doc_act

ГОСТ 27753.7-88 Грунты тепличные. Методы определения нитратного азота

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР

ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ

Методы определения нитратного азота

Greenhouse grounds.
Methods for determination of nitrate nitrogen

ГОСТ
27753.7-88

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону



Реклама

Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает фотометрический и ионометрический методы определения нитратного азота в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений нитратным азотом.

Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:

для фотометрического метода:

48 % - в диапазоне концентраций нитратного азота до 100 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 200 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

25 % - свыше 100 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;



Реклама

для ионометрического метода:

20 % - в диапазоне концентраций нитратного азота до 100 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

16 % - свыше 100 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.



Реклама

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА

Сущность метода заключается в восстановлении нитратов до нитритов гидразином в присутствии меди в качестве катализатора и фотометрическом определении их в виде окрашенного диазосоединения.

2.1. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 1; 30 и 10 см3 раствора, исполнение I по ГОСТ 20292.

Бюретка вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292.



Реклама

Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Емкости технологические или колбы конические вместимостью не менее 100 см3 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.



Реклама

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Натрий фосфорнокислый пиро 10-водный по ГОСТ 342.

1-нафтиламин по ГОСТ 8827 или N-этил-1-нафтиламин гидрохлорид или N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид.



Реклама

Сульфаниламид, белый стрептоцид (препарат с маркой «растворимый в воде» непригоден для анализа).

Соль динатриевая этилендиамин-N-N-N1-N1-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Подготовка к анализу



Реклама

2.2.1. Приготовление раствора катализатора

(2,50 ± 0,01) г 5-водной сернокислой меди помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

2.2.2. Приготовление запасного восстанавливающего раствора

(13,7 ± 0,1) г сернокислого гидразина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.



Реклама

Раствор хранят не более 3 мес.

2.2.3. Приготовление рабочего восстанавливающего раствора

6 см3 раствора катализатора и 400 см3 запасного восстанавливающего раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки водой.

Раствор готовят в день проведения анализа.

2.2.4. Приготовление запасного окрашивающего раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают примерно 500 см3 воды, приливают 100 см3 ортофосфорной кислоты, добавляют (5,00 ± 0,01) г сульфаниламида и (1,00 ± 0,01) г реактива нафтиламинной группы. Колбу встряхивают до полного растворения реактивов, а затем доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 мес.

2.2.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотношении 1:5 и растворяют в нем трилон Б из расчета 0,2 г на 1000 см3 раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

2.2.6. Приготовление щелочного раствора, содержащего натрий фосфорнокислый пиро и хлористый калий

(4,00 ± 0,01) г гидроокиси натрия, (8,40 ± 0,01) г натрия фосфорнокислого пиро и (38,0 ± 0,1) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 3 мес.

2.2.7. Приготовление растворов сравнения

2.2.7.1. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией нитратного азота 1 г/дм3

(7,220 ± 0,001) г азотнокислого калия, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

2.2.7.2. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в табл. 1.

Таблица 1

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем исходного раствора, см3

0

0,5

1,0

1,5

2,0

3,0

4,0

5,0

Массовая концентрация нитратного азота в растворе сравнения, г/дм3

0

0,005

0,010

0,015

0,020

0,030

0,040

0,050

В пересчете в массовую долю нитратного азота в грунте, млн-1 (мг/кг):

при отношении грунта и воды 1:5

0

25

50

75

100

150

200

250

при отношении грунта и воды 1:10

0

50

100

150

200

300

400

500

Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

2.3.2. Определение нитратного азота

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 1 см3 растворов сравнения и вытяжек. К пробам приливают по 10 см3 щелочного раствора, содержащего натрий фосфорнокислый пиро и хлористый калий. Затем приливают по 10 см3 рабочего восстанавливающего раствора. Через 10 мин приливают по 30 см3 рабочего окрашивающего раствора. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее, чем через 15 мин и не позднее, чем через 1,5 ч после прибавления рабочего окрашивающего раствора. Фотометрирование проводят относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 545 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 510 - 560 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.

Градуировочный график должен иметь вид прямой, проходящей через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю нитратного азота в грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях.

2.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

34 % - в диапазоне концентраций нитратного азота до 100 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

18 % - свыше 100 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %

3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА

Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов нитратного ионоселективного электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов нитрата в растворе. В качестве электрода сравнения используют насыщенный хлорсеребряный электрод.

3.1. Аппаратура и реактивы

Иономер, рН-метр милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более 5 мВ.

Ионоселективный нитратный электрод типа ЭИМ-11, ЭM-NO3-01 или аналогичный, имеющий такие же метрологические характеристики.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий такие же метрологические характеристики.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление растворов сравнения

3.2.1.1. Приготовление исходного раствора молярной концентрации с (KNO3) = 0,1 моль/дм3 (pCNO3 = 1).

(10,11 ± 0,01) г азотнокислого калия, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.2. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0.

Растворы готовят в день проведения анализа.

3.2.2. Приготовление приэлектродного раствора

(10,11 ± 0,01) г азотнокислого калия и (0,37 ± 0,01) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.3. Подготовка электродов к работе

Нитратный ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей.

Проверка крутизны характеристики нитратного ионоселективного электрода должна проводиться в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации электрода.

В перерывах между работой нитратный ионоселективный электрод хранят в растворе азотнокислого калия молярной концентрации с (KNO3) = 0,1 моль/дм3, а электрод сравнения - в воде.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

3.3.2. Определение нитратного азота

В химические стаканы отливают по 15 - 20 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. При непосредственном измерении pCNO3 прибор градуируют по растворам сравнения с pCNO3, равными 4 и 2, используя для контроля раствор сравнения с pCNO3, равное 3. При этом отклонение от номинального значения величины pCNO3 контрольного раствора сравнения не должно превышать 0,05 единиц pCNO3. При измерении ЭДС в милливольтах электродную пару погружают в растворы сравнения, начиная с меньшей концентрации и измеряют ЭДС. После градуировки прибора электроды тщательно промывают водой, промокают фильтровальной бумагой и приступают к измерению pCNO3 или ЭДС в анализируемых вытяжках.

Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин. Температура растворов сравнения и анализируемых вытяжек должна быть одинаковой.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. При непосредственном измерении pCNO3 массовую долю нитратного азота в грунте определяют при помощи табл. 2 и 3 по величине pCNO3.

3.4.2. При измерении в милливольтах по результатам измерения ЭДС в растворах сравнения строят градуировочный график. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0. Градуировочный график имеет линейную зависимость в диапазоне от 1 до 4 единиц pCNO3.

Таблица 2

Пересчет pCNO3 в массовую долю нитратного азота в грунте, млн-1 (мг/кг), при отношении грунта и воды 1:5

pCNO3

Сотые доли pCNO3

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

2,0

706

690

674

659

644

629

615

601

587

574

2,1

561

548

536

524

512

500

489

477

467

456

2,2

446

435

426

416

406

397

388

379

371

362

2,3

354

346

338

330

323

315

308

301

294

288

2,4

281

275

269

262

256

251

245

239

234

229

2,5

223

218

213

208

204

199

195

190

186

182

2,6

177

173

169

166

162

158

155

151

148

144

2,7

141

138

135

132

129

126

123

120

117

115

2,8

112

109

107

104

102

100

97

95

93

91

2,9

89

87

85

83

81

79

77

76

74

72

3,0

71

69

67

66

64

63

62

60

59

57

3,1

56

55

54

52

51

50

49

48

47

46

3,2

45

44

43

42

41

40

39

38

37

36

3,3

35

35

34

33

32

32

31

30

29

29

3,4

28

27

27

26

26

25

24

24

23

23

3,5

22

22

21

21

20

20

19

19

19

18

3,6

18

17

17

17

16

16

15

15

15

14

3,7

14

14

13

13

13

13

12

12

12

11

3,8

11

11

И

10

10

10

10

10

9

9

3,9

9

9

8

8

8

8

8

8

7

7

Массовую долю нитратного азота в грунте определяют при помощи табл. 2 и 3 по величине pCNO3.

3.4.3. Результат анализа выражают в миллионных долях.

3.4.4. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

14 % - в диапазоне концентраций нитратного азота до 100 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

11 % - в диапазоне концентраций нитратного азота свыше 100 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %

Таблица 3

Пересчет pCNO3 в массовую долю нитратного азота в грунте, млн-1 (мг/кг), при отношении грунта и воды 1:10

pCNO3

Сотые доли pCNO3

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

2,0

1413

1380

1349

1318

1288

1259

1230

1202

1175

1148

2,1

1122

1096

1072

1047

1023

1000

977

955

933

912

2,2

891

871

851

832

813

794

776

759

741

724

2,3

708

692

676

661

646

631

617

603

589

575

2,4

562

550

537

525

513

501

490

479

468

457

2,5

447

437

427

417

407

398

389

380

372

363

2,6

355

347

339

331

324

316

309

302

295

288

2,7

282

275

269

263

257

251

245

240

234

229

2,8

224

219

214

209

204

200

195

191

186

182

2,9

178

174

170

166

162

158

155

151

148

145

3,0

141

138

135

132

129

126

123

120

117

115

3,1

112

110

107

105

102

100

98

95

93

91

3,2

89

87

85

83

81

79

78

76

74

72

3,3

71

69

68

66

65

63

62

60

59

58

3,4

56

55

54

52

51

50

49

48

47

46

3,5

45

44

43

42

41

40

39

38

37

36

3,6

35

35

34

33

32

32

31

30

30

29

3,7

28

28

27

26

26

25

25

24

23

23

3,8

22

22

21

21

20

20

19

19

19

18

3,9

18

17

17

17

16

16

15

15

15

14

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г. Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.В. Соколова; Н.В. Василевская, канд. с.-х. наук; В.Г. Прижукова, канд. с.-х. наук; М.Н. Арсеньева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 № 4568

3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ - 1993 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 342-77

2.1

ГОСТ 10652-73

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1; 3.1

ГОСТ 17792-72

3.1

ГОСТ 4165-78

2.1

ГОСТ 20292-74

2.1

ГОСТ 4217-77

2.1; 3.1

ГОСТ 24104-88

2.1; 3.1

ГОСТ 4234-77

2.1; 3.1

ГОСТ 25336-82

2.1; 3.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 27753.0-88

Вводная часть; 2.2.7.2; 2.4.1; 3.2.1.2; 3.4.2

ГОСТ 5841-74

2.1

ГОСТ 6552-80

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 27753.1-88

1

ГОСТ 8827-74

2.1

ГОСТ 27753.2-88

2.3.1; 3.3.1

СОДЕРЖАНИЕ

1. Метод отбора проб. 1

2. Фотометрический метод определения нитратного азота. 1

3. Ионометрический метод определения нитратного азота. 3




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика