна или стекловаты

Стекловолокно или стекловату выдерживают в разбавленной (1:1) серной или азотной кислоте в течение 12 часов, промывают водопроводной, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.

Примечание - Допускается использование ваты медицинской по ГОСТ 5556 (хлопковой, не синтетической!). Перед использованием вату тщательно промывают четыреххлористым углеродом и высушивают при комнатной температуре.

9.2.6 Подготовка хроматографических колонок

В нижнюю часть вымытой и высушенной колонки помещают комочек стекловолокна или стекловаты. Затем в колонку засыпают 3 г оксида алюминия (подготовленного по 9.2.2) и вновь помещают слой стекловолокна или стекловаты (0,5 см).

Оксид алюминия используют в колонке однократно.

9.2.7 Подготовка животного жира

Животный жир используется в случае отсутствия ГСО 8126-2002 состава тристеарина.

Навеску 5 г животного жира (лучше говяжьего) растворяют в 50 см3 четыреххлористого углерода. Полученный раствор фильтруют через слой стекловолокна или стекловаты (подготовленных по 9.2.5), а затем упаривают. Полученный очищенный жир используют для приготовления растворов по 9.3 аналогично ГСО.

9.2.8 Подготовка очищенной дистиллированной воды

Экстрагируют пробу дистиллированной воды из расчета 20 см3 четыреххлористого углерода на 1 дм3 воды.

9.3 Приготовление растворов

9.3.1 Приготовление основного раствора тристеарина массовой концентрации 1000 мг/дм3

50 мг ГСО 8126-2002 состава тристеарина помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в четыреххлористом углероде и доводят объем раствора в колбе до метки четыреххлористым углеродом, перемешивают. Относительная погрешность, обусловленная процедурой приготовления, составляет 2,5 %.

Основной раствор можно хранить при температуре 0 - 5 °С в течение 6 месяцев. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут.

Основной раствор тристеарина используют в качестве добавки при контроле качества результатов измерений по 15.

9.3.2 Приготовление рабочего раствора тристеарина массовой концентрации 100 мг/дм3

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помешают 5 см3 основного раствора и доводят объем раствора в колбе до метки четыреххлористым углеродом, перемешивают.

9.3.3 Приготовление градуировочных растворов тристеарина

Шкалу градуировочных растворов с массовыми концентрациями жиров 10, 30, 50, 80 мг/дм3 готовят путем разбавления основного раствора четыреххлористым углеродом непосредственно перед использованием. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 последовательно помещают 0,5; 1,5; 2,5 и 4 см3 основного раствора и доводят до метки четыреххлористым углеродом.

Относительная погрешность ? (Р = 0,95) рабочего и градуировочных растворов тристеарина, обусловленная процедурой приготовления, не превышает 3,5 %. Растворы можно хранить при температуре 0 - 5 °С в течение 3 месяцев. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут.

Градуировочные растворы используют для контроля работоспособности концентратомера в области измеряемых значений массовых концентраций жиров.

9.4 Подготовка и использование концентратомера

Подготовку концентратомера к работе и его использование осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.

10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Экстракция

Пробу анализируемой воды полностью переносят в делительную воронку соответствующей вместимости, приливают разбавленную (1:9) серную кислоту до рН ~ 2. Если проба воды была предварительно законсервирована, то серную кислоту не добавляют. Сосуд, в котором находилась проба, тщательно ополаскивают 5 см3 четыреххлористого углерода и выливают растворитель в делительную воронку. Добавляют туда еще 5 см3 четыреххлористого углерода (с учетом консервации общий объем четыреххлористого углерода должен составить 10 см3). Выполняют экстракцию, встряхивая делительную воронку не менее 10 минут, затем отстаивают в течение 10 минут. После расслоения фаз нижний слой (экстракт) сливают в колбу. Повторяют экстракцию с новой порцией четыреххлористого углерода объемом 10 см3. Затем экстракты объединяют и подвергают обработке по 10.2 или оставляют на хранение. Полученный экстракт хранят в течение 1 недели при температуре 3 - 4 °С. Объем анализируемой пробы воды измеряют мерным цилиндром.

Допускается выполнять экстракцию в экстракторах, входящих в комплект прибора. В этом случае руководствуются соответствующими инструкциями по эксплуатации.

10.2 Обработка экстракта

Экстракт сушат безводным сульфатом натрия (не менее 4 г) в течение 10 минут, до осветления экстракта, добавляя его в стаканчик небольшими порциями при перемешивании содержимого стеклянной палочкой. После завершения процесса осушки экстракт сливают в мерный цилиндр вместимостью 25 см3, затем делят его на две приблизительно равные части (экстракт № 1 и экстракт № 2).

Экстракт № 1 заливают в измерительную кювету и проводят измерение массовой концентрации экстрагированных веществ на концентратомере в соответствии с 10.3.

Экстракт № 2 пропускают через хроматографическую колонку, заполненную оксидом алюминия, следующим образом.

В подготовленную по 9.2.6 хроматографическую колонку наливают 3 см3 четыреххлористого углерода для смачивания. Как только четыреххлористый углерод впитается в оксид алюминия, пропускают экстракт № 2 в хроматографическую колонку. Первые 3 см3 элюата отбрасывают, а оставшуюся часть элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 10 - 25 см3. Полученный элюат заливают в измерительную кювету и проводят измерение на приборе в соответствии с 10.3.

10.3 Проведение измерений

Проведение измерений осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации концентратомера.

Анализируемый раствор (экстракт № 1 или элюат, полученные по 10.2) заливают в кювету и устанавливают в прибор. Измеряют концентрацию, считывая показания прибора.

В случае если концентрация анализируемого раствора превышает верхнюю границу диапазона измерений прибора, то разбавляют раствор четыреххлористым углеродом, подготовленным по 9.2.1. Затем раствор заливают в кювету, которую предварительно ополаскивают этим раствором, устанавливают в прибор и производят измерение.

11 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРОВ В ХОЛОСТОЙ ПРОБЕ

Определение массовой концентрации жиров в холостой пробе выполняют одновременно с анализом серии проб. Для этого берут 0,5 - 1,0 дм3 очищенной (по 9.2.8) дистиллированной воды и обрабатывают ее, как описано в 10.

Результаты анализа холостой пробы учитывают при расчете концентрации жиров в пробе.

Анализ холостой пробы проводят также при использовании новой партии реактивов.

12 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ

12.1 Массовую концентрацию Х1, мг/дм3, экстрагированных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

(1)

где - массовая концентрация экстрагированных веществ, измеренная на приборе, мг/дм3;

Vэк - объем четыреххлористого углерода, использованного для проведения экстракции (Vэк = 20 см3);

К1 - коэффициент разбавления, т.е. соотношение объемов мерной колбы и аликвоты экстракта № 1 (учитывается при его разбавлении по 10.3);

Vпр - объем анализируемой пробы воды, см3.

12.2 Массовую концентрацию Х2, мг/дм3, неполярных органических соединений в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

(2)

где - массовая концентрация неполярных органических соединений, измеренная на приборе, мг/дм3;

Vэк - объем четыреххлористого углерода, использованного для проведения экстракции (Vэк = 20 см3);

К2 - коэффициент разбавления, т.е. соотношение объемов мерной колбы и аликвоты элюата (учитывается при его разбавлении по 10.3);

Vпр - объем анализируемой пробы воды, см3.

12.3 Массовую концентрацию X, мг/дм3, жиров в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

(3)

где X1 - массовая концентрация всех экстрагированных веществ, рассчитанная по формуле (1), мг/дм3;

Х2 - массовая концентрация неполярных органических соединений, рассчитанная по формуле (2), мг/дм3.

12.4 Из результатов анализа вычитают данные, полученные при анализе холостой пробы.

12.5 За результат измерения массовой концентрации жиров принимают среднее арифметическое значение X (мг/дм3) двух результатов параллельных определений (Х1, Х2), расхождение между которыми для диапазона не должно превышать предела повторяемости - r. Значения предела повторяемости (r) для двух результатов параллельных определений приведены в таблице 3.

При превышении предела повторяемости (r) необходимо дополнительно получить еще два результата параллельных определений. Если при этом размах (Xmax - Xmin) четырех результатов параллельных определений равен или меньше критического диапазона CR0,95(4), то в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение четырех результатов параллельных определений. Значения CR0,95(4) приведены в таблице 3.

Если размах (Xmax - Xmin) > CR0,95(4), то в качестве окончательного результата измерения может быть принята медиана результатов четырех определений. Кроме того, целесообразно выяснить причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.

Таблица 3 - Диапазон измерений, значения предела повторяемости и критического диапазона при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

Относительное значение критического диапазона четырех результатов параллельных определений, CR0,95(4), %

От 0,1 до 0,5 вкл.

22

29

Свыше 0,5 до 5,0 вкл.

20

25

Свыше 5,0 до 100,0 вкл.

17

22

13 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ

Результат измерения , мг/дм3 в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде

P = 0,95, (4)

где ? = 0,01 , ( - массовая концентрация жиров в пробе), значения ? приведены в таблице 1.

Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде

P = 0,95 при условии (5)

где - результат измерения, полученный в соответствии с прописью методики;

±?л - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечание - Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

14 ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

14.1 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значения предела воспроизводимости (R) приведены в таблице 4.

14.2 При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Таблица 4 - Диапазон измерений, значения предела воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

От 0,1 до 0,5 вкл.

45

Свыше 0,5 до 5,0 вкл.

42

Свыше 5,0 до 100,0 вкл.

25

15 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

15.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратичного отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

15.2 Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

15.2.1 Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля точности К.

15.2.2 Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

(6)

где - результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в пробе с добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости r;

- результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости r. Значения r приведены в таблице 3;

Сд - величина добавки.

15.2.3 Норматив контроля К рассчитывают по формуле

(7)

где - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики, соответствующее содержанию компонента в пробе с добавкой (рабочей пробе).

Значение характеристики погрешности рассчитывают по формуле

(8)

где ?л - относительное значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики.

15.2.4 Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия

(9)

При невыполнении условия (9) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (9) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

15.2.5 Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Государственный научный метрологический центр

ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии»

СВИДЕТЕЛЬСТВО
об аттестации методики выполнения измерений

№ 223.1.01.05.61/2009

Методика выполнения измерений массовой концентрации жиров в природных и __

_________________________________________________________________________

наименование измерений величины, объекта

очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомер КН-2м,________________________________________________________________________

и метода измерений

_________________________________________________________________________________________________

разработанная ООО «Производственно-экологическое предприятие «СИБЭКОПРИБОР»_________________________________________________________

наименование организации (предприятия), разработавшей МВИ

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563,___________________________________

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов__________________________________________________________________

вид работ, метрологическая экспертиза материалов по разработке МВИ,

__________________________________________________________________________

по разработке методики выполнения измерений________________________________

теоретическое или экспериментальное исследование МВИ, другие виды работ

В результате аттестации установлено, что МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками, приведенными в приложении.

Приложение: метрологические характеристики МВИ на 1 листе

Зам. директора по научной работе С.В. Медведевских

Зав. лабораторией Г.И. Терентьев

Дата выдачи: 10.06.2009 г.

Срок действия: 10.06.2014 г.

Приложение к свидетельству об аттестации № 223.1.01.05.61/2009
методики выполнения измерений массовой концентрации жиров
в природных и очищенных сточных водах методом
ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м

1 Диапазон измерений, значении показателей точности1, повторяемости и воспроизводимости

_____________

1 Соответствует относительной расширенной неопределенности с коэффициентом охвата k = 2

Диапазон измерений, мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное значение среднеквадратического отклонения повторяемости),

Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости при n = l),

Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости при n = 2),

Показатель точности

(границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95 и n = 1),

Показатель точности (границы относительной

погрешности

при вероятности Р = 0,95 и n = 2),

от 0,1 до 0,5 включ.

8

16

15

33

30

св. 0,5 « 5 «

7

15

14

30

28

« 5 « 100 «

6

9

8

18

16

Примечание - n - количество результатов параллельных определений, необходимых для получения окончательного результата измерений

2 Диапазон измерений, значения пределов повторяемости, воспроизводимости и критической разности при вероятности P = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя единичными результатами измерений, полученными в разных лабораториях при

), R, %

Критическая разность (относительное значение допускаемого расхождения между двумя средними арифметическими результатами измерений, полученными в разных лабораториях при ), CD0,95, %

от 0,1 до 0,5 включ.

22

45

42

св. 0,5 « 5 «

20

42

39

« 5 «100 «

17

25

22

Примечание - n1 - количество результатов параллельных определений, полученных в первой лаборатории; n2 количество результатов параллельных определений, полученных во второй лаборатории.

3 Контроль стабильности результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости и промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности, организуют и проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Периодичность получения результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.

Старший научный сотрудник лаборатории 223 ФГУП «УНИИМ»

О.В. Кочергина

СОДЕРЖАНИЕ

1 назначение и область применения. 1

2 метод измерения. 1

3 приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 2

4 средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2

5 требования безопасности и охраны окружающей среды.. 3

6 требования к квалификации операторов. 3

7 условия измерений. 3

8 отбор проб. 3

9 подготовка к выполнению измерений. 4

10 выполнение измерений. 5

11 определение жиров в холостой пробе. 6

12 обработка результатов измерения. 6

13 оформление результатов измерения. 7

14 проверка приемлемости результатов, получаемых в условиях воспроизводимости. 7

15 контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории. 7




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика