doc_act

ГОСТ 26208-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима-Доминго (АЛ-метод)

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 26208-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима-Доминго (АЛ-метод)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА И
КАЛИЯ ПО МЕТОДУ ЭГНЕРА-РИМА-ДОМИНГО
(АЛ - МЕТОД)



Реклама

ГОСТ 26208-91

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

почвы

Определение подвижных соединений фосфора и
калия по методу Эгнера-Рима-Доминго
(АЛ - метод)

Soils. Determination of mobile compounds of
phosphorus and potassium by Egner-Riem-Domingo
method (AL-method)

ГОСТ
26208-91

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны Прибалтики.



Реклама

Метод основан на извлечении фосфора и калия из почвы буферным раствором с рН - 3,7, содержащим молочную и уксусную кислоты и уксуснокислый аммоний, при отношении почвы к раствору 1 : 20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:

30 - при массовой доле Р2О5 в почве до 20 млн-1;

20 - св. 20 млн-1;

20 - при массовой доле К2О в почве до 20 млн-1;



Реклама

15 - св. 20 до 50 млн-1;

10 - св. 50 млн-1.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр.



Реклама

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутун-воздух и сетевой газ-воздух.

рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН.

Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 мин-1, ротатор-взбалтыватель с вращением под углом 45° или встряхиватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин-1.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см3 для приготовления вытяжки и фильтрования суспензий.

Воронки.



Реклама

Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см3 экстрагирующего раствора.

Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см3 проб растворов сравнения и анализируемых вытяжек.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 50 см3 для окрашивания вытяжек.

Колбы мерные вместимостью 250 см3 и 1 дм3.

Бюретка вместимостью 25 см3.



Реклама

Цилиндр или дозатор для отмеривания 20 см3 воды.

Бюретка или дозатор для отмеривания 3 см3 реактива Б.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота аскорбиновая.

Калий сурьмяновиннокислый, ч., раствор концентрации 5 г/дм3.



Реклама

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кислота молочная, раствор с массовой долей 40 или 80%, не содержащая фосфора и калия.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (? H24) = 10 моль/дм3.



Реклама

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09.5360-88, раствор концентрации 10 г/дм3 в этаноле.

Вода дистиллированная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора

3.1.1. Определение концентрации молочной кислоты

5 см3 раствора молочной кислоты с массовой долей 40 или 80 % разбавляют водой в мерной колбе до 100 см3. В три конические колбы отбирают по 5 см3 разбавленного раствора молочной кислоты, прибавляют по 50 см3 воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычислений используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Исходную концентрацию молочной кислоты (с), моль/дм3, вычисляют по уравнению

где с1- концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм3;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

4 - коэффициент, учитывающий разбавление исходного раствора молочной кислоты и объем разбавленного раствора, отобранный для титрования, см3.

3.1.2. Приготовление запасного экстрагирующего раствора

(77,0 ± 0,1) г уксуснокислого аммония растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 175 см3 уксусной кислоты и 1 моль молочной кислоты. Объем исходного раствора молочной кислоты (V), дециметров кубических, содержащий 1 моль вещества, вычисляют по уравнению

где 1 - количество молей молочной кислоты, необходимое для приготовления 1 дм3 экстрагирующего раствора;

с - концентрация исходного раствора молочной кислоты, установленная титрованием, моль/дм3.

Раствор хранят не более 1 мес.

3.1.3. Приготовление рабочего экстрагирующего раствора

В день проведения анализа запасной экстрагирующий раствор разбавляют водой в 10 раз.

3.2. Приготовление окрашивающего реактива

3.2.1. Приготовление реактива А

(20,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см3 воды при слабом нагревании и охлаждают.

К 450 см3 раствора серной кислоты концентрации с (?H2SO4) = 10 моль/дм3 прибавляют 100 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия концентрации 5 г/дм3.

Приготовленные растворы смешивают и разбавляют водой до 1 дм3.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.2.2. Приготовление реактива Б

(1,50 ± 0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3 реактива А, приготовленного по п. 3.2.1.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление раствора с концентрацией Р2O5 и К2O 1 г/дм3

(1,918 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор храпят не более 1 года.

3.4. Приготовление раствора с концентрацией Р2O5 и К2O 0,1 г/дм3

10 см3 раствора, приготовленного по п. 3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.5. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.4, прибавляют по 10 см3 запасного экстрагирующего раствора, приготовленного по п. 3.1.2, и доводят объем до метки водой.

Таблица 1

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

Объем раствора, приготовленного по п. 3.4, см3

0

2,5

5,0

10

15

20

25

Концентрация Р2О5 и К2О в растворах сравнения, г/дм3

0

0,0025

0,005

0,010

0,015

0,020

0,025

Массовая доля Р2O5 и К2О в почве, млн-1

0

50

100

200

300

400

500

Растворы готовят в день проведения анализа.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой (5,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см3 рабочего экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 4 ч. Затем суспензии фильтруют через двойные бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора

Отбирают по 5 см3 растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по 20 см3 воды. Затем прибавляют по 3 см3 реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600 - 750 нм.

4.3. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 766 - 770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание Р2О5 и К2О в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Массовая доля Р2О5 в почве, млн-1

Допускаемые отклонения, %

До 20

30

Св. 20 до 50

20

» 50

15

Таблица 3

Массовая доля К2О в почве, млн-1

Допускаемые отклонения, %

До 20

20

Св. 20 до 50

15

» 50

10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, В.Н. Сухарева, К.А. Хабарова, М.И. Федотова, К.Ю. Матусявичюс, Э.А. Плюпелите

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26208-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 17.4.3.01-83

1

ГОСТ 17.4.4.02-84

1

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 25794.1-83

2

ГОСТ 28168-89

2

ГОСТ 29269-91

Вводная часть, 5.1

ТУ 6-09-5360-88

2

СОДЕРЖАНИЕ

1. Отбор проб. 1

2. Аппаратура и реактивы.. 2

3. Подготовка к анализу. 2

4. Проведение анализа. 4

5. Обработка результатов. 4




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика