ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА И
КАЛИЯ ПО МЕТОДУ ЭГНЕРА-РИМА (ДЛ-МЕТОД)

ГОСТ 26209-91

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима (ДЛ-метод) Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and potassium by Egner-Riem method (DL-method)

ГОСТ 26209-91

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны Прибалтики и Якутии.

Метод основан на извлечении фосфора и калия из почвы раствором молочнокислого кальция концентрации с (? [СН₃СН(ОН)СОО]₂Са•5Н₂О) = 0,04 моль/дм³, забуференным раствором соляной кислоты концентрации с (НCl) = 5 моль/дм³ до рН 3,5 - 3,7, при отношении почвы к раствору 1 : 50 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах:

30 - при массовой доле Р₂О₅ в почве до 50 млн^-1;

15 - св. 50 млн^-1;

20 - при массовой доле К₂О в почве до 50 млн^-1;

15 - св. 50 до 100 млн^-1;

10 - св. 100 млн^-1.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

Фотоэлектроколориметр.

рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 единицы рН.

Ротатор-взбалтыватель с частотой вращения не менее 30 мин^-1 под углом 45°.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 250 см³ для приготовления вытяжек и фильтрования суспензий.

Воронки.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 200 см³ экстрагирующего раствора.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 50 см³ для окрашивания вытяжек.

Пипетка или дозатор для отмеривания 15 см⁵ растворов сравнения и фильтратов вытяжек.

Бюретка или дозатор для отмеривания 15 см³ реактива Б.

Колбы мерные вместимостью 100 см³ и 1 дм³.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота аскорбиновая.

Калий сурьмяновиннокислый, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кальций молочнокислый, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 5 моль/дм³.

Хлороформ.

Вода дистиллированная.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора

3.1.1. Приготовление запасного экстрагирующего раствора - раствора молочнокислого кальция концентрации с (?[СН₃СН(ОН)СОО]₂Са•5Н₂О = 0,8 моль/дм³ с рН = 3,2

(120,0 ± 0,1) г молочнокислого кальция растворяют при нагревании в 700 - 800 см³ воды. После охлаждения доводят объем раствора до 1 дм³ водой и прибавляют 1 - 2 капли хлороформа. Раствор должен иметь рН = 3,2.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 недели.

3.1.2. Приготовление рабочего экстрагирующего раствора - раствора молочнокислого кальция с (¹/₂[СН₃СН(ОН)СОО]₂Са•5Н₂О = 0,04 моль/дм³

Для приготовления 1 дм³ раствора отмеривают 50 см³ запасного экстрагирующего раствора и разбавляют водой до 1 дм³. Раствор должен иметь рН = 3,5 - 3,7.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.2. Приготовление окрашивающего раствора

3.2.1. Приготовление реактива А

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ наливают примерно 500 см³ воды прибавляют 25 см³ серной кислоты и оставляют, не доводя объем до метки.

(2,08 ± 0,01) г молибденовокислого аммония и (0,05 ± 0,001) сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 300 и 100 см³ воды при слабом нагревании.

Растворы молибденовокислого аммония и сурьмяновиннокислого калия прибавляют к раствору серной кислоты в мерной колбе и после охлаждения доводят объем до метки водой.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 мес.

3.2.2. Приготовление реактива Б

(1,76 ± 0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 1 дм³ реактива А. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление раствора с концентрацией Р₂О₅ и К₂О 1 г/дм³

(1,918 ± 0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532 ± 0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.4. Приготовление раствора с концентрацией Р₂О₅ и К₂О 0,1 г/дм³

10 см³ раствора, приготовленного по п. 3.4, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем до метки водой.

3.5. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.4, прибавляют по 5 см³ запасного экстрагирующего раствора и доводят объемы до метки водой.

Таблица 1

Растворы готовят в день проведения анализа.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой (4,0 ± 0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 200 см³ рабочего экстрагирующего раствора. Температура экстрагирующего раствора должна быть 18 - 22 °С. Почву с раствором перемешивают в течение 1,5 ч и оставляют на 18 - 20 ч.

Для определения фосфора и калия используют прозрачный отстой суспензий. Допускается фильтрование суспензий.

4.2. Определение фосфора

Отбирают по 15 см³ растворов сравнения и отстоявшихся вытяжек или фильтратов. К пробам прибавляют по 15 см³ реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 30 мин после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600 - 750 нм.

4.3. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766 - 770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание Р₂О₅ и К₂О в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29262.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Таблица 3

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением «Союзсельхозхимия»

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, В.Н. Сухарева, К.А. Хабарова, М.И. Федотова, В.Г. Строганов, П.Д. Барбалис, А.А. Скроманис, Г.Ж. Пакалнс, М.Я. Руска, Р.И. Тююр, М.А. Сисаск

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26209-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ