Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству
в области стандартизации

Варшава, декабрь 1984 г.

Настоящий стандарт СЭВ распространяется на сгущенное молоко с сахаром цельное и обезжиренное.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на осаждении жира и белков раствором уксуснокислого цинка и железистосинеродистого калия, разрушении лактозы окисью кальция и поляриметрическом измерении угла вращения плоскости поляризации света в растворе сахарозы.

2. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

2.1. При проведении испытаний должны быть соблюдены требования СТ СЭВ 804-77.

2.2. Для проведения испытаний, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3. ПРОБЫ

3.1. Техника отбора проб - по СТ СЭВ 1745-79.

3.2. Подготовка проб - по СТ СЭВ 823-77.

4. АППАРАТУРА

Для проведения испытания применяют:

1) поляриметр с натриевой или зеленой ртутной лампой, с ценой деления шкалы не более 8,7266 ? 10^-4 rad;

2) трубку поляриметрическую длиной 2 dm с рубашкой для термостатирования;

3) весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 g и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,001 g;

4) баню водяную с регулированием температуры до 80 °С;

5) стакан химический вместимостью 200 cm³;

6) колбы мерные вместимостью 50 и 100 cm³;

7) цилиндр мерный вместимостью 100 cm³;

8) пипетку вместимостью 40 или 20 cm³;

9) пипетку градуированную вместимостью 5 cm³;

10) колбу коническую вместимостью 200 cm³;

11) воронку стеклянную диаметром от 80 до 100 mm;

12) бумагу фильтровальную;

13) термометр с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления 1 °С;

14) ложку или шпатель;

15) сосуд с плотно закрывающейся крышкой.

5. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Для проведения испытания применяют:

1) калий железистосинеродистый трехводный [K₄Fe(CN₆) ? 3Н₂О], раствор I готовят следующим образом: 10,6 g кристаллического железистосинеродистого трехводного калия растворяют в воде и доводят объем до 100 cm³;

2) кислоту уксусную ледяную (СН₃СООН);

3) цинк уксуснокислый, двухводный [Zn(С₂Н₃O₂)₂ ? 2Н₂O], раствор II готовят следующим образом: 21,9 g кристаллического уксуснокислого цинка и 3 cm³ ледяной уксусной кислоты растворяют в воде и доводят объем до 100 cm³;

4) кальция окись (СаО);

5) фенолфталеин, раствор готовят следующим образом: 2 gфенолфталеина растворяют в этиловом спирте с объемной долей 68 % и доводят объем до 100 cm³;

6) кислоту серную концентрированную по СТ СЭВ 3857-82, раствор готовят следующим образом: к трем частям воды медленно добавляют, помешивая, одну часть концентрированной серной кислоты;

7) сахароза, содержание не менее 99,8 %.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1. Взвешивают (20,00 ± 0,01) g пробы в мерную колбу вместимостью 100 cm³ и добавляют по 2 cm³растворов I и II, хорошо перемешивают встряхиванием, затем доводят объем до метки водой.

Этот раствор еще раз хорошо перемешивают, выдерживают в течение 20 min и фильтруют. 40 cm³ фильтрата отмеривают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 cm³, добавляют 0,75 g тонко растертой окиси кальция и при многократном перемешивании нагревают в течение часа до 75 - 80 °С. Затем смесь быстро охлаждают, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и слабо подкисляют разбавленной серной кислотой. При этом раствор обесцвечивается.

К этой смеси прибавляют по 2 cm³ растворов I и II и охлаждают до (20 ± 2) °С, затем доводят объем водой с температурой 20 °С до 50 cm³ и фильтруют. Первые 10 капель фильтрата не используют.

Прозрачный раствор наливают в поляриметрическую трубку длиной 2 dm, не допуская образования пузырьков, и измеряют угол вращения.

6.2. Проводят контрольный опыт (два параллельных определения), для которого используют смесь из 50,00 g цельного молока или 55,00 g обезжиренного молока с 9,00 g чистой сахарозы, что соответствует 20,00 g сгущенного молока с массовой долей сахарозы 45,0 %.

За результат контрольного опыта принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, которое не должно отличаться от 45,0 % более чем на 0,2 %.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю сахарозы (X₁) в процентах вычисляют по формуле

X₁ = ? ? 253,0,

где ? - угол вращения, измеренный в поляриметре, rad;

253,0 - коэффициент пересчета.

7.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,3 %.

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ

СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ

1. Коэффициент пересчета вычисляете следующим образом:

где ?F - коэффициент разбавления 6,25;

l - длина поляриметрической трубки, равная 2 dm;

(?) - удельный угол вращения сахарозы при 20 °С 1,1634 rad (+66,67°);

0,942 - коэффициент объемного сжатия.

2.1 угл. град. = 0,01745 rad.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Автор - делегация ГДР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области пищевой промышленности.

2. Тема - 20.400.21-82.

3. Стандарт СЭВ утвержден на 56-м заседании ПКС.

4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:

5. Срок проверки - 1991 г.

СОДЕРЖАНИЕ