doc_act

ГОСТ 26487-85 Почвы. Определение обменного кальция и обменного (подвижного) магния методами ЦИНАО

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР

ПОЧВЫ

Определение обменного кальция и обменного
(подвижного) магния методами ЦИНАО

Soils. Determination of exchangeable calcium
and exchangeable (mobile) magnesium by
CINAO methods

ГОСТ
26487-85

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 820 срок действия установлен

с 01.07.86
до 01.07.96



Реклама

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения обменного кальция и обменного (подвижного) магния в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Стандарт не распространяется на анализ проб карбонатных, загипсованных и засоленных горизонтов почв.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для атомно-абсорбционного и комплексонометрического методов определения кальция:



Реклама

17 % - для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 9 % - св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5 % - св. 5 ммоль в 100 г почвы;

для атомно-абсорбционного и комплексонометрического методов определения магния:

20 % - для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 10 % - св. 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы, 7,5 % - св. 2 ммоль в 100 г почвы;

для фотометрического метода определения магния:

10 % - для количества эквивалентов магния до 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5 % - св. 5 ммоль в 100 г почвы.



Реклама

1. АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Сущность метода заключается в извлечении обменного кальция и обменного (подвижного) магния из почвы раствором хлористого калия и последующем измерении поглощения света свободными атомами определяемых элементов, образующимися в пламени, при введении в него анализируемого раствора. Для устранения влияния сопутствующих элементов, образующих с кальцием или магнием труднодиссоциируемые в пламени соединения, в атомизируемые растворы вводят избыток стронция.

Определение кальция проводят по аналитической линии 422,7 нм, магния - 285,2 нм.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-65.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы



Реклама

Для проведения анализа применяют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом для определения кальция и магния (допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и ацетилен-воздух);

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;



Реклама

стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированную и раствор с массовой долей 25 %;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (KCl) = 1 моль/дм3 (1 н.);

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;

окись магния по ГОСТ 4526-75, ч.д.а.;



Реклама

стронций 6-водный хлористый по ГОСТ 4140-74, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление запасного раствора стронция массовой концентрации 20 мг/cм3



Реклама

60,8 г 6-водного хлористого стронция, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 600 см3 дистиллированной воды, приливают 250 см3 концентрированной соляной кислоты, дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см3 и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

(Поправка)

1.3.2. Приготовление рабочего раствора стронция

1 объем запасного раствора хлористого стронция смешивают с 8 объемами дистиллированной воды.



Реклама

Раствор готовят в день проведения анализа.

1.3.3. Приготовление раствора кальция концентрации с (1/2 Са2+) = 0,6 моль/дм3 (0,6 н.)

30,02 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100 - 105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 120 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после полного растворения навески приливают 500 см3 дистиллированной воды. В раствор добавляют 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

1.3.4. Приготовление раствора магния концентрации с (1/2 Mg2+) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н.)

4,031 г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 80 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после полного растворения навески приливают 500 см3 дистиллированной воды. Добавляют в раствор 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

Допускается приготовление растворов по пп. 1.3.3 и 1.3.4 в общей мерной колбе вместимостью 1000 см3. Масса хлористого калия, добавляемого в раствор, должна при этом составлять 75 г.

1.3.5. Приготовление раствора кальция концентрации с (1/2 Са2+) = 0,15 моль/дм3 (0,15 н.)

250 см3 раствора, приготовленного по п. 1.3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

1.3.6. Приготовление раствора магния концентрации с (1/2 Mg2+) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.)

250 см3 раствора, приготовленного по п. 1.3.4, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

Допускается приготовление растворов по пп. 1.3.5 и 1.3.6 в общей мерной колбе вместимостью 1000 см3.

1.3.7. Приготовление растворов сравнения

1.3.7.1. Приготовление растворов сравнения для анализа проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, а также легких по механическому составу

В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы растворов, приготовленных по пп. 1.3.5 и 1.3.6. Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем растворов, приготовленных по пп. 1.3.5 и 1.3.6, см3

2

4

8

12

16

20

24

Концентрация кальция с (1/2 Са2+):

в растворе сравнения, ммоль/дм3

1,2

2,4

4,8

7,2

9,6

12,0

14,4

в пересчете на 100 г почвы, моль

0,3

0,6

1,2

1,8

2,4

3,0

3,6

Концентрация магния c (1/2 Mg2+):

в растворе сравнения, ммоль/дм3

0,4

0,8

1,6

2,4

3,2

4,0

4,8

в пересчете на 100 г почвы, моль

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1.3.7.2. Приготовление растворов сравнения для анализа проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями

В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в табл. 2 объемы растворов, приготовленных по пп. 1.3.3 и 1.3.4. Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.

Растворы сравнения для определения кальция и магния допускается готовить в общих колбах и раздельно.

Растворы сравнения, приготовленные по пп. 1.3.7.1 и 1.3.7.2, используют для градуировки атомно-абсорбционного спектрофотометра в день проведения анализа.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Таблица 2

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем растворов, приготовленных по пп. 1.3.3 и 1.3.4, см3

0

5

10

20

30

40

50

60

Концентрация кальция с (1/2 Са2+):

в растворе сравнения ммоль/дм3

0

12

24

48

72

96

120

144

в пересчете на 100 г почвы, моль

0

3

6

12

18

24

30

36

Концентрация магния с (1/2 Mg2+):

в растворе сравнения, ммоль/дм3

0

4

8

16

24

32

40

48

в пересчете на 100 г почвы, моль

0

1

2

4

6

8

10

12

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

1.4.2. Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава пропан-бутан-воздух

При анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, в химические стаканы отбирают по 5 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.1, и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.

При анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, в химические стаканы дозатором или пипеткой отбирают по 2 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2, и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.

Полученные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии 422,7 нм при определении кальция и по аналитической линии 285,2 нм при определении магния.

При определении магния наконечник горелки устанавливают под углом 30° к лучу от лампы с полым катодом.

1.4.3. Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава ацетилен-воздух

При анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, отбирают по 1 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.1, и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.

При анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, отбирают по 0,2 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2, и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.

Полученные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии 422,7 нм при определении кальция и 285,2 нм при определении магния.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и рабочего раствора хлористого стронция при погрешности дозирования не более 1 %.

1.5. Обработка результатов

1.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации кальция или магния в растворах сравнения в пересчете в миллимоли. В 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им показания атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве находят непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения кальция или магния.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного трафика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.

1.5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:

25 % - для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 12,5 % - св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 10 % - св. 5 ммоль в 100 г почвы;

30 % - для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 15 % - св. 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы, 10 % - св. 2 ммоль в 100 г почвы.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Сущность метода заключается в титровании кальция трилоном Б при рН 12,5 - 13,0 с использованием в качестве индикатора хрома кислотного темно-синего или мурексида и магния при рН около 10 с использованием в качестве индикатора хрома кислотного темно-синего.

Метод не пригоден для определения кальция и магния с хромом кислотным темно-синим в вытяжках с рН ниже 4,5.

2.1. Метод отбора проб

2.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

мешалку магнитную;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;

аммиак водный по ГОСТ 3769-79, ч.д.а.;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч.д.а.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации 2 моль/дм3;

гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 г/дм3;

натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч.д.а.;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;

соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N' - тетрауксусной кислоты двуводную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а. или стандарт-титр, с (1/2 Na2 ЭДТА) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:4;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а.;

спирт этиловый ректификованный, технический по ГОСТ 18300-72, разбавленный дистиллированной водой 1:4;

хром кислотный темно-синий, индикатор;

мурексид, индикатор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление раствора кальция концентрации с (1/2 Са2+) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.)

2,502 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100 - 105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1 дистиллированной водой. После полного растворения навески дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

2.3.2. Приготовление раствора магния концентрации с (1/2 Mg2+) = 0,025 моль/дм3 (0,025 н.)

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,504 г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С и взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, и приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:1. После полного растворения навески дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

2.3.3. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора

20 г хлористого аммония растворяют примерно в 500 см3 дистиллированной воды, приливают 100 см3 водного аммиака и дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см3.

2.3.4. Приготовление раствора хрома кислотного темно-синего с массовой концентрацией 5 мг/см3

0,5 г хрома кислотного темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и доводят объем до метки этиловым спиртом, разбавленным 1:4 дистиллированной водой.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не белее 6 мес.

2.3.5. Приготовление раствора трилона Б концентрации с (1/2 Na2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.)

9,3 г трилона Б взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Точную концентрацию раствора устанавливают титрованием. Для этого в химический стакан отбирают по 5 см3 раствора кальция и раствора магния, приготовленных по пп. 2.3.1 и 2.3.2. Стакан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия, 2 - 3 капли раствора хрома кислотного темно-синего и титруют кальций до перехода розовой окраски в сиреневую. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4 дистиллированной водой до исходной розовой окраски, стараясь, чтобы избыток кислоты не превышал 1 - 2 капель. Прибавляют 5 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода розовой окраски в синюю.

Аналогично титруют холостую пробу. При отсутствии магнитной мешалки титрование проводят в конической колбе, титруемый раствор перемешивают вручную.

Если трилон Б используют только для определения кальция, концентрацию устанавливают по раствору кальция. В качестве индикатора используют хром кислотный темно-синий или мурексид.

Точную концентрацию раствора трилона Б с (1/2 Na2 ЭДТА) по кальцию или магнию (X) в моль/дм3 вычисляют по формуле

где с - концентрация раствора кальция с (1/2 Са2+) или магния с (1/2 Mg2+), моль/дм3;

5 - объем раствора кальция или магния, взятый для титрования, см3;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора кальция или магния, см3;

V0 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование холостой пробы, см3.

Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра с (1/2 Na2 ЭДТА) = 0,1 моль/дм3 (0,1н.)

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

2.4.2. Определение кальция

В химический стакан или коническую колбу отбирают 5 см3 фильтрата при анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, или 10 см3 фильтрата при анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями. Пробу разбавляют дистиллированной водой примерно до объема 50 см3 и прибавляют при непрерывном перемешивании 0,5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия, 2 - 3 капли раствора хрома кислотного темно-синего или 10 - 15 мг смеси мурексида с хлористым калием и титруют кальций раствором трилона Б до перехода розовой окраски в сиреневую. Аналогично титруют холостую пробу. По окончании титрования регистрируют расход трилона Б по бюретке.

2.4.3. Определение магния

После титрования кальция в присутствии хрома кислотного темно-синего оттитрованный раствор подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:4 дистиллированной водой, до перехода к исходной розовой окраске, стараясь, чтобы избыток кислоты не превышал 1 - 2 капель. Прибавляют 5 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Аналогично титруют холостую пробу.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве (X) в миллимолях в 100 г почвы вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в пробе вытяжки, см3;

V0 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в холостой пробе, см3;

с - концентрация раствора трилона Б с (1/2 Na2 ЭДТА) по кальцию или магнию, ммоль/см3;

250 - коэффициент пересчета на 100 г почвы, см3;

V1 - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3.

2.5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:

25 % для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 12,5 % - св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 10 % - св. 5 ммоль в 100 г почвы;

30 % для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 15 % - св. 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы, 10 % - св. 2 ммоль в 100 г почвы.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ

Сущность метода заключается в извлечении обменного (подвижного) магния из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного соединения магния с титановым желтым в щелочной среде и последующем фотометрировании окрашенных растворов. Для устранения влияния сопутствующих элементов используется триэтаноламин. Коагуляцию окрашенного соединения магния предотвращают с помощью поливинилового спирта или желатина.

3.1. Метод отбора проб

3.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

3.2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

колбы конические вместимостью 100 cм3 по ГОСТ 25336-82;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 25 %;

натрия гидроокись по ГОСТ 4526-75, ч.д.а., раствор концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3 (2 н.);

гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 г/дм3;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;

окись магния по ГОСТ 4526-75, ч.д.а.;

спирт поливиниловый или желатин;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а.;

триэтаноламин, разбавленный дистиллированной водой 1:4;

титановый желтый, индикатор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора титанового желтого массовой концентрации 0,5 г/дм3

0,5 г титанового желтого, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой в холодильнике не более недели.

3.3.2. Приготовление раствора поливинилового спирта массовой концентрации 20 г/дм3

В коническую колбу вместимостью 1000 см3 помещают 20 г поливинилового спирта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, приливают 1000 см3 дистиллированной воды, закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на водяной бане при периодическом помешивании до полного растворения поливинилового спирта. Если раствор получается мутным, его фильтруют через бумажный фильтр.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 мес. При появлении мути раствор следует профильтровать.

Допускается вместо раствора поливинилового спирта использовать раствор желатина массовой концентрации 5 г/дм3, приготовленный в день проведения анализа.

3.3.3. Приготовление раствора кальция концентрации с (1/2 Са2+) = 0,6 моль/дм3 (0,6 н.)

Готовят по п. 1.3.3.

3.3.4. Приготовление окрашивающего раствора

В мерную колбу помещают 8,5 см3 раствора хлористого кальция концентрации с (1/2 Са2+) = 0,6 моль/дм3 и разбавляют примерно до 600 см3 дистиллированной водой. Прибавляют 12 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, 25 см3 разбавленного 1:4 триэтаноламина, 5 см3 раствора поливинилового спирта или 10 см3 раствора желатина и 50 см3 раствора титанового желтого. Раствор тщательно перемешивают после прибавления каждого реактива. Объем доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Раствор готовят в день проведения анализа.

(Поправка)

3.3.5. Приготовление раствора магния концентрации с (1/2 Mg2+) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н.)

Готовят по п. 1.3.4.

3.3.6. Приготовление раствора магния концентрации с (l/2 Mg2+) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.)

Готовят по п. 1.3.6.

3.3.7. Приготовление растворов сравнения

Готовят по пп. 1.3.7.1 и 1.3.7.2.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

3.4.2. Определение магния

В конические колбы отбирают по 2 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.1 при анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, и по 0,2 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2 при анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями. К пробам прибавляют по 40 см3 окрашивающего реактива и перемешивают растворы. Затем при непрерывном перемешивании приливают по 4 см3 раствора гидроокиси натрия.

Окрашенные растворы не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 1 ч после прибавления раствора гидроокиси натрия фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 3 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 520 - 560 нм.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации магния в растворах сравнения в пересчете в миллимоль в 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.

Количество эквивалентов магния в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения магния. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до второго десятичного знака при содержании магния до 10 ммоль в 100 г почвы и до первого десятичного знака при содержании магния свыше 10 ммоль в 100 г почвы.

3.5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют 15 % для количества эквивалентов магния до 5 ммоль в 100 г почвы, 10 % - св. 5 ммоль в 100 г почвы.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Атомно-абсорбционное определение кальция и магния. 1

2. Комплексонометрическое определение кальция и магния. 4

3. Фотометрическое определение магния. 7




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика