doc_act

ПНД Ф 14.1;2.240-07 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфат-ионов в природных и сточных водах

Реклама

  Скачать документ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия»

____________ К.А. Сапрыкин

«15» февраля 2007 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ сульфат-ионов
в природных и сточных водах
гравиметрическим МЕТОДОМ



Реклама

ПНД Ф 14.1:2.240-07

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 2007 г.

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа (КХА) проб природных и сточных вод для определения в них сульфат-ионов гравиметрическим методом.



Реклама

Диапазон определяемых концентраций от 20 до 500 мг/дм3.

Если массовая концентрация сульфат-ионов в пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация их соответствовала регламентированному диапазону.

Определению мешают силикаты (более 25 мг/дм3), ионы железа (более 10 мг/дм3), взвешенные и коллоидные вещества, гуминовые вещества, сульфиты.

Мешающие влияния устраняют предварительной обработкой пробы перед осаждением сульфат-ионов (п. 9).

1 ПРИНЦИП МЕТОДА



Реклама

Гравиметрический метод определения массовой концентрации сульфат-ионов основан на их способности образовывать в слабокислой среде и в присутствии ионов бария малорастворимый осадок сульфата бария.

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;



Реклама

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Диапазон измерений, мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное значение среднеквадратического отклонения повторяемости), sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости), sR, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± d, %

От 20 до 100 вкл.

10

13

30

Св. 100 до 200 вкл.

8

11

23

Св. 200 до 500 вкл.

7

9

18

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы



Реклама

Весы лабораторные общего назначения, например, ВЛР-200 по ГОСТ 24104-2001.

Гири по ГОСТ 7328-2001.

- Шкаф сушильный типа СНОЛ.

- Печь муфельная любого типа, обеспечивающая температурный режим от 700 до 900 °С.

- Баня водяная любого типа.



Реклама

- Электроплитка с регулятором нагрева и закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

- Колбы мерные, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.

- Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см3 по ГОСТ 29227-91.

- Пипетки с одной отметкой вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29169-91.

- Цилиндры или мензурки, 1(3)-50, 1(3)-100, 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.



Реклама

- Государственный стандартный образец состава раствора сульфат-иона с погрешностью аттестованного значения не более 1 % при Р = 0,95.

- Стаканы химические В-1-100, В-1-250, В-1-500 по ГОСТ 25336-82.

- Колбы конические по ГОСТ 25336-82.

- Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

- Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82.



Реклама

- Тигли фарфоровые диаметром 25 - 35 мм по ГОСТ 9147-80.

- Стеклянные палочки.

- Часовые стекла диаметром 7 - 10 мм.

- Капельницы по ГОСТ 25336-82.

- Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

- Фильтры мембранные «Владипор МФА-МА», С, 44 мкм по ТУ 6-05-1903.

- Фильтр обеззоленный «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86.

- Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76.

Допускается использование других типов средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

3.2 Реактивы

- Барий хлористый дигидрат по ГОСТ 4108-72.

- Кислота хлористоводородная (соляная) по ГОСТ 3118-77.

- Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

- Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

- Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

- Метиловый оранжевый, индикатор.

- Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

- Кальций хлористый безводный по ТУ 6-09-4711-81 (для эксикатора).

- Раствор йода, фиксанал 0,1 н по ТУ 6-09-2540-87.

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

- Вода бидистиллированная по ТУ 6-09-2502-77.

Все реактивы должны иметь квалификацию «хч» или «чда».

4 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может проводить химик-аналитик, владеющий техникой анализа, освоивший методику выполнения измерений и уложившийся в нормативы контроля точности.

6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Температура окружающего воздуха (20 ± 5)°С.

Атмосферное давление (84 - 106) кПа.

Относительная влажность не более 80 % при температуре 25°С.

Напряжение в сети (220 ± 22) В.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

7 ОТБОР ПРОБ

7.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51591-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ 17.1.5.05-85 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков».

Пробу фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в дистиллированной воде. Допустимо использование бумажных фильтров «синяя лента». При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата следует отбросить.

7.2 Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, затем тщательно промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой.

7.3 Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, подготовленные по п. 7.2. Объём отбираемой пробы должен быть равен удвоенному объёму, необходимому для проведения анализа.

7.4 Пробы хранят при температуре 2 - 5 °С. Пробу анализируют в течение 7 дней после отбора проб. Если в воде присутствуют заметные количества других соединений минеральной или органической серы, определение необходимо выполнить не позднее суток после отбора проб.

При отборе проб составляется сопроводительный документ по утверждённой форме, в котором указывается:

- цель анализа;

- место и время отбора;

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 Приготовление растворов

8.1.1 Приготовление раствора бария хлористого с массовой долей 10 %

На аналитических весах взвешивают 12 г бария хлористого дигидрата, растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и фильтруют через фильтр синяя лента. Срок хранения 6 месяцев.

8.1.2 Приготовление раствора серебра азотнокислого с массовой долей 10 %

2,50 см3 нитрата серебра растворяют в 25 см3 бидистиллированной воды и добавляют 0,25 см3 концентрированной азотной кислоты. Хранят в склянке из темного стекла до внешних изменений.

8.1.3 Приготовление раствора соляной кислоты (1:1)

50 см3 концентрированной соляной кислоты смешивают с 50 см3 дистиллированной воды. Срок хранения 6 месяцев.

8.1.4 Приготовление раствора соляной кислоты (1:50)

2 см3 концентрированной соляной кислоты приливают к 100 см3 дистиллированной воды. Срок хранения 3 месяца.

8.1.5 Приготовление 0,5 % раствора метилоранжа

Навеску 0,25 г метилоранжа растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла до помутнения или изменения окраски.

8.1.6 Приготовление раствора аммиака с массовой долей 12 %

50 см3 концентрированного аммиака вносят в колбу вместимостью 100 см3 и добавляют 50 см3 дистиллированной воды.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения 2 месяца.

9 УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ

9.1 Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием (п. 7.1) или центрифугированием пробы. Для удаления гумусовых веществ пробу воды пропускают через колонку (d = 1,5 ? 2 см; h = 25 ? 30 см), заполненную активированным углем БАУ, со скоростью 2 см3/мин.

9.2 Для устранения мешающего влияния силикатов пробу воды требуемого объема помещают в стакан, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток нагревают в сушильном шкафу в течение 1 ч при t = 105 °С, смачивают 5 см3 раствора соляной кислоты 1:50, нагревают на плитке до начала кипения и добавляют 25 см3 дистиллированной воды. Горячий раствор фильтруют и промывают фильтр 10 - 15 см3 раствора соляной кислоты 1:50. Доводят объем пробы до исходного дистиллированной водой и выполняют определение по п. 10.

9.3 Мешающее влияние железа устраняют, осаждая его в виде гидроксида. Для этого к фильтрату, полученному после отделения силикатов (или к исходной пробе, если отделение силикатов не проводилось), прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты, кипятят при слабом нагревании 5 - 10 мин, прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции и помещают на водяную баню на 30 мин. Выделившиеся гидроксиды отфильтровывают, осадок на фильтре промывают небольшим количеством горячей дистиллированной воды, доводят объем фильтрата до исходного и выполняют определение по п. 10.

10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Перед выполнением анализа можно провести качественное определение сульфат-ионов в исследуемой воде. Для этого берут 5 см3 пробы, прибавляют 4 - 5 капель хлористоводородной кислоты (1:1) и 0,5 см3 10 % раствора хлористого бария. По характеру выделяющейся мути и осадка судят ориентировочно о содержании сульфат-ионов и подбирают соответствующие объемы проб для анализа.

Если сразу появляется слабая муть, ориентировочное содержание сульфат-ионов составляет от 10 до 100 мг/дм3. При появлении сильной быстрооседающей мути ориентировочное содержание сульфат-ионов составляет от 100 до 500 мг/дм3.

Отбирают пробу воды объемом 50 - 250 см3 в зависимости от предполагаемого содержания сульфат-ионов (см. таблицу 2).

Таблица 2

Предполагаемое содержание сульфат-ионов, мг/дм3

Объем пробы воды, см3

От 20 до 100 вкл.

250

Св. 100 до 250 вкл.

100

Св. 250 до 500 вкл.

50

Пробу воды помещают в стакан нужной вместимости, добавляют 1 - 2 капли раствора метилоранжа и 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Смесь нагревают до кипения, затем при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой прибавляют по каплям 3 см3 горячего раствора хлорида бария.

Дают пробе немного отстояться и добавляют к прозрачной жидкости над осадком несколько капель раствора хлорида бария. При появлении мути вводят еще 0,2 см3 раствора хлорида бария для обеспечения полноты осаждения сульфат-ионов.

Смесь перемешивают в течение 1 мин, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают 2 ч на кипящей водяной бане и оставляют при комнатной температуре до следующего дня.

На следующий день жидкость над осадком, не взмучивая последний, фильтруют через фильтр «синяя лента», который предварительно промывают горячей дистиллированной водой и спиртом (для уплотнения).

Осадок сульфата бария 2 - 3 раза промывают декантацией, для чего заливают 20 - 30 см3 горячей дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость над осадком осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в стакане. Далее к осадку добавляют небольшое количество дистиллированной воды, взбалтывают осадок и, не давая отстояться, по палочке переносят на фильтр. Прилипшие к стенкам стакана частицы осадка снимают небольшим кусочком фильтра с помощью стеклянной палочки. Последнюю тщательно обтирают другим кусочком фильтра, оба кусочка присоединяют к осадку и обмывают палочку дистиллированной водой над фильтром с осадком.

Осадок на фильтре осторожно промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до отрицательной реакции на наличие хлоридов. Для проверки на часовое стекло помещают несколько капель фильтрата и добавляют раствор нитрата серебра. При образовании мути промывание осадка продолжают до ее исчезновения.

Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель, высушивают, нагревая на плитке, затем обугливают в муфельной печи, стараясь, чтобы бумага не воспламенялась, и прокаливают при t = 800 °C до тех пор, пока осадок не станет белым. Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Повторяют процедуру прокаливания и взвешивания до тех пор, пока разница между взвешиваниями не превысит 1 мг. Повторное прокаливание проводят в течение 40 - 60 мин.

11 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую концентрацию сульфат-ионов X (мг/дм3) рассчитывают по формуле:

(1)

где: а - масса тигля с осадком, мг;

b - масса тигля;

0,4115 - коэффициент пересчета с BaSO4 на SO4;

V - объем пробы, взятой на анализ, см3.

За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2

(2)

для которых выполняется следующее условие:

1 - Х2| ? 0,01?r?Xср, (3)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

При невыполнении условия (3) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Таблица 3 - Диапазон измерений, значения предела повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

От 20 до 100 вкл.

28

36

Св. 100 до 200 вкл.

22

31

Св. 200 до 500 вкл.

20

25

12 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат анализа Хср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Хср ± D, Р = 0,95,

где D - показатель точности методики.

Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01?d?Хср.Значение d приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Хср ± Dл, Р = 0,95, при условии Dл < D, где

Хср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

± Dл - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

- способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

13 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

Кк = |Х?ср - Хср - Сд|, (4)

где Х?ср - результат анализа массовой концентрации сульфат-ионов в пробе с известной добавкой, мг/дм3 - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (3) раздела 11.

Хср - результат анализа массовой концентрации сульфат-ионов в исходной пробе, мг/дм3 - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (3) раздела 11.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

(5)

где , - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации сульфат-ионов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84?D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк ? К (6)

При невыполнении условия (6) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

Кк < |Сср- C|, (7)

где Сср - результат измерения массовой концентрации сульфат-ионов в образце для контроля, мг/дм3 - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (3) раздела 11;

С - аттестованное значение образца для контроля, мг/дм3.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле К = Dл,

где ± Dл - характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84?D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк ? К (8)

При невыполнении условия (8) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Государственный научный метрологический центр

ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии»

СВИДЕТЕЛЬСТВО

об аттестации методики выполнения измерений

№ 223.1.01.01.429/2006

Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфат-ионов в

наименование измеряемой величины; объекта

природных и сточных водах гравиметрическим методом,

и метода измерений

разработанная ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия»,

наименование организации (предприятия), разработавшей МВИ

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов

по разработке методики выполнения измерений

вид работ: метрологическая экспертиза материалов по разработке МВИ, теоретическое или экспериментальное исследование МВИ, другие виды работ

В результате аттестации установлено, что МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками, приведенными в приложении.

диапазон измерений, характеристики погрешности измерений (неопределенность измерений) и (или) характеристики составляющих погрешности (при необходимости - нормативы контроля)

Приложение: метрологические характеристики МВИ на 1 листе

Замдиректора по научной работе С.В. Медведевских

Зав. лабораторией Г.И. Терентьев

Дата выдачи: 15.12.2006 г.

Срок действия: 15.12.2011 г.

Россия, 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4

тел.: (343) 350-26-18, факс: (343) 350-20-39. Е-mail: uniim@uniim.ru

Приложение к свидетельству № 223.1.01.01.429/2006
об аттестации методика выполнения измерений
массовой концентрации сульфат-ионов в природных и сточных водах гравиметрическим методом

1. Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости

Диапазоны измерений, мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное значение среднеквадратического отклонения повторяемости) sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости), sR, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± d, %

От 20 до 100 вкл.

10

13

30

Св. 100 до 200 вкл.

8

11

23

Св. 200 до 500 вкл.

7

9

18

2. Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

От 20 до 100 вкл.

28

36

Св. 100 до 200 вкл.

22

31

Св. 200 до 500 вкл.

20

25

3. При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

- оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приведен в документе на методику выполнения измерений.

Процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Старший научный сотрудник

лаборатории 223 ФГУП «УНИИМ» О.В. Кочергина

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 1

1 Принцип метода. 1

2 Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы.. 2

4 Условия безопасного проведения работ. 3

5 Требования к квалификации операторов. 3

6 Условия выполнения измерений. 3

7 Отбор проб. 3

8 Подготовка к выполнению измерений. 4

9 Устранение мешающих влияний. 4

10 Выполнение измерений. 4

11 Обработка результатов измерений. 5

12 Оформление результатов измерений. 6

13 Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории. 7




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика