doc_act

ПНД Ф 14.1;2.241-07 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации полиакриламида в природных и сточных водах

Реклама

  Скачать документ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия»

_____________ К.А. Сапрыкин

«___» ________________ 2007 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ПОЛИАКРИЛАМИДА
В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
АДСОРБЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ



Реклама

ПНД Ф 14.1:2.241-07

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА
2007 г.

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГУ «ФЦАО»).

Протокол № 2 заседания НТС ФГУ «ФЦАО» от 15 февраля 2007 г.



Реклама

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая методика предназначена для определения содержания полиакриламида в пробах природных, сточных вод адсорбционно-фотометрическим методом в диапазоне концентраций от 0,5 до 5 мг/дм3.

Если массовая концентрация полиакриламида в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация полиакриламида соответствовала регламентированному диапазону.

Если массовая концентрация полиакриламида в анализируемой пробе ниже 0,5 мг/дм3, то допускается концентрирование пробы путем упаривания.

Определению мешают анионные поверхностно-активные вещества в концентрациях, превышающих 8 мг/дм3. Мешающее влияние катионов железа, кальция, магния, свинца, меди и цинка устраняют в ходе анализа, добавляя раствор ЭДТА (п. 9).



Реклама

1 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазоны измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Диапазоны измерений, мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное значение среднеквадратического отклонения повторяемости) sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспризводимости), sR, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± d, %

От 0,5 до 1,0 вкл.

7

12

24

Св. 1,0 до 5,0 вкл.

5

10

20

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;



Реклама

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

2 ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод основан на щелочном гидролизе полиакриламида с образованием полиакриловой кислоты, которую адсорбируют на поверхности карбоната кальция из кислой среды с последующим комплексообразованием ее с красителем метиленовым голубым, элюировании сорбированного комплекса водой. Водный раствор фотометрируют при l = 660 - 680 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ



Реклама

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны l = 660 - 680 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, например, ВЛР-200 по ГОСТ 24104-2001.

Гири по ГОСТ 7328-2001.



Реклама

Секундомер, класс 3, цена деления секундной шкалы 0,2 с.

Колбы мерные вместимостью 1000, 100, 50, см3 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки градуированные вместимостью 10; 5; 2; 1; 0,5 см3, по ГОСТ 29227-91.

Цилиндры вместимостью 500; 50; 25; 10 см3 по ГОСТ 1770-74.

Иономер универсальный ЭВ-74, обеспечивающий измерение рН от 1 до 14.



Реклама

Центрифуга с частотой вращения 2000 - 3900 об/мин.

Мешалка магнитная ММ-5 или другого типа.

Баня водяная.

3.2 Посуда

Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.



Реклама

Эксикатор 2-140 по ГОСТ 25336-82.

Капельница 2-50 по ГОСТ 25336-82.

Воронка Бюхнера с наружным диаметром 65 мм по ГОСТ 9147-80.

Воронка В-75 или 56-80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик типа СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82.

Стакан фарфоровый по ГОСТ 9147-80.

Пробирки центрифужные.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

3.3 Реактивы и материалы

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76.

Полиакриламид-гель технический по ТУ 6-01-1049-81.

Метиленовый голубой

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77.

Тропеолин ОО по ТУ 6-09-4121-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота серная, стандарт-титр 0,1 М по ТУ 6-09-2540-72.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты, 2-х водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Сетка проволочная тканая, по ГОСТ 6613-86 с размером ячеек 0,04 мм.

Фильтр обеззоленный «желтая лента» по ТУ 6-09-1678-86.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

4 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004. и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

4.5 Содержание вредных веществ в воздухе помещения не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.

6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

- температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

- атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа;

- относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C;

- напряжение сети (220 ± 22) В;

- частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

7 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ

7.1 Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

7.2 Воду отбирают в стеклянную посуду с завинчивающейся пробкой в объеме 150 см3. Анализ проводят в день отбора, проба перед проведением анализа должна иметь комнатную температуру.

7.3 Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.

При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 Подготовка прибора к работе

Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора. Прибор должен быть поверен.

8.2 Приготовление вспомогательных растворов

8.2.1 Приготовление основного раствора метиленового голубого с концентрацией 1?10-3 М.

Предварительно краситель метиленовый голубой трижды перекристаллизовывают из этилового спирта. Навеску препарата 2,00 г, взвешенного с точностью до второго знака после запятой, растворяют в 50 см3 этилового спирта при нагревании на водяной бане (температура воды от 60 до 70 °С). Фильтруют горячий раствор через фильтр «желтая лента». После охлаждения выпадают кристаллы метиленового голубого. Если кристаллы не выпадают, то раствор следует нагреть до испарения части спирта в течение 2 - 3 минут. Кристаллы отделяют отсасыванием на воронке Бюхнера, а затем вновь растворяют в новой порции этанола для последующей перекристаллизации. После третьей перекристаллизации полученные кристаллы оставляют при комнатной температуре до испарения этанола. Для полного высушивания кристаллы ставят в эксикатор на 2 - 3 часа в бюксе с открытой крышкой, подсушивая над безводным сульфатом натрия. Хранят в темном прохладном месте в закрытом бюксе.

Для приготовления раствора берут 0,3200 г полученного реактива, взвешенного до четвертого знака, вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки. Хранят раствор до внешних изменений в склянке из темного стекла.

8.2.2 Приготовление рабочего раствора метиленового голубого с концентрацией 1?10-4 М.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой приливают 10 см3 основного раствора метиленового голубого, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

8.2.3 Приготовление раствора ЭТДА (трилона Б) с концентрацией 0,1 М.

Навеску 37,20 г трилона Б, взятую с точностью до второго десятичного знака, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор можно использовать в течение 6 месяцев при хранении его в склянке из темного стекла.

8.2.4 Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 10 %.

Цилиндром отбирают 60 см3 концентрированной серной кислоты и осторожно по палочке приливают к 940 см3 дистиллированной воды, налитой в фарфоровый стакан, перемешивают. Срок хранения 6 месяцев.

8.2.5 Приготовление раствора серной кислоты с концентрацией 0,1 М.

Раствор готовят из стандарт-титра в соответствии с инструкцией по применению. Срок хранения 1 месяц.

8.2.6 Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой долей 10 %.

10 г гидроксида натрия растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. Срок хранения 1 месяц в полиэтиленовой посуде.

8.2.7 Приготовление раствора тропеопина ОО с массовой долей 0,1 %.

Растворяют 0,1 г тропеолина ОО в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Срок хранения 3 месяца при температуре (3 - 5) °С.

8.2.8 Приготовление раствора азотной кислоты (1:1).

Смешивают равные объемы концентрированной азотной кислоты и дистиллированной воды. Срок хранения 6 месяцев.

8.3 Приготовление градуировочных растворов

8.3.1 Приготовление основного градуировочного раствора полиакриламида с концентрацией 0,5 мг/см3.

Основной раствор готовят из сухого препарата, который получают следующим образом.

а) Навеску геля 8,00 г взвешивают с точностью до второго знака после запятой и растворяют в 92 см3 дистиллированной воды до получения однородного раствора - получают раствор с массовой долей 8 %;

б) В стакан, вместимостью 800 см3 цилиндром наливают 400 см3 этилового спирта и осторожно из цилиндра приливают 36 см3 раствора, приготовленного по п. «а». Смесь перемешивают 3 - 5 минут до образования мелких твердых частиц и выделения нитевидных хлопьев полиакриламида. Твердый полимер отделяют от жидкости с помощью металлической сетки, разрезают мокрые хлопья полимера ножницами на мелкие кусочки, обрабатывая несколькими порциями этанола для удаления влаги. Затем высушивают в течение 3 - 4 часов при комнатной температуре. Сухой препарат растирают в ступке в порошок. Препарат хранят в закрытом бюксе 6 месяцев.

в) В мерную колбу, вместимостью 1000 см3 вносят 0,5000 ± 0,0027 г полиакриламида, взвешивают с точностью до четвертого знака после запятой, приливают 500 см3 дистиллированной воды и оставляют на 1 сутки для набухания полимера.

Затем полимер перемешивают электромешалкой до получения однородного раствора, доводят до метки дистиллированной водой. Хранят в закрытой склянке в холодильнике при t = (5 - 7) °С в течение 1 месяца.

8.3.2 Приготовление рабочего градуировочного раствора полиакриламида с концентрацией 0,1 мг/см3.

В мерную колбу, вместимостью 50 см3 пипеткой приливают 10 см3 основного стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор можно хранить при t = 5 - 7 °C в течение 2-х недель.

8.4 Построение градуировочного графика

Условия анализа, его проведение должны соответствовать описанным в пунктах 6 и 9.

Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика приведены в таблице 2. Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,8 %.

Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки


п/п

Аликвотная часть рабочего градуировочного раствора с концентрацией 0,1 мг/см3, помещаемая в мерную колбу вместимостью 100 см3

Массовая концентрация полиакриламида в градуировочных растворах, мг/дм3

1

0,0

0,0

2

0,5

0,5

3

1,0

1,0

5

2,0

2,0

6

3,0

3,0

7

4,0

4,0

8

5,0

5,0

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. Раствором сравнения служит холостая проба.

При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс величину концентрации вещества, мг/дм3.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности не мене трех параллельных определений.

По полученным значениям строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - концентрация полиакриламида, мг/дм3.

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также после ремонта или поверки прибора, при использовании новой партии реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

|Х - С| ? 1,96?0,01?C?sRл, (1)

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации полиакриламида в образце для градуировки, мг/дм3;

С - аттестованное значение массовой концентрации полиакриламида в образце для градуировки, мг/дм3;

sRл - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: sRл = 0,84sR, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения sR приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Анализируемую воду перемешивают, фильтруют через фильтр «желтая лента», отбирают мерным цилиндром 50 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3.

В каждую мерную колбу пипеткой приливают 3,3 см3 раствора трилона Б и 1 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 10 %, перемешивают и ставят на 30 минут в кипящую водяную баню. Затем охлаждают в струе холодной водопроводной воды до комнатной температуры, добавляют 3 капли раствора тропеолина ОО, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 10 % до первого появления розоватой окраски (цвет будет желто-розовый); приливают 1 см3 раствора серной кислоты с концентрацией 0,5 моль/дм3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Полученный раствор должен иметь рН = 2,0 - 2,15.

Далее проводят сорбцию образовавшейся полиакриловой кислоты на колонке с углекислым кальцием. Колонкой служит стеклянная трубка длиной 20 см и диаметром 1,3 см с пористой пластинкой, снабженная краном. В колонку вносят 1,00 г взвешенного с точностью до второго знака углекислого кальция, смачивают дистиллированной водой, встряхивают несколько раз для получения равномерного слоя, смывая порошок со стенок так, чтобы углекислый кальций равномерно осел на дно колонки. Затем осторожно по стенке пропускают через колонку аликвотную часть 20 см3 со скоростью 2 - 4 см3/мин. После адсорбции обмывают стенки колонки 5 см3 дистиллированной воды и сразу же при легком отсасывании водоструйным насосом приливают 5 см3 рабочего раствора метиленового голубого (п. 8.2.2), не нарушая при этом слой сорбента. Остаток метиленового голубого отсасывают возможно полнее, пока жидкость под стеклянным пористым фильтром не перестанет пениться. Все пропущенные через колонку жидкости отбрасывают.

Закрывают внизу колонки кран, приливают пипеткой 10 см3 дистиллированной воды, закрывают пробкой, взбалтывают содержимое несколько раз, следя за тем, чтобы не было проскока жидкости в нижнюю часть колонки и пузырьков воздуха. Если такое происходит, анализ необходимо повторить.

После отстаивания раствор сливают через верх колонки в центрифужные пробирки и центрифугируют 5 минут при 3000 об/мин. Измеряют оптическую плотность растворов в кювете толщиной слоя 20 мм при l = 660 - 680 нм по отношению к холостой пробе, прошедшей через все стадии анализа.

После каждого определения колонку промывают раствором азотной кислоты (1:1) для удаления остатков метиленового голубого с пористого фильтра. Затем колонку промывают дистиллированной водой.

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Концентрацию полиакриламида (X) в мг/дм3 рассчитывают по формуле:

Х = С?К, (2)

где

С - количество полиакриламида, найденное по градуировочному графику, мг/дм3;

К - коэффициент разбавления или концентрирования.

За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2

(3)

для которых выполняется следующее условие:

1 - Х2| ? 0,01?r?Xср, (4)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Таблица 3 - Значения предела повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

От 0,5 до 1,0 вкл.

20

34

Св. 1,0 до 5,0 вкл.

14

28

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат анализа Хср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Хср ± D, Р = 0,95,

где D - показатель точности методики.

Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01?d?Хср. Значение d приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Xср ± Dл, Р = 0,95, при условии Dл < D, где

Хср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

± Dл - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

- способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

12 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

12.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

Кк = |Х?ср - Хср - Сд|, (5)

где Х?ср - результат анализа массовой концентрации полиакриламида в пробе с известной добавкой, мг/дм3 - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4) раздела 10.

Хср - результат анализа массовой концентрации полиакриламида в исходной пробе, мг/дм3 - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4) раздела 10.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

(6)

где , - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации полиакриламида в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84?D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк ? К (7)

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк < |Сср - C|, (8)

где Сср - результат анализа массовой концентрации полиакриламида в образце для контроля, мг/дм3 - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4) раздела 10;

С - аттестованное значение образца для контроля, мг/дм3.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = Dл, (9)

где ± Dл - характеристика погрешности результатов анализа, установленная в лаборатории, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84?D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк ? К (10)

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПНД Ф 14.1;2.241-07 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации полиакриламида в природных и сточных водах

Рисунок 1 - Адсобционная колонка

1 - резервуар; 2 - колонка стеклянная; 3 - платина стеклянная пористая; 4 - кран

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Государственный научный метрологический центр

ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии»

СВИДЕТЕЛЬСТВО

об аттестация методики выполнения измерений

№ 223.1.01.03.426/2006

Методика выполнения измерений массовой концентрации поликриламида в

наименование измеряемой величины; объекта

природных и сточных водах адсорбционно-фотометрическим методом,

и метода измерений

разработанная ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия»,

наименование организации (предприятия), разработавшей МВИ

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов

по разработке методики выполнения измерений

вид работ: метрологическая экспертиза материалов по разработке МВИ, теоретическое или экспериментальное исследование МВИ, другие виды работ

В результате аттестации установлено, что МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками, приведенными в приложении.

диапазон измерений, характеристики погрешности измерений (неопределенность измерений) и (или) характеристики составляющих погрешности (при необходимости - нормативы контроля)

Приложение: метрологические характеристики МВИ на 1 листе

Зам. директора по научной работе С.В. Медведевских

Зав. лабораторией Г.И. Терентьев

Дата выдачи: 15.12.2006 г.

Срок действия: 15.12.2011 г.

Россия, 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4

тел.: (343) 350-26-18, факс: (343) 350-20-39. Е-mail: uniim@uniim.ru

ЗАО «Петербургский

нефтяной терминал»

г. Санкт-Петербург

Приложение к свидетельству № 223.1.01.03.426/2006
об аттестации методики выполнения измерений массовой концентрации полиакриламида в природных и сточных водах адсорбционно-фотометрическим методом

1. Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости

Диапазоны измерений, мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное значение среднеквадратического отклонения повторяемости) sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости), sR, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± d, %

От 0,5 до 1 вкл.

7

12

24

Св. 1 до 5 вкл.

5

10

20

2. Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

От 0,5 до 1 вкл.

20

34

Св. 1 до 5 вкл.

14

28

3. При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

- оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приведен в документе на методику выполнения измерений.

Процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Старший научный сотрудник

лаборатории 223 ФГУП «УНИИМ» О.В. Кочергина

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 1

1 Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1

2 Принцип метода. 2

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы.. 2

4 Условия безопасного проведения работ. 3

5 Требования к квалификации операторов. 3

6 Условия выполнения измерений. 3

7 Отбор и хранение проб воды.. 3

8 Подготовка к выполнению измерений. 4

9 Выполнение измерений. 6

10 Обработка результатов измерений. 7

11 Оформление результатов измерений. 8

12 Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории. 8

Приложение А.. 9




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика