doc_act

ГОСТ 26205-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Мачигина в модификации ЦИНАО

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 26205-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Мачигина в модификации ЦИНАО

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
ФОСФОРА И КАЛИЯ ПО МЕТОДУ МАЧИГИНА
В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО



Реклама

ГОСТ 26205-91

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



Реклама

ПОЧВЫ

Определение подвижных соединений фосфора
и калия по методу Мачигина
в модификации ЦИНАО

Soils. Determination of mobile
compounds of phosphorus and potassium
by Machigin method modified by CINAO

ГОСТ
26205-91

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в сероземах, серо-бурых, бурых, каштановых, черноземах и других почвах, вскрышных и вмещающих породах пустынной, полупустынной, сухостепной и степной зон, в карбонатных почвах других зон.



Реклама

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие гипс.

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором углекислого аммония концентрации 10 г/дм3 при отношении почвы к раствору 1 : 20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:

30 - при массовой доле Р2О5 в почве до 15 млн-1;

20 - св. 15 млн-1;



Реклама

10 - при определении К2О.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб для анализов проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.4.02 или ГОСТ 17.4.3.01 - в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр.

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.



Реклама

рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 единицы рН.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 - 40 мин-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин-1.

Термостат с автоматической регулировкой температуры в пределах (25 ± 2) °С или кондиционер.

Устройство нагревательное Н-1 (для колб) или другие нагревательные устройства.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см3 экстрагирующего раствора.



Реклама

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см3.

Колбы конические вместимостью не менее 100 см3 из термостойкого стекла.

Воронки.

Пипетка или дозатор для отмеривания 15 см3 проб растворов сравнения и вытяжек.

Бюретка вместимостью 10 см3.



Реклама

Бюретка или дозатор для отмеривания 2 см3 смеси серной кислоты и марганцовокислого калия.

Цилиндр вместимостью 50 см3 или дозатор для отмеривания 35 и 36 см3 реактива Б.

Колбы мерные вместимостью 250 см3 и 1 дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 % (молярной концентрации с (NH4OH) = 13,4 моль/дм3).

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770 или аммоний углекислый кислый по ГОСТ 3762.



Реклама

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота аскорбиновая.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации 17,5 г/дм3.

Калий сурьмяновиннокислый, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84, раствор концентрации 10 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30 % и растворы концентрации с (?H2SO4) = 5 и 6 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Вода дистиллированная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора углекислого аммония концентрации 10 г/дм3 с рН = 9,0

Для приготовления 1 дм3 раствора взвешивают (10,0 ± 0,1) г углекислого аммония, растворяют его в воде и доводят объем до 1 дм3.

Если раствор готовят из кислого углекислого аммония и аммиака, предварительно уточняют концентрацию водного раствора аммиака. Для этого 1 см3 водного аммиака разбавляют водой в мерной колбе до 100 см3. Отбирают 20 см3 приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 до перехода желтой окраски в оранжевую. Молярную концентрацию раствора аммиака (с), моль/дм3, вычисляют по уравнению

где с1-концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм3;

V - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

V1 - объем раствора аммиака, отобранный для титрования, см3;

100 - коэффициент разведения водного раствора аммиака перед титрованием.

Для приготовления 1 дм3 экстрагирующего раствора взвешивают (8,22 ± 0,01) г кислого углекислого аммония, прибавляют 107,2 ммоль аммиака в виде водного раствора и доводят объем до метки водой. Объем водного раствора аммиака (V2), содержащий 107,2 ммоль аммиака, вычисляют по уравнению

где 107,2 - количество миллимолей аммиака;

с - молярная концентрация водного раствора аммиака, установленная титрованием, ммоль/см3.

Приготовленный экстрагирующий раствор тщательно перемешивают и измеряют его рН. Если рН < 9,0 - к раствору прибавляют водный аммиак, если рН > 9,0 - прибавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний. После установления требуемого значения рН титрованием проверяют концентрацию углекислого аммония в растворе. Для этого в три конические колбы отбирают по 5 см3 приготовленного раствора, прибавляют по 50 см3 воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 до перехода желтой окраски в оранжевую. Для вычисления используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора углекислого аммония с (? (NН4)2СО3) (с2), моль/дм3, вычисляют по уравнению

где с1- концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм;

V3 - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

V1 - объем раствора углекислого аммония, отобранный для титрования, см3.

Допускается использование раствора углекислого аммония концентрации (0,198 - 0,202) моль/дм3. Если концентрация приготовленного раствора выше заданной, добавляют дистиллированную воду. Если концентрация ниже заданной, добавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний и аммиак. Затем снова измеряют рН и проверяют концентрацию титрованием. Процесс повторяют до установления требуемых значений рН и концентрации.

3.2. Приготовление смеси растворов серной кислоты и марганцовокислого калия

Растворы серной кислоты с массовой долей 30 % и марганцовокислого калия концентрации 17,5 г/дм3 смешивают в отношении 1 : 2,5.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора с окислением органического вещества

3.3.1. Приготовление реактива А

(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см3 раствора серной кислоты концентрации с (?H2SO4) = 5 моль/дм3 и доводят объем водой до 1 дм3.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.3.2. Приготовление реактива Б

(2,5 ± 0,1) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см3 реактива А, приготовленного по п. 3.3.1, и доводят объем водой до 1 дм3.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.4. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора без окисления органического вещества

3.4.1. Приготовление реактива А

(6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15 ± 0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см3 воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см3 раствора серной кислоты концентрации с (? H2SO4) = 6 моль/дм3 и доводят объем водой до 1 дм3.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.4.2. Приготовление реактива Б

(1,20 ± 0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см3 реактива А, приготовленного по п. 3.4.1, и доводят объем водой до 1 дм3.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.5. Приготовление раствора с концентрацией Р2O5 0,1 г/дм3 и К2O 0,5 г/дм3

(0,192 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,686 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 3 мес.

3.6. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.5. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.

Таблица 1

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

Объем раствора, приготовленного по п. 3.5, см3

0

1,0

2,0

3,0

5,0

7,5

10

Концентрация Р2O5 в растворах сравнения, г/дм3

0

0,0004

0,0008

0,0012

0,002

0,003

0,004

Массовая доля Р2O5 в почве, млн-1

0

8,0

16

24

40

60

80

Концентрация К2О в растворах сравнения, г/дм3

0

0,002

0,004

0,006

0,010

0,015

0,020

Массовая доля К2О в почве, млн-1

0

40

80

120

200

300

400

Растворы сравнения хранят не более 15 дней.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой (5,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см3 экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 5 мин и оставляют на 18 - 20 ч при температуре (25 ± 2) °С. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора

4.2.1. Окрашивание растворов при определении фосфора с окислением органического вещества

Отбирают по 15 см3 растворов сравнения и вытяжек в конические колбы или пробирки из термостойкого стекла. К пробам прибавляют по 2 см3 смеси серной кислоты и марганцовокислого калия и кипятят растворы в течение 2 мин с момента полного закипания. После охлаждения прибавляют по 36 см3 реактива Б, приготовленного по п. 3.3.2.

4.2.2. Окрашивание растворов при определении фосфора без окисления органического вещества

Отбирают по 15 см3 растворов сравнения и вытяжек. К пробам прибавляют по 35 см3 реактива Б, приготовленного по п. 3.4.2.

4.2.3. Фотометрирование растворов

Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 2,5 ч после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1,5 - 2 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600 - 750 нм.

4.3. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766 - 770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание Р2О5 и К2О в почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 при определении Р2О5 указаны в табл. 2.

5.3. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 при определении К2О составляют 10 %.

Таблица 2

Массовая доля P2O5 в почве, млн-1

Допускаемые отклонения, %

До 15

30

Св. 15 до 30

20

» 30

15

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, К.А. Хабарарова, Ю.В. Соколова, А.А. Мавлянов, Г.К. Кондратьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26205-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 17.4.3 01-83

1

ГОСТ 17.4.4.02-84

1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3762-78

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 3770-75

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 25794.1-83

2

ГОСТ 28168-89

1

ГОСТ 29269-91

Вводная часть, 5

ТУ 6-09-5171-84

2

СОДЕРЖАНИЕ

1. Отбор проб. 1

2. Аппаратура и реактивы.. 2

3. Подготовка к анализу. 2

4. Проведение анализа. 4

5. Обработка результатов. 5




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика