doc_act

СТ СЭВ 3368-81 Удобрения с микроэлементами. Методы определения содержания цинка

Реклама

  Скачать документ



СОВЕТ
ЭКОНОМИЧЕСКОЙ
ВЗАИМОПОМОЩИ

СТАНДАРТ СЭВ

СТ СЭВ 3368-81

УДОБРЕНИЯ С
МИКРОЭЛЕМЕНТАМИ

Методы определения
содержания цинка

Группа Л19

Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству
в области стандартизации

Гавана, декабрь 1981 г.



Реклама

Настоящий стандарт СЭВ устанавливает методы определения содержания общего цинка:

фотометрический с применением дитизона - при содержании цинка от 0,1 до 0,2 %;

атомно-абсорбционный - при содержании цинка от 0,1 до 0,3 %;

полярографический - при содержании цинка от 0,005 до 0,5 %.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. При испытании удобрений, в которых содержание цинка находится вне указанных в настоящем стандарте СЭВ пределов, допускается отбирать такую массу навески или аликвотную часть, чтобы концентрация испытуемого раствора соответствовала условиям испытания настоящего стандарта СЭВ.



Реклама

1.2. Присутствующие в удобрениях органические вещества перед испытанием удаляют упариванием с серной кислотой.

1.3. В стандартах СЭВ на конкретный вид удобрения допускается уточнять условия разложения проб.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ДИТИЗОНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса цинка с дитизоном и фотометрическом измерении оптической плотности комплекса при длине волны 538 nm.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы



Реклама

2.2.1. При проведении испытания применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а) и дистиллированную воду.

2.2.2. Для проведения испытания применяют:

1) фотоколориметр или спектрофотометр с кюветами с соответствующей толщиной поглощающего свет слоя;

2) сито с квадратными отверстиями с размером стороны не более 0,25 mm или с круглыми отверстиями диаметром не более 0,30 mm;

3) аммиак водный, 25 %-ный раствор; готовят по п. 2.3.1 СТ СЭВ 435-77;



Реклама

4) раствор ацетатный буферный - рН 4,7; готовят по СТ СЭВ 808-77;

5) дитизон, 0,002 %-ный раствор, готовят по п. 2.34 СТ СЭВ 435-77;

6) натрий серноватистокислый (Na2S2O3 ? 5H2O), 10 %-ный раствор, очищенный от следов металлов встряхиванием с раствором дитизона. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли;

7) раствор для промывки, готовят следующим образом:

10 cm3 раствора ацетатного буфера и 10 cm3 раствора серноватистокислого натрия отбирают в мерную колбу вместимостью 100 cm3 и доводят водой до метки;



Реклама

8) кислоту соляную, растворы c(HCl) = 0,001 mol/dm3 (0,001 н) и 1 + 1;

9) цинк, основной раствор, содержащий 1 mg цинка в 1 cm3 раствора, готовят по п. 2.1.74 б СТ СЭВ 810-77;

10) цинк, раствор сравнения, содержащий 0,01 mg цинка в 1 cm3 раствора; готовят следующим образом: 5 cm3 основного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 500 cm3 и доводят объем до метки раствором соляной кислоты концентрацией 0,001 mol/dm3;

11) углерод четыреххлористый;

12) кислоту серную, раствор 1 + 1.



Реклама

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Для испытания пробу массой 50 - 100 g растирают в ступке и просеивают через сито.

2.3.2. Для гигроскопичных и жидких удобрений метод подготовки пробы для испытания устанавливают в стандарте СЭВ на конкретный вид удобрения.

2.3.3. При отсутствии в удобрении органических веществ 5 g пробы взвешивают с погрешностью не более 0,001 g, переносят в стакан вместимостью 250 cm3, добавляют 50 cm3 воды, 20 cm3 раствора соляной кислоты 1 + 1, нагревают до кипения и кипятят в течение нескольких минут, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 cm3, доводят объем водой до метки, перемешивают и, в случае необходимости, фильтруют через сухую фильтровальную бумагу средней плотности в сухую посуду - раствор А.

Отбирают 5 cm3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 cm3, доводят объем водой до метки и перемешивают - раствор В.



Реклама

Одновременно таким же образом, применяя те же реактивы и в тех же количествах, но без испытуемой пробы, готовят контрольные растворы:

раствор А' - эквивалент раствора А;

раствор В' - эквивалент раствора В.

2.3.4. При наличии в удобрении органических веществ 5 g пробы взвешивают с погрешностью не более 0,001 g, переносят в стакан вместимостью 250 cm3, смачивают водой, добавляют 10 cm3 раствора серной кислоты и упаривают до момента выделения белого густого дыма, охлаждают, добавляют 50 cm3 воды, 5 cm3 раствора соляной кислоты 1 + 1 и, поступая далее как указано в п. 2.3.3, получают раствор С.

Отбирают 5 cm3 раствора С в мерную колбу вместимостью 100 cm3, доводят объем водой до метки и перемешивают - раствор Д.



Реклама

Одновременно таким же образом, применяя те же реактивы в тех же количествах, но без испытуемой пробы, готовят контрольные растворы:

раствор С' - эквивалент раствора С;

раствор Д' - эквивалент раствора Д.

2.3.5. Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок отбирают 1, 2, 3, 4, 5 cm3 раствора сравнения, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 mg цинка, доводят водой до объема 25 cm3, добавляют по 5 cm3 ацетатного буферного раствора, 5 cm3 раствора серноватистокислого натрия и экстрагируют раствором дитизона порциями по 10 cm3 при встряхивании в течение 2 min до тех пор, пока зеленый цвет экстрагента не перестанет изменять свой цвет. Экстракты объединяют, промывают двумя порциями раствора для промывания по 5 cm3 каждая и отделяют от водного слоя. Затем экстракты отмывают от избытка дитизона разбавленным раствором аммиака (1 + 100) (одна капля раствора аммика в 25 cm3 воды). Розовые растворы дитизоната цинка помещают в мерные колбы вместимостью 100 cm3, доводят объем до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. В случае помутнения растворы фильтруют через бумажный фильтр, промытый разбавленным раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Измеряют оптическую плотность полученных растворов по отношению к раствору, приготовленному тем же способом, но не содержащему цинка. На основании полученных значений оптической плотности строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание цинка в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

2.4. Проведение испытания

Отбирают 10 cm3 раствора В или Д, приготовленных по пп. 2.3.3 или 2.3.4, в делительную воронку, разбавляют водой до объема 25 cm3 и далее испытание проводят по п. 2.3.5. Оптическую плотность измеряют по отношению к четыреххлористому углероду.

На основании полученного значения оптической плотности по градуировочному графику определяют содержание цинка в испытуемом растворе в миллиграммах.

Одновременно проводят испытание контрольных растворов В' или Д', приготовленных по пп. 2.3.3 или 2.3.4, таким же образом и с теми же реактивами, что и при испытании.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Содержание цинка (X1) в процентах вычисляют по формуле

(1)

где М - масса навески испытуемой пробы, g;

M1 - содержание цинка в испытуемом растворе, найденное по градуировочному графику, mg;

М2 - содержание цинка в контрольном растворе, найденное по градуировочному графику, mg;

- фактор разбавления испытуемого раствора.

2.5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми в абсолютных процентах устанавливают в стандарте СЭВ на конкретный вид удобрения.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на селективном поглощении резонансного излучения, испускаемого лампой с полым цинковым катодом при длине волны 213,8 nm атомами цинка, образующимися при распылении в ацетилено-воздушном пламени испытуемого раствора.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

3.2.1. При проведении испытания применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированную воду, дважды перегнанную (бидистиллят) по п. 2.26 СТ СЭВ 435-77.

Все растворы хранят в полиэтиленовых бутылях. Полиэтиленовые бутыли и лабораторное стекло промывают раствором соляной кислоты 1 + 1, а затем три раза дистиллированной водой.

Для приготовления растворов рекомендуется применять одну и ту же посуду.

3.2.2. Для проведения испытания применяют:

1) спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа;

2) цинк, основной раствор, содержащий 1 mg цинка в 1 cm3 раствора; готовят по п. 2.1.74 б СТ СЭВ 810-77;

3) кислоту соляную, концентрированную и растворы 1 +1 и с (НСl) = 0,001 mol/gm3 (0,001 н);

4) кислоту серную, концентрированную и раствор 1 + 1;

5) цинк, раствор сравнения, содержащий 0,01 mg цинка в 1 cm3 раствора; готовят следующим образом: 10 cm3 основного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 1 dm3 и доводят объем до метки раствором соляной кислоты концентрацией 0,001 mol/dm3. Раствор используют свежеприготовленным.

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. При подготовке к измерению вкладывают в спектрофотометр цинковую лампу, устанавливают монохроматор на длину волны 213,8 nm, включают и стабилизируют. Далее устанавливают поток воздуха и ацетилена, регулируют чувствительность и щель для абсорбции цинка.

3.3.2. Для подготовки испытуемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 cm3 отбирают 2 cm3 раствора А или С, приготовленных по пп. 2.3.3 или 2.3.4, и доводят объем водой до метки.

Одновременно таким же образом готовят контрольный раствор, отбирая 2 cm3 раствора А или С, приготовленного по пп. 2.3.3 или 2.3.4.

3.3.3. Для построения градуировочного графика в четыре мерные колбы вместимостью 100 cm3 отбирают 5, 10, 20, 30 cm3 раствора сравнения, что соответствует 0,05; 0,10; 0,20; 0,30 mg цинка, при отсутствии органических веществ добавляют 0,4 cm3 раствора соляной кислоты 1 + 1 или в случае присутствия органических веществ - 0,2 cm3 раствора серной кислоты 1 + 1 и 0,1 cm3 раствора соляной кислоты 1 + 1, и доводят объем водой до метки. Растворы устойчивы в течение 7 дней. В определенных по п. 3.3.1 оптимальных условиях устанавливают нуль абсорбции, фотометрируя раствор, приготовленный тем же способом, но не содержащий цинка, а затем измеряют абсорбцию растворов. По полученным значениям абсорбции строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание цинка в растворах сравнения в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения абсорбции.

3.4. Проведение испытания

В определенных по п. 3.3.1 оптимальных условиях измерения абсорбции устанавливают нуль абсорбции, фотометрируя воду. Затем измеряют абсорбцию испытуемого и контрольного растворов, приготовленных по п. 3.3.2. После каждого измерения абсорбции спектрофотометр регулируют на нуль, фотометрируя воду. Для каждой серии измерений испытуемых и контрольных растворов проверяют соответствующие точки градуировочного графика. На основании полученных значений абсорбции испытуемого и контрольного растворов по градуировочному графику определяют содержание цинка в миллиграммах.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Содержание цинка (Х2) в процентах вычисляют по формуле

(2)

где М - масса навески испытуемой пробы, g;

M1 - содержание цинка в испытуемом растворе, найденное по градуировочному графику, mg;

М2 - содержание цинка в контрольном растворе, найденное по градуировочному графику, mg;

- фактор разбавления испытуемого раствора.

3.5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми в абсолютных процентах устанавливают в стандарте СЭВ на конкретный вид удобрения.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на получении в определенных условиях полярографической волны, высота которой пропорциональна содержанию цинка в испытуемой пробе.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

4.2.1. При проведении испытания применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированную воду.

4.2.2. Для проведения испытания применяют:

1) полярограф с капельным ртутным электродом;

2) аммиак водный, 25 %-ный раствор, готовят по п. 2.3.1 СТ СЭВ 435-77;

3) аммоний хлористый;

4) натрий сернокислый;

5) кислоту азотную концентрированную;

6) кислоту серную концентрированную;

7) кислоту соляную концентрированную, раствор 1 + 4; 10 %-ный раствор, раствор с(HCl) = 0,001 mol/dm3 (0,001 н);

8) воду сероводородную, свежеприготовленную; готовят по п. 2.27 СТ СЭВ 435-77;

9) желатин, раствор; готовят следующим образом: 0,2 g желатина, взвешенного с погрешностью не более 0,01 g, растворяют в 50 cm3 воды при температуре 80 °С. Раствор используют свежеприготовленным;

10) раствор аммиачный смешанный; готовят следующим образом: 53,5 g хлористого аммония и 22,2 g сернокислого натрия, взвешенные с погрешностью не более 0,01 g, помещают в мерную колбу вместимостью 1 dm3, растворяют в 300 cm3 воды, добавляют 78 cm3 раствора водного аммиака, раствор желатина и доводят объем водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным;

11) цинк, основной раствор, содержащий 1 mg цинка в 1 cm3 раствора; готовят по п. 2.1.74б СТ СЭВ 810-77;

12) цинк, раствор сравнения, содержащий 0,05 mg цинка в 1 cm3 раствора; готовят следующим образом: 50 cm3 основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 dm3 и доводят объем до метки раствором соляной кислоты, концентрацией 0,001 mol/dm3;

13) азот.

4.3. Подготовка к испытанию

4.3.1. Для приготовления испытуемого раствора в чашке из термостойкого стекла взвешивают с погрешностью не более 0,001 g такое количество пробы, приготовленной по п. 2.3.1., чтобы в нем содержание цинка составило 0,5 - 10 mg. Затем добавляют 10 - 20 cm3 воды, 10 cm3 серной кислоты и выпаривают на песчаной бане до появления густого белого дыма, охлаждают и растворяют остаток в воде (около 15 cm3), добавляют 5 cm3 азотной кислоты и вновь выпаривают до появления густого белого дыма. Добавляют 15 cm3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Операцию повторяют дважды. Затем добавляют 1 cm3 10 %-ного раствора соляной кислоты, выпаривают, приливают 15 - 20 cm3 воды и кипятят до растворения осадка, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 cm3 и доводят объем водой до метки.

В случае присутствия нитратов выпаривание с азотной кислотой не проводят.

Если в удобрении содержится медь и ее количество более, чем в 10 раз превышает содержание цинка, то медь удаляют осаждением сероводородом из подкисленного соляной кислотой раствора 1 + 4, мутный раствор фильтруют через плотную фильтровальную бумагу, фильтр промывают водой, а избыток сероводорода удаляют кипячением. Фильтрат количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 cm3 и доводят объем водой до метки. Отбирают 10 cm3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 cm3, добавляют 50 cm3 аммиачного раствора и доводят объем водой до метки.

Примечание. В случае испытания жидкого удобрения перед определением взвешенную пробу осторожно выпаривают и далее поступают, как описано выше.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 cm3 отбирают 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cm3 раствора сравнения, что соответствует 0,05; 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0 mg цинка, добавляют по 50 cm3 аммиачного смешанного раствора и доводят объем водой до метки. 10 cm3 приготовленного раствора помещают в полярографическую ячейку над ртутью, продувают азотом в течение 10 min для удаления кислорода, вставляют капельный ртутный электрод и полярографируют с начальным потенциалом IV, снимая полярограмму каждого раствора и измеряя высоту полярографических волн. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание цинка в миллиграммах, а на оси ординат - высоту полярографической волны в миллиметрах.

4.4. Проведение испытания

10 cm3 испытуемого раствора, приготовленного по п. 4.3.1, помещают в полярографическую ячейку и далее испытание проводят по п. 4.3.2. По полученному значению высоты полярографической волны на градуировочном графике определяют содержание цинка в испытуемом растворе в миллиграммах.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Содержание цинка (Х3) в процентах вычисляют по формуле

(3)

где М - масса навески испытуемой пробы, g;

M1 - содержание цинка в испытуемом растворе, найденное по градуировочному графику, mg;

- фактор разбавления испытуемого раствора.

4.5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, расхождения между которыми в абсолютных процентах устанавливают в стандарте СЭВ на конкретный вид удобрения.

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ

При отсутствии соответствующих стандартов СЭВ используют нормативно-технические или другие документы в соответствии с национальными законодательствами стран-членов СЭВ участниц Конвенции.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Автор - делегация ПНР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области химической промышленности.

2. Тема 14.130.05.6-77.

3. Стандарт СЭВ утвержден на 50-м заседании ПКС.

4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:

Страны-члены СЭВ

Сроки начала применения стандарта СЭВ

в договорно-правовых отношениях по экономическому и научно-техническому сотрудничеству

в народном хозяйстве

НРБ

Январь 1984 г.

Январь 1984 г.

ВНР

Январь 1984 г.

Январь 1985 г.

СРВ

ГДР

Январь 1983 г.

Январь 1984 г.

Республика Куба

МНР

ПНР

Январь 1983 г.

Январь 1984 г.

СРР

-

-

СССР

Июль 1983 г.

-

ЧССР

Июль 1983 г.

Январь 1984 г.

5. Срок первой проверки - 1990 г., периодичность проверки - 5 лет.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие положения. 1

2. Фотометрический метод с применением дитизона. 1

3. Атомно-абсорбционный метод. 3

4. Полярографический метод. 4

Информационное приложение. 6




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика