doc_act

СТ СЭВ 3366-81 Удобрения с микроэлементами. Методы определения содержания марганца

Реклама

  Скачать документ



СОВЕТ
ЭКОНОМИЧЕСКОЙ
ВЗАИМОПОМОЩИ

СТАНДАРТ СЭВ

СТ СЭВ 3366-81

УДОБРЕНИЯ С
МИКРОЭЛЕМЕНТАМИ

Методы определения содержания марганца

Группа Л19

Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству
в области стандартизации

Гавана, декабрь 1981 г.



Реклама

Настоящий стандарт СЭВ устанавливает методы определения содержания общего марганца:

фотометрический - при содержании марганца от 0,1 до 0,5 %;

атомно-абсорбционный - при содержании марганца от 0,1 до 0,5 %;

полярографический - при содержании марганца от 0,05 до 0,30 %.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. При испытании удобрений, в которых содержание марганца находится вне указанных в настоящем стандарте СЭВ пределов, допускается отбирать такую массу навески или аликвотную часть, чтобы концентрация испытуемого раствора соответствовала условиям испытания настоящего стандарта СЭВ.



Реклама

1.2. Присутствующие в удобрениях органические вещества перед испытанием удаляют упариванием с серной кислотой.

1.3. В стандартах СЭВ на конкретный вид удобрения допускается уточнять условия разложения проб.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении марганца (II) до марганца (VII), окрашенного в малиновый цвет, и фотометрическом измерении оптической плотности раствора при длине волны 526 nm.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы



Реклама

2.2.1. При проведении испытания используют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированную воду.

2.2.2. Для проведения испытания применяют:

1) фотоколориметр или спектрофотометр с кюветами с соответствующей толщиной поглощающего свет слоя;

2) сито с квадратными отверстиями с размером стороны не более 0,25 mm или с круглыми отверстиями диаметром не более 0,3 mm;

3) кислоту ортофосфорную концентрированную;



Реклама

4) кислоту серную, концентрированную и раствор 1 + 1;

5) калий йоднокислый (мета) (KIO4);

6) марганец, раствор сравнения, содержащий 0,1 mg марганца в 1 cm3 раствора, готовят по п. 2.1.28 СТ СЭВ 810-77;

7) кислоту соляную, раствор 1 + 1.

2.3. Подготовка к испытанию



Реклама

2.3.1. Для испытания отбирают пробу массой 50 - 100 g, растирают в ступке и просеивают через сито.

2.3.2. Для гигроскопичных и жидких удобрений метод подготовки пробы для испытания устанавливают в стандарте СЭВ на конкретный вид удобрения.

2.3.3. При отсутствии в удобрении органических веществ 5 g пробы взвешивают с погрешностью не более 0,001 g, переносят в стакан вместимостью 250 cm3, добавляют 50 cm3 воды, 20 cm3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение нескольких минут, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 cm3, доводят объем водой до метки, перемешивают и при необходимости фильтруют через сухую фильтровальную бумагу средней плотности в сухую посуду - раствор А.

Одновременно таким же образом, применяя те же реактивы и в тех же количествах, но без испытуемой пробы готовят контрольный раствор А' - эквивалент раствора А.

2.3.4. При наличии в удобрении органических веществ 5 g пробы взвешивают с погрешностью не более 0,001 g, переносят в стакан вместимостью 250 cm3, смачивают водой, добавляют 10 cm3 раствора серной кислоты 1 + 1 и упаривают до момента выделения густого белого дыма, охлаждают, добавляют 50 cm3 воды, 5 cm3 раствора соляной кислоты и, поступая далее, как указано в п. 2.3.3, получают раствор С.



Реклама

Одновременно таким же образом, применяя те же реактивы и в тех же количествах, но без испытуемой пробы, готовят контрольный раствор С' - эквивалент раствора С.

2.3.5. Для построения градуировочного графика в четыре стакана вместимостью 100 cm3 отбирают поочередно 2; 5; 10; 15 cm3 раствора сравнения, что соответствует 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 mg марганца, разбавляют водой до объема 50 cm3, добавляют 2 cm3 ортофосфорной кислоты, 5 cm3 концентрированной серной кислоты, 0,5 g йоднокислого калия, взвешенного с погрешностью 0,05 g, перемешивают, нагревают почти до кипения и выдерживают при 90 °С в течение 30 min. Затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 cm3, доводят объем водой до метки и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору, приготовленному тем же способом, но не содержащему марганца. На основании полученных значений оптической плотности строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание марганца в растворах сравнения в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

2.4. Проведение испытания

5 cm3 раствора А или С, приготовленных по пп. 2.3.3 или 2.3.4, отбирают в стакан вместимостью 100 cm3, выпаривают досуха при слабом нагревании, охлаждают, добавляют 10 cm3 воды, 2 cm3 ортофосфорной кислоты, 5 cm3 концентрированной серной кислоты, раствор нагревают до растворения остатка и появления густого белого дыма. Затем раствор охлаждают, добавляют 50 cm3 воды, 0,5 g йоднокислого калия и проводят испытание, как указано в п. 2.3.5. Оптическую плотность измеряют по отношению к воде. Одновременно проводят испытание контрольного раствора А' или С', приготовленных по пп. 2.3.3 или 2.3.4, таким же образом и с теми же реактивами, что и при испытании.

2.5. Обработка результатов



Реклама

2.5.1. Содержание марганца (X1) в процентах вычисляют по формуле

(1)

где М - масса навески испытуемой пробы, g;

M1 - содержание марганца в испытуемом растворе, найденное по градуировочному графику, mg;

М2 - содержание марганца в контрольном растворе, найденное по градуировочному графику, mg;



Реклама

- фактор разбавления испытуемого раствора.

2.5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, расхождения между которыми в абсолютных процентах устанавливают в стандарте СЭВ на конкретный вид удобрения.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на селективном поглощении резонансного излучения, испускаемого лампой с полым марганцевым катодом при длине волны 279,5 nm атомами марганца, образующимися при распылении в ацетилено-воздушном пламени испытуемого раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

3.2.1. При проведении испытания применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированную воду, дважды перегнанную (бидистиллят) по п. 2.26 СТ СЭВ 435-77.

Все растворы хранят в полиэтиленовых бутылях. Полиэтиленовые бутыли и лабораторное стекло промывают раствором соляной кислоты 1 + 1, а затем три раза дистиллированной водой.

Для приготовления растворов рекомендуется применять одну и ту же посуду.

3.2.2. Для проведения испытания применяют:

1) атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа;

2) кислоту соляную, раствор 1 + 1;

3) марганец, основной раствор, содержащий 1 mg марганца в 1 cm3 раствора; готовят по п. 2.1.27 СТ СЭВ 810-77;

Примечание. Допускается приготовление основного раствора следующим образом: 1,000 g металлического марганца, взвешенного с погрешностью не более 0,001 g, растворяют в 20 cm3 раствора соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 dm3 и доводят объем водой до метки;

4. марганец, раствор сравнения, содержащий 0,01 mg марганца в 1 cm3 раствора; готовят следующим образом: 10 cm3 основного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 1 dm3 и доводят объем водой до метки. Раствор сравнения используют свежеприготовленным;

5) кислоту серную концентрированную и раствор 1 + 1.

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. При подготовке к измерению вкладывают в спектрофотометр марганцевую лампу, устанавливают монохроматор на длину волны 279,5 nm, включают и стабилизируют. Далее устанавливают поток воздуха и ацетилена, регулируют чувствительность и щель для абсорбции марганца.

3.3.2. Для приготовления испытуемого раствора 2 cm3 раствора А или С, приготовленных по пп. 2.3.3 и 2.3.4, отбирают в мерную колбу вместимостью 100 cm3 и доводят объем водой до метки. Одновременно таким же образом готовят контрольный раствор, отбирая 2 cm3 раствора А' или С', приготовленных по пп. 2.3.3 или 2.3.4.

3.3.3. Для построения градуировочного графика в три мерные колбы вместимостью 100 cm3 отбирают 10; 25; 50 cm3 раствора сравнения, что соответствует 0,10; 0,25; 0,50 mg марганца, при отсутствии органических веществ добавляют 0,4 cm3 раствора соляной кислоты 1 + 1 или в случае присутствия органических веществ - 0,2 cm3 раствора серной кислоты 1 + 1 и 0,1 cm3 раствора соляной кислоты 1 + 1, и доводят водой до метки. Растворы устойчивы в течение 7 дней. В определенных по п. 3.3.1 оптимальных условиях измерения абсорбции марганца устанавливают нуль абсорбции, фотометрируя раствор, приготовленный тем же способом, но не содержащий марганца, а затем измеряют абсорбцию растворов сравнения. По полученным значениям абсорбции строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание марганца в растворах сравнения в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие значения абсорбции.

3.4. Проведение испытания

В определенных по п. 3.3.1 оптимальных условиях измерения абсорбции устанавливают нуль абсорбции, фотометрируя воду. Затем измеряют абсорбцию испытуемого и контрольного растворов, приготовленных по п. 3.3.2. После каждого измерения абсорбции спектрофотометр регулируют на нуль, фотометрируя воду. Для каждой серии измерений испытуемого и контрольного растворов проверяют соответствующие точки градуировочного графика. На основании полученных значений абсорбции испытуемого и контрольного растворов по градуировочному графику определяют содержание марганца в миллиграммах.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Содержание марганца (Х2) в процентах вычисляют по формуле

(2)

где М - масса навески испытуемой пробы, g;

M1 - содержание марганца в испытуемом растворе, найденное по градуировочному графику, mg;

М2 - содержание марганца в контрольном растворе, найденное по градуировочному графику, mg;

- фактор разбавления испытуемого раствора.

3.5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми в абсолютных процентах устанавливают в стандарте СЭВ на конкретный вид удобрения.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на получении в определенных условиях полярографической волны, высота которой пропорциональна содержанию марганца в испытуемой пробе.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

4.2.1. При проведении испытания применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированную воду.

4.2.2. Для проведения испытания применяют:

1) полярограф с капельным ртутным электродом;

2) азот;

3) калия гидроокись, 10 %-ный раствор;

4) метиловый красный, 0,1 %-ный спиртовой раствор; готовят по п. 2.1.24 СТ СЭВ 809-77;

5) кислоту лимонную, 10 %-ный раствор;

6) калий цианистый, раствор с (KCN) = 2 mol/dm3 (2 н);

7) фосфаты, раствор, содержащий 5 g Р2O5 в 1 dm3 раствора, готовят следующим образом: 9,58 g фосфорнокислого калия однозамещенного KН2РО4, предварительно высушенного до постоянной массы при 100 - 105 °С и взвешенного с погрешностью не более 0,01 g, помещают в мерную колбу вместимостью 1 dm3 и доводят объем водой до метки;

8) кислоту серную концентрированную;

9) марганец, основной раствор, содержащий 1 mg марганца в 1 cm3; готовят по п. 2.1.27 СТ СЭВ 810-77;

10) марганец, раствор сравнения, содержащий 0,1 mg марганца в 1 cm3 раствора; готовят следующим образом: 10 cm3 основного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 100 cm3 и доводят объем водой до метки.

4.3. Подготовка к испытанию

4.3.1. Для приготовления испытуемого раствора в платиновой чашке взвешивают с погрешностью не более 0,001 g такую массу пробы, подготовленной по п. 2.3.1, чтобы содержание марганца в ней составило 5 - 30 mg, добавляют 5 - 10 cm3 серной кислоты, выпаривают на песочной бане до появления густого белого дыма. Эту операцию повторяют дважды. Затем пробу растворяют в 50 cm3 воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 cm3 и доводят объем водой до метки.

Примечание. В случае испытания жидкого удобрения отмеренное количество осторожно выпаривают и далее поступают, как описано выше.

10 cm3 полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 100 cm3, добавляют 10 cm3 раствора лимонной кислоты, 2 - 3 капли раствора метилового красного, подщелачивают раствором гидроокиси калия и доводят объем водой до метки.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 cm3 отбирают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 cm3 раствора сравнения, что соответствует 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 mg марганца, добавляют по 50 cm3 раствора фосфатов, 10 cm3 раствора лимонной кислоты, 2-3 капли раствора метилового красного, подщелачивают раствором гидроокиси калия и доводят объем водой до метки.

10 cm3 полученного раствора вносят в полярографический сосуд, помещают над ртутью, добавляют 10 cm3 раствора цианистого калия, продувают азотом в течение 10 min для удаления кислорода, вставляют капельный ртутный электрод и полярографируют с начальным потенциалом 0,4 V, снимая полярограмму каждого раствора и измеряя высоту полярографических волн. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание марганца в миллиграммах, а на оси ординат - высоту полярографической волны в миллиметрах.

4.4. Проведение испытания

10 cm3 испытуемого раствора, приготовленного по п. 4.3.1, помещают в полярографический сосуд и далее испытание проводят, как указано в п. 4.3.2. По полученному значению высоты полярографической волны на градуировочном графике определяют содержание марганца в испытуемом растворе в миллиграммах.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Содержание марганца (Х3) в процентах вычисляют по формуле

(3)

где М - масса навески испытуемой пробы, g;

M1 - содержание марганца в испытуемом растворе, найденное по градуировочному графику, mg;

- фактор разбавления испытуемого раствора.

4.5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми в абсолютных процентах устанавливают в стандарте СЭВ на конкретный вид удобрения.

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ

При отсутствии соответствующих стандартов СЭВ используют нормативно-технические или другие документы в соответствии с национальными законодательствами стран-членов СЭВ участниц Конвенции.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Автор - делегация ПНР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области химической промышленности.

2. Тема 14.130.05.4-77.

3. Стандарт СЭВ утвержден на 50-м заседании ПКС.

4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:

Страны-члены СЭВ

Сроки начала применения стандарта СЭВ

в договорно-правовых отношениях по экономическому и научно-техническому сотрудничеству

в народном хозяйстве

НРБ

Январь 1984 г.

Январь 1984 г.

ВНР

Январь 1984 г.

Январь 1985 г.

СРВ

ГДР

Январь 1983 г.

Январь 1984 г.

Республика Куба

МНР

ПНР

Январь 1983 г.

Январь 1984 г.

СРР

-

-

СССР

Июль 1983 г.

-

ЧССР

Июль 1983 г.

Январь 1984 г.

5. Срок первой проверки - 1990 г., периодичность проверки - 5 лет.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие положения. 1

2. Фотометрический метод. 1

3. Атомно-абсорбционный метод. 3

4. Полярографический метод. 4

Информационное приложение. 5




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика