doc_act

СТ СЭВ 4229-83 Молоко сгущенное с сахаром. Методы определения массовой доли общего белка

Реклама

  Скачать документ



СОВЕТ
ЭКОНОМИЧЕСКОЙ
ВЗАИМОПОМОЩИ

СТАНДАРТ СЭВ

СТ СЭВ 4229-83

МОЛОКО СГУЩЕННОЕ
С САХАРОМ

Методы определения
массовой доли
общего белка

Группа Н19

Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству
в области стандартизации

Прага, июль 1983 г.



Реклама

1. МАКРОМЕТОД

1.1. Сущность метода

Метод заключается в разрушении пробы концентрированной серной кислотой и сернокислым калием в присутствии катализатора - сернокислой меди - последовательном подщелачивании, перегонке, титровании освободившегося аммиака и последующем пересчете результатов на белок.

1.2. Общие положения

1.2.1. Для проведения испытаний применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

1.2.2. Испытания проводят в помещениях, свободных от паров аммиака.



Реклама

1.3. Пробы

1.3.1. Техника отбора проб - по СТ СЭВ 1745-79.

1.3.2. Подготовка проб - по СТ СЭВ 823-77.

1.4. Аппаратура

Для проведения испытания применяют:



Реклама

1) весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 g и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,0002 g;

2) колбу Кьельдаля вместимостью 500 cm3;

3) мерные цилиндры вместимостью 50 и 100 cm3;

4) аппаратуру для перегонки по Парнас-Вагнеру, колбу вместимостью 500 cm3 или другую аналогичную аппаратуру;

5) колбу Эрленмейера вместимостью 200 cm3;



Реклама

6) бюретку вместимостью 50 cm3 и ценой деления 0,05 cm3 без времени ожидания;

7) стакан химический вместимостью 50 cm3;

8) шпатель;

9) бутылку для воды, промывалку;

10) термометры с диапазонам измерения от 0 до 100 °С с ценой деления шкалы 1 °С;



Реклама

11) аппаратуру для сжигания.

1.5. Реактивы и материалы

Для проведения испытания применяют:

1) кислоту серную (H2SO4) концентрированную безазотистую ?20 = 1840 kg/m3.

2) кислоту серную, раствор с (1/2H2SO4) = 0,1 mol/dm3 или кислоту соляную, раствор с (HCl) =0,1 mol/dm3;



Реклама

3) медь сернокислую пятиводную (CuSO4 ? 5H2O);

4) калий сернокислый безводный (K2SO4);

5) кислоту борную (Н3ВО3), раствор с массовой концентрацией 40 g/dm3;

6) гидроокись натрия (NaOH) безазотистый, раствор с массовой концентрацией 330 g/dm3 (33 %);

7) смешанный индикатор Таширо готовят растворением 2 g метилового красного (C15H14O2N3) и 1 g метиленового голубого (C16H18N3ClS) в 1000 cm3 этилового спирта (95 %). Раствор хранят в склянках из темного стекла в холодном темном месте. Допускается применять и другие индикаторы аналогичного действия;



Реклама

8) материал, облегчающий кипение, обезжиренный, непористый, недробящийся при употреблении: стеклянные шарики, кусочки карбида кремния. Применение материала необязательно;

9) сахарозу (С12Н22О11).

1.6. Подготовка к испытанию

1.6.1. Отобранную пробу нагревают до температуры (20 ± 2) °С.

1.6.2. Проводят согласно п. 1.7 контрольный опыт, применяя вместо сгущенного молока с сахаром 1,5 - 2,0 cm3 дистиллированной воды или воды аналогичного качества или 1,5 - 2,0 g сахарозы.



Реклама

1.7. Проведение испытания

1.7.1. 1,5 - 2,0 g сгущенного молока с сахаром отвешивают в колбу Кьельдаля и прибавляют 20 cm3 концентрированной серной кислоты. Добавляют 10 g сернокислого калия и 0,05 g сернокислой меди, смесь нагревают под вытяжкой сначала над малым пламенем до удаления основного количества воды, затем при температуре (360 ± 20) °С до тех пор, пока содержимое колбы станет прозрачным и бесцветным или слабо зеленоватым.

1.7.2. Содержимое колбы охлаждают до температуры (20 ± 2) °С, осторожно добавляют 50 cm3 воды, перемешивают и количественно переносят в колбу для перегонки при трехкратном дополнительном промывании порциями воды по 30 cm3. Затем проводят подщелачивание 80 cm3 раствора гидроокиси натрия. Образовавшийся аммиак отгоняют в потоке водяного пара при хорошем охлаждении.

В качестве приемника применяют колбу Эрленмейера, в которую наливают 50 cm3 раствора борной кислоты и 2 - 3 капли индикатора Таширо и помещают колбу для перегонки под холодильник установки таким образом, чтобы нижний конец холодильника был полностью погружен в жидкость. Перегонка считается законченной, если в течение 30 min содержимое колбы Эрленмейера составит 100 cm3. За несколько минут до конца перегонки колбу ставят ниже и конец охладительной трубки ополаскивают дистиллированной водой. Жидкость в колбе титруют раствором серной или соляной кислоты до изменения окраски в фиолетовую.

Проводят два параллельных определения.

1.8. Обработка результатов

1.8.1. Массовую долю азота (Х1) в процентах вычисляют по формуле

(1)

где V - объем серной кислоты c(1/2H2SO4) = 0,1 mol/dm3 или соляной кислоты с(HCl) = 0,1 mol/dm3, израсходованный на титрование пробы, cm3;

V1 - объем серной кислоты c(1/2H2SO4) =0,1 mol/dm3 или соляной кислоты с(HCl) = 0,1 mol/dm3, израсходованный на титрование контрольной пробы, cm3;

F - коэффициент серной кислоты c(1/2H2SO4) =0,1 mol/dm3 или соляной кислоты, с(HCl) = 0,1 mol/dm3, определенный до четвертого десятичного знака, 1 cm3 серной кислоты c(1/2H2SO4) = 0,l mol/dm3 или соляной кислоты с(HCl) = 0,1 mol/dm3, соответствует 1,4 mg азота;

m - масса навески, g.

1.8.2. Массовую долю белка (Х2) в процентах вычисляют по формуле

Х2 = Х1 ? 6,38, (2)

где X1 - массовая доля азота, вычисленная по формуле (1), %;

6,38 - коэффициент пересчета.

1.8.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,06 % белка. Разница в результатах определений массовой доли белка, проведенных в 2-х лабораториях, не должна превышать 0,12 % белка.

1.9. Настоящий макрометод является арбитражным.

2. ПОЛУМИКРОМЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод заключается в разрушении пробы раствором селена в серной кислоте, последовательном подщелачивании, перегонке, титровании освободившегося аммиака и последующем пересчете результатов на белок.

2.2. Общие положения

Общие положения по п. 1.2.

2.3. Пробы

2.3.1. Техника отбора проб - по СТ СЭВ 1745-79.

2.3.2. Подготовка проб - по СТ СЭВ 823-77.

2.4. Аппаратура

Для проведения испытания применяют:

1) весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 g и допускаемой погрешностью взвешивания не более ±0,0002 g;

2) пипетку или дозировочный шприц вместимостью 1 cm3;

3) бюретку вместимостью 25 cm3 и ценой деления 0,05 cm3 без времени ожидания;

4) полумикроаппаратуру Кьельдаля, состоящую из:

- алюминиевого блока 400?100?90 mm с 18 отверстиями диаметром 33 mm, глубиной 85 до 90 mm, нагреваемого газом или электроэнергией (черт. 1 и 2);

Трехступенчатый включатель

900 W

J 200 W

J 800 W

СТ СЭВ 4229-83 Молоко сгущенное с сахаром. Методы определения массовой доли общего белка

Черт. 1

СТ СЭВ 4229-83 Молоко сгущенное с сахаром. Методы определения массовой доли общего белка

Черт. 2

- колб разложения и перегонки по Конраду цилиндрических, длиной 195 mm, диаметром 32 mm, с нормальным шлифом 19, вместимостью 100 cm3, с дном, выполненным в виде конуса под углом от 108 до 128° (черт. 3);

5) аппаратуру для перегонки;

6) бюретку предохранительную или экспресс-бюретку вместимостью не менее 4 cm3;

7) воронку;

8) колбу Эрленмейера вместимостью 100 cm3;

9) цилиндры мерные вместимостью 1000 cm3 и 100 cm3;

10) термометры с диапазоном измерения от 0 до 400 °С, с ценой деления шкалы 1 °С и от 0 до 100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С;

11) стакан химический вместимостью 400 cm3;

12) шпатель;

13) бутылку для воды, промывалку;

14) реле часовое.

2.5. Реактивы и материалы

Для проведения испытания применяют:

1) раствор селена в серной кислоте готовят следующим образом: 5 g селена растворяют в 1000 cm3 концентрированной серной кислоты плотностью ?20 = 1840 kg/m3 и нагревают до получения бесцветной жидкости;

2) кислоту серную c(1/2H2SO4) =0,05 mol/dm3;

3) натрия гидроокись, (NaOH) раствор с массовой концентрацией 330 g/dm3 (33 %);

4) кислоту борную, (Н3ВО3) раствор с массовой концентрацией 20 g/dm3 (2 %);

5) индикатор Таширо - смесь из 100 cm3 метилового красного раствора = 0,3 g/dm3 (в 70 %-ном спирте) и 15 cm3 раствора метиленового голубого (в воде) = 1 g/dm3. Раствор хранят в склянках из темного стекла в холодном темном месте;

6) тимолфталеин 1 g/dm3, спиртовой раствор, по СТ СЭВ 809-77;

7) сахарозу (С12Н22О11).

2.6. Подготовка к испытанию

2.6.1. Отобранную пробу нагревают до температуры (20 ± 2) °С.

2.6.2. Проводят контрольный опыт, применяя вместо сгущенного молока с сахаром 0,5 cm3 дистиллированной воды или 0,5 g сахарозы.

2.7. Проведение испытания

0,50 g сгущенного молока с сахаром взвешивают в колбе разложения и прибавляют 4 cm3 раствор селена в серной кислоте. При помощи насыпной воронки и шпателя добавляют от 0,5 до 1 g сернокислого калия и взбалтывают. Колбы разложения нагревают в алюминиевом нагревательном блоке до температуры (360 ± 10) °С и при многократном взбалтывании выдерживают при этой температуре до тех пор, пока содержимое станет прозрачным и бесцветным. После охлаждения содержимое колбы разводят эквивалентным количеством дистиллированной воды, добавляют 2 капли раствора тимолфталеина и подключают колбу разложения к аппарату для перегонки.

В качестве приемника применяют колбу Эрленмейера, в которую наливают около 20 cm3 раствора борной кислоты и несколько капель индикатора Таширо. Колбу помещают таким образом, чтобы нижний конец холодильника был полностью погружен в жидкость.

К раствору разложения добавляют раствор гидроокиси натрия до перехода окраски раствора в синюю и дистиллируют в течение 3 min в потоке водяного пара. Через 2 min после перехода фиолетовой окраски раствора борной кислоты в зеленую приемник снимают, дистиллируют еще в течение 60 s и титруют 0,05 mol/dm3 раствором серной кислоты до перехода окраски в фиолетовую.

СТ СЭВ 4229-83 Молоко сгущенное с сахаром. Методы определения массовой доли общего белка

1 - подвесной крючок; 2 - нормальный шлиф; 3 - матовая площадь; 4 - горло; 5 - дно

Черт. 3

Проводят два параллельных определения.

2.8. Обработка результатов

2.8.1. Массовую долю азота (Х3) в процентах вычисляют по формуле

(3)

где V2 - объем серной кислоты c(1/2H2SO4) = 0,05 mol/dm3, израсходованный на титрование исследуемой пробы, cm3;

V3 - объем серной кислоты c(1/2H2SO4) = 0,05 mol/dm3, израсходованный на титрование контрольной пробы, cm3,

F - коэффициент серной кислоты c(1/2H2SO4) = 0,05 mol/dm3, определенный до четвертого знака после запятой; 1 cm3 серной кислоты c(1/2H2SO4) =0,05 mol/dm3 соответствует 0,7 mg азота;

m - масса навески пробы в g.

2.8.2. Массовую долю белка (Х4) в процентах вычисляют по формуле

Х4 = Х3 ? 6,38. (4)

где Х3 - массовая доля азота, вычисленная по формуле (3), %;

6,38 - коэффициент пересчета.

2.8.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,04 % белка.

Разница в результатах определений массовой доли белка, проведенных в 2-х лабораториях, не должна превышать 0,08 % белка.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Автор - делегация ГДР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области пищевой промышленности.

2. Тема - 20.400.19-81.

3. Стандарт СЭВ утвержден на 53-м заседании ПКС.

4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:

Страны - члены СЭВ

Сроки начала применения стандарта СЭВ

в договорно-правовых отношениях по экономическому и научно-техническому сотрудничеству

в народном хозяйстве

НРБ

ВНР

Январь 1985 г.

Январь 1985 г.

СРВ

ГДР

Январь 1985 г.

Январь 1985 г.

Республика Куба

МНР

ПНР

СРР

Январь 1985 г.

-

СССР

Январь 1985 г.

-

ЧССР

Июль 1985 г.

Июль 1985 г.

5. Срок первой проверки - 1990 г., периодичность проверки - 5 лет.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Макрометод. 1

2. Полумикрометод. 3




Реклама: ;




Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика