doc_act

ГОСТ 26213-91 Почвы. Методы определения органического вещества

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 26213-91 Почвы. Методы определения органического вещества

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА

ГОСТ 26213-91



Реклама

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



Реклама

ПОЧВЫ

Методы определения органического вещества

Soils. Methods for determination of organic matter

ГОСТ
26213-91

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения органического вещества в почвах, вскрышных и вмещающих породах.



Реклама

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, на фотоэлектроколориметре.

Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6 % и проб с массовой долей органического вещества более 15 %.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах (отн.):

20 - при массовой доле органического вещества до 3 %;



Реклама

15 - св. 3 до 5 %;

10 - св. 5 до 15 %.

1.1. Отбор проб

1.1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

1.1.2. Из размолотой почвы или породы отбирают представительную пробу массой 3 - 5 г для тонкого измельчения. Перед измельчением из пробы удаляют пинцетом видимые невооруженным глазом неразложившиеся корни и растительные остатки. Затем пробу полностью измельчают и пропускают через плетеное сито с отверстиями диаметром 0,25 мм. Для тонкого измельчения используют ступки и измельчительные устройства из фарфора, стали и других твердых материалов.



Реклама

1.2. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.

Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см3 по ГОСТ 23932.



Реклама

Штатив для пробирок.

Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см3 хромовой смеси.

Палочки стеклянные длиной 30 см.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см3 воды.

Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.



Реклама

Бюретка вместимостью 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 1 дм3.

Кружка фарфоровая вместимостью 2 дм3.

Колба коническая вместимостью 1 дм3.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см3.



Реклама

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208 или железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления раствора концентрации с (1/5 КМnО4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09.5313.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор концентрации с (? H24) = 1 моль/дм3.

Вода дистиллированная.

Фильтры обеззоленные, синяя лента.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление хромовой смеси

(40,0 ± 0,1) г тонкоизмельченного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доводя объем до метки, и переливают в фарфоровую кружку. К приготовленному раствору приливают порциями по 100 см3 с интервалом в 10 - 15 мин 1 дм3 концентрированной серной кислоты. Кружку с раствором накрывают стеклом и оставляют до полного охлаждения.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1.3.2. Приготовление раствора восстановителя - раствора соли Мора концентрации c [(NH4)2SO4FeSO4•6H2O] ± 0,1 моль/дм3 или раствора железа (II) сернокислого 7-водного концентрации c (FeSO4•7H2O) = 0,1 моль/дм3

(40,0 ± 0,1) г соли Мора или (27,8 ± 0,1) г 7-водного сернокислого железа (II) растворяют в 700 см3 раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H24) = 1 моль/дм3, фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки водой.

Концентрацию раствора проверяют титрованием по раствору марганцовокислого калия концентрации c (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм3, приготовленному из стандарт-титра. Для титрования в три конические колбы отмеривают с помощью бюретки по 10 см3 приготовленного раствора восстановителя, приливают по 1 см3 концентрированной серной кислоты, 50 см3 воды и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по уравнению

где V1- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

V - объем раствора восстановителя, отобранный для титрования, см3.

Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сернистокислого натрия. Коэффициент поправки проверяют не реже чем через 3 дня.

1.3.3. Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия

(40,0 ± 0,1) г безводного или (80,0 ± 0,1) г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в 700 см3 воды. (10,0 ± 0,1) г гидроокиси калия растворяют в 300 см3 воды. Приготовленные растворы смешивают.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Окисление органического вещества

Массу пробы почвы или породы для анализа определяют, исходя из предполагаемого содержания органического вещества, по табл. 1.

Пробы почвы или породы взвешивают с погрешностью не более 1 мг и помещают в пробирки, установленные в штативы. К пробам приливают по 10 см3 хромовой смеси. В каждую пробирку помещают стеклянную палочку и тщательно перемешивают пробу с хромовой смесью. Затем штативы с пробирками опускают в кипящую водяную баню. Уровень воды в бане должен быть на 2 - 3 см выше уровня хромовой смеси в пробирках. Продолжительность нагревания суспензий - 1 ч с момента закипания воды в бане после погружения в нее пробирок. Содержимое пробирок перемешивают стеклянными палочками через каждые 20 мин. По истечении 1 ч штативы с пробирками помещают в водяную баню с холодной водой. После охлаждения в пробирки приливают по 40 см3 воды. Затем из пробирок вынимают палочки, тщательно перемешивают суспензии барбатацией воздуха и оставляют для оседания твердых частиц и полного осветления надосадочной части раствора. Вместо отстаивания допускается проводить фильтрование суспензий через беззольные фильтры (синяя лента).

Таблица 1

Массовая доля органического вещества, %

Масса пробы для анализа, мг

До 2

500 - 700

2 - 4

250 - 350

4 - 7

100 - 200

Св. 7

50 - 100

1.4.2. Приготовление растворов сравнения

В девять пробирок наливают по 10 см3 хромовой смеси и нагревают их в течение 1 ч в кипящей водяной бане вместе с анализируемыми пробами. После охлаждения в пробирки приливают указанные в табл. 2 объемы дистиллированной воды и раствора восстановителя. Растворы тщательно перемешивают барбатацией воздуха.

Таблица 2

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

в

9

Объем воды, см3

40

38

36

32

30

25

20

15

10

Объем раствора восстановителя, см3

0

2

4

8

10

15

20

25

30

Масса органического вещества, эквивалентная объему восстановителя в растворе сравнения, мг

0

1,03

2,07

4,14

5,17

7,76

10,3

12,9

15,5

1.4.3. Фотометрирование растворов

Фотометрирование растворов проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 - 2 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 590 нм или используя оранжево-красный светофильтр с максимумом пропускания в области 560 - 600 нм. Растворы в кювету фотоэлектроколориметра переносят осторожно, не взмучивая осадка.

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Массу органического вещества в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу органического вещества в миллиграммах, соответствующую объему восстановителя в растворе сравнения, а по оси ординат - соответствующее показание прибора.

1.5.2. Массовую долю органического вещества (X) в процентах вычисляют по уравнению

где m - масса органического вещества в анализируемой пробе, найденная по графику, мг;

К - коэффициент поправки концентрации восстановителя;

m1 - масса пробы, мг;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

1.5.3. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля органического вещества, %

Допускаемые отклонения, % (отн.)

До 3

20

Св. 3 до 5

15

» 5 » 15

10

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА В ТОРФЯНЫХ И ОТОРФОВАННЫХ ГОРИЗОНТАХ ПОЧВ

Метод основан на определении потери массы пробы после прокаливания при температуре 525 °С.

2.1. Отбор проб

Отбор проб для анализа проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2.2. Аппаратура и реактивы - по ГОСТ 27784.

2.3. Подготовка к анализу - по ГОСТ 27784.

2.4. Проведение анализа - по ГОСТ 27784.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю зольности торфяных, оторфованных и других органических горизонтов почв в процентах вычисляют по ГОСТ 27784.

2.5.2. Массовую долю органического вещества в процентах вычисляют по формуле

Х = (100 - m),

где т - массовая доля зольности, %.

2.5.3. Контроль точности результатов анализов - по ГОСТ 27784.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, К.А. Хабарова, В.Г. Прижукова, С.Я. Приваленкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26213-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 17.4.3.01-83

1.1.1, 2.1

ГОСТ 17.4.4.02-84

1.1.1, 2.1

ГОСТ 195-77

1.2

ГОСТ 4148-78

1.2

ГОСТ 4204-77

1.2

ГОСТ 4208-72

1.2

ГОСТ 4220-75

1.2

ГОСТ 23932-79

1.2

ГОСТ 24363-80

1.2

ГОСТ 27784-88

2.2, 2.3, 2.4, 2.5.1, 2.5.3

ГОСТ 28168-89

1.1, 2.1

ГОСТ 29269-91

Вводная часть

ТУ 6-09-5313-87

1.2

СОДЕРЖАНИЕ

1. Определение органического вещества по методу тюрина в модификации цинао. 2

2. Гравиметрический метод определения массовой доли органического вещества в торфяных и оторфованных горизонтах почв. 5




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика