ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ Метод определения сурьмы Hard-facing materials. Method of antimony determination

ГОСТ 11930.12-79*

______________

^* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 срок введения установлен

с 01.07.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4262 срок действия продлен

до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,2 %) в прутках для наплавки.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентной сурьмы с метиловым фиолетовым и экстракции последнего толуолом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-56М и ФЭК-56 или любого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4168-79, раствор с массовой долей 10 %.

Мочевина по ГОСТ 6691-77; готовят следующим образом: 100 г растворяют в 100 см³ горячей воды.

Метиловый фиолетовый; готовят следующим образом: 0,2 г растворяют в 100 см³ горячей воды и фильтруют.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Раствор сурьмы стандартный; готовят следующим образом: 0,05 г металлической сурьмы растворяют в 25 см³ концентрированной серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают 25 см³ концентрированной серной кислоты, затем доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления рабочего раствора стандартный раствор сурьмы разбавляют в 10 раз.

1 см³ раствора содержит 0,00001 г сурьмы.

Раздел 2.(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески, вместимость мерной колбы и аликвотная часть раствора в зависимости от массовой доли сурьмы должны соответствовать табл. 1.

Таблица 1

Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, с последующим добавлением 1 см³ азотной кислоты. Раствор выпаривают дважды до паров серного ангидрида. В стакан приливают 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят содержимое стакана в делительную воронку, ополаскивают стакан небольшим количеством воды так, чтобы объем раствора в делительной воронке был не более 25 см³. Затем вводят 1 см³ раствора азотистокислого натрия, взбалтывают раствор в течение 2 мин и оставляют его на 3 мин, не более, для окисления сурьмы.

В делительную воронку приливают 0,5 см³ раствора мочевины, хорошо взбалтывают (без пробки) раствор не более 30 с, быстро добавляют 40 см³ воды, 0,25 см³ метилового фиолетового, быстро перемешивают (закрыв пробкой) три раза и тотчас же вливают 25 см³ толуола и снова тщательно встряхивают в течение 2 мин.

После разделения слоев водный слой сливают и отбрасывают, а окрашенный экстракт переводят в кювету с толщиной поглощающего слоя 30 мм. Слою толуола дают еще постоять 5 мин для окончательного отделения капелек воды и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре с зеленым светофильтром (? = 540 нм).

Все операции после приливания нитрита натрия должны выполняться быстро.

3.2. Построение градуировочного графика

В делительную воронку помещают стандартный раствор сурьмы в количестве от 2 до 8 см³ с интервалом 1 см³, 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем приливают 1 см³ раствора азотистокислого натрия и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

m₁ - масса навески, г;

V - объем анализируемого раствора, см³;

V₁ - аликвотная часть анализируемого раствора, см³.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

(Новая редакция, Изм. № 2).

СОДЕРЖАНИЕ