doc_act

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора

Реклама

  Скачать документ



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения бора

Hard-facing materials.
Method of boron determination

ГОСТ
11930.9-79*

_____________

* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).



Реклама

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 срок введения установлен

с 01.07.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4262 срок действия продлен

до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону



Реклама

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения бора (при массовой доле бора от 0,7 до 17 %) и фотоколориметрический метод определения бора (при массовой доле бора от 0,02 до 0,2 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1. Сущность метода

Метод предназначен для анализа порошков из сплавов для наплавки, смесей порошков для наплавки и борида хрома.

Метод основан на образовании борной кислоты и ее титровании раствором щелочи в присутствии маннита.



Реклама

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические ВЛА-200М, АДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.

Иономер ЭВ-74 или другой прибор с пределом погрешности ± 0,05 рН.

Электрод стеклянный типа ЭСЛ-41.1-0,5.

Электрод хлоросеребряный ЭВЛ-1.



Реклама

Магнитная мешалка.

Бюретка стеклянная по ГОСТ 1770-74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.



Реклама

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78.

Барий гидроокись вводный по ГОСТ 4108-72 с массовой долей 5 %.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75 свежеперекристаллизированная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, с массовой долей 20,10 % и 0,1 М (фиксанал).

При отсутствии фиксанала 0,1 М раствор натрия гидроокиси готовят следующим образом 4 г гидроокиси натрия в 1 дм3 дистиллированной воды добавляют 3 см3 раствора гидроокиси бария с массовой долей 5 %, перемешивают и дают отстояться осадку в течение суток. Раствор хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.



Реклама

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают по борному ангидриду следующим образом: перекристаллизированную борную кислоту прокаливают в платиновой чашке или тигле сначала при температуре 200 - 250 °С, затем при 800 - 850 °С в течение 30 - 40 мин до постоянной массы. Навеску образовавшегося борного ангидрида массой 3,48 г осторожно растворяют в воде при нагревании и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют свежепрокипяченной водой до метки и перемешивают.

Отбирают 10 см3 стандартного раствора борного ангидрида в стакан вместимостью 200 см3, приливают 150 см3 прокипяченной воды, устанавливают 0,1 М раствора гидроокиси натрия значение рН - 6,9. Приливают раствор инвертного сахара или маннита и титруют 0,1 М раствором гидроокиси натрия до возвращения стрелки гальванометра до значения рН - 6,9.

Массовую концентрацию 0,1 М раствора гидроокиси натрия по бору вычисляют по формуле

где V - количество раствора гидроокиси натрия, израсходованное на титрование, см3;



Реклама

0,31057 - коэффициент пересчета борного ангидрида на бор.

Конго красный или бумага Конго. Приготовление раствора конго красный: растворяют 0,1 г индикатора в 100 см3 воды.

Метиловый красный с массовой долей 0,1 % 0,2 г индикатора растворяют в смеси 60 см3 этилового спирта и 40 см3 воды.

Маннит по ГОСТ 8321-74 или сахароза по ГОСТ 5833-75. Приготовление раствора сахарозы: растворяют 600 г сахарозы в 200 см3 свежепрокипяченной воды при осторожном нагревании и перемешивании до полного просветления раствора. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр, нагревают почти до кипения и прибавляют 5 см3 3 М серной кислоты, 1 - 2 мин сильно взбалтывают, приливают 300 см3 воды, в которую добавляют 5 см3 3 М гидроокиси натрия, свободного от карбонатов. Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении проверяют реакцию по метиловому красному. Реакция должна быть нейтральной; раствор содержит 55 % инвертного сахара.

Бария гидроокись 8 водная по ГОСТ 4107-78 с массовой долей 5 %.



Реклама

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску массой в соответствии с табл. 1 помещают в коническую колбу с обратным холодильником и растворяют в 40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, или в 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем приливают 2 см3 азотной кислоты.

Таблица 1

Массовая доля бора, %

Масса навески, г

От 0,7 до 4

0,5

Св. 7 » 9

0,2

» 9 » 17

0,1

Если навеска полностью не растворилась, то раствор фильтруют, промывают водой фильтр (фильтрат и промывные воды сохраняют) и сплавляют навеску с пиросернокислым натрием при 650 - 700 °С. Плав выщелачивают водой и присоединяют к фильтрату. Анализируемый раствор нейтрализуют раствором с массовой долей 20 % гидроокиси натрия по конго и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, содержащую 25 - 30 см3 горячего раствора гидроокиси натрия. Охлажденный раствор разбавляют водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 150 - 200 см3 раствора для определения содержания бора. К раствору добавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до перехода окраски индикатора метилового красного из желтой в красную и еще 1 см3 в избыток. Для удаления углекислого газа раствор кипятят 10 мин, быстро охлаждают и нейтрализуют раствором с массовой долей 10 %, а затем по рН-метру 0,1 М раствором гидроокиси натрия, устанавливая рН 6,9. К раствору добавляют маннит (на 0,01 г бора расходуется 10 г маннита) и начинают титровать борную кислоту 0,1 М раствором гидроокиси натрия до возвращения рН раствора к рН 6,9. Прибавляют еще маннит и, если рН раствора остается равным 6,9, то титрование считают законченным.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание бора в реактивах.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю бора (X) в процентах вычисляют по формуле

где Т - массовая концентрация 0,1 М раствора гидроокиси натрия, выраженный в г/см3 бора;

V - аликвотная часть анализируемого раствора, см3;

V1 - объем 0,1 М раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование бора, см3;

V2 - объем 0,1 М раствора гидроокиси натра, затраченный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

m - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля бора, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 0,70 до 1,00 включ.

0,05

0,10

Св. 1,00 » 4,00 »

0,10

0,15

» 4,00 » 17,00 »

0,15

0,20

(Новая редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

3.1. Сущность метода

Метод предназначен для анализа прутков для наплавки.

Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашенного внутрикомплексного соединения борной кислоты с кармином.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20 % и разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 30 %.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота карминовая, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят растворением реактива в концентрированной серной кислоте.

Борная кислота по ГОСТ 9656-75, стандартный раствор бора; готовят следующим образом: 0,1425 г борной кислоты растворяют в 1000 см3 раствора с массовой долей 20 % серной кислоты.

1 см3 раствора содержит 0,000025 г бора.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску массой 0,3 г растворяют в 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, с последующим добавлением 0,5 см3 азотной кислоты. Растворение проводят в конической колбе с обратным холодильником в течение 1,5 - 2 ч. После разложения пробы колбы снимают, охлаждают и промывают холодильник небольшим количеством воды.

Раствор в колбе нейтрализуют по конго раствором углекислого натрия и вводят в избыток 2 - 2,5 см3. Содержимое колбы нагревают до кипения, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан через сухой фильтр и для определения бора отбирают аликвотную часть 2 - 5 см3 анализируемого раствора в стакан вместимостью 50 см3. Содержимое стакана выпаривают досуха, затем приливают 0,5 см3 ортофосфорной кислоты, 20 см3 карминовой кислоты и 4,5 см3 раствора с массовой долей 20 % серной кислоты, хорошо перемешивают и оставляют для образования устойчивого окрашенного комплексного соединения. Через 30 мин оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром (? = 582 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Содержание бора в граммах находят по градуировочному графику.

Одновременно проводят три контрольных опыта на определение содержания бора в реактивах. Раствор контрольного опыта используют в качестве раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.2. Построение градуировочного графика

В стакан приливают по 0,5 см3 раствора ортофосфорной кислоты и от 0,2 до 1 см3 стандартного раствора борной кислоты с интервалом 0,2 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю бора (Х1) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса бора, найденная по градуировочному графику, г;

V - аликвотная часть анализируемого раствора, см3;

m1 - масса навески, г.

3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3

Таблица 3

Массовая доля бора, %

Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %

От 0,020 до 0,100 включ.

0,003

0,005

Св. 0,100 » 0,200 »

0,020

0,030

(Новая редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Объемный метод определения бора. 1

3. Фотоколориметрический метод определения бора. 3




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика