doc_act

ГОСТ 11930.10-79 Материалы наплавочные. Метод определения вольфрама

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения вольфрама

Hard-facing materials.
Method of tungsten determination

ГОСТ
11930.10-79*

______________

* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).



Реклама

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 срок введения установлен

с 01.07.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4262

срок действия продлен

до 01.07.90



Реклама

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения вольфрама (при массовой доле вольфрама от 0,2 до 15 %) в наплавочных материалах.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама с роданидом в кислой среде в присутствии восстановителя.

Сопутствующие компоненты отделяют осаждением гидроокисью натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 2).



Реклама

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические типов АДВ-200, ВЛА-200М или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.

Фотоколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.



Реклама

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммоний или калий роданистый, раствор с массовой долей 50 %.

Титан треххлористый, раствор; готовят следующим образом: 1 см3 раствора с массовой долей 15 % треххлористого титана разбавляют 24 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1 (раствор хранить не более 2 сут).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.



Реклама

Вольфрамовый ангидрид.

Раствор вольфрама стандартный; готовят следующим образом: 0,1261 г вольфрамового ангидрида растворяют при нагревании в 100 см3 раствора с массовой долей 20 % гидроокиси натрия, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,0001 г вольфрама.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле вольфрама 0,2 - 0,4 %) растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1 - 2 см3 азотной кислоты и дважды выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор разбавляют водой, нейтрализуют раствором щелочи и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 20 см3 горячего (70 - 80 °С) раствора с массовой долей 20 % щелочи, разбавляют водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан. Отбирают 5 - 20 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см3. Приливают 1 см3 50 %-ного раствора роданистого аммония, 15 см3 соляной кислоты и 1 см3 раствора треххлористого титана. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор разбавляют водой до метки и снова перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (? = 434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Содержание вольфрама в граммах находят по градуировочному графику.



Реклама

3.2. Навеску пробы массой 0,1 г (при массовой доле вольфрама от 4 до 11 %) растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1 - 2 см3 азотной кислоты. Раствор дважды выпаривают до слабых паров серной кислоты. Если навеска не растворилась полностью, то ее сплавляют с пиросульфатом калия.

Анализируемый раствор нейтрализуют по конго раствором с массовой долей 20 % гидроокиси натрия и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, содержащую 30 см3 горячего раствора с массовой долей 20 % гидроокиси натрия, затем охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают аликвотную часть (5 - 10 см3) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

3.1, 3.2.(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см3 помещают 1, 2, 3, и 4 см3 стандартного раствора вольфрама, разбавляют до 20 см3 водой и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.



Реклама

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю вольфрама (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, г;

V - разбавление анализируемого раствора, см3;

V1 - аликвотная часть анализируемого раствора, см3;



Реклама

m1 - масса навески, г.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля вольфрама, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 0,20 до 0,40 включ.

0,02

0,03

Св. 4,00 » 5,00 »

0,05

0,10

» 5,00 » 11,00 »

0,10

0,20

» 11,00 » 15,00 »

0,25

0,30

(Новая редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1

3. Проведение анализа. 1

4. Обработка результатов. 2




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика