doc_act

СТ СЭВ 4880-84 Вина. Колориметрический метод определения общего содержания железа

Реклама

  Скачать документ



СОВЕТ
ЭКОНОМИЧЕСКОЙ
ВЗАИМОПОМОЩИ

СТАНДАРТ СЭВ

СТ СЭВ 4880-84

ВИНА

Колориметрический метод
определения общего
содержания железа

Группа Н79

Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству
области стандартизации

Варшава, декабрь 1984 г.



Реклама

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на редукции ионов трехвалентного железа до двухвалентного в кислой среде и образовании комплексного соединения ионов последнего с ортофенантролином. Цветной комплекс определяют колориметрически.

2. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

2.1. При проведении испытаний следует соблюдать требования СТ СЭВ 804-77.

2.2. Для проведения испытания, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации «химически чистый» (х.ч.) или «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дважды дистиллированную воду, полученную в стеклянном дистилляторе.

3. АППАРАТУРА

Для проведения испытания применяют:

1) фотоколориметр (?тах = 490 ± 10 nm) со стеклянной кюветой с толщиной поглощающего свет слоя 20 nm или спектрофотометр со стеклянной кюветой с толщиной поглощающего свет слоя 10 mm (? = 508 nm);



Реклама

2) колбы мерные вместимостью 50 и 1000 cm3;

3) пипетки вместимостью 1; 2; 5; 10 и 20 cm3;

4) воронки стеклянные;

5) тигли или чашки из прозрачного кварцевого стекла вместимостью 100, 150 и 200 cm3 или чашки платиновые указанной вместимости;

6) фильтры бумажные беззольные;



Реклама

7) фильтры шот G4.

4. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Для проведения испытания применяют:

1) кислоту соляную (HCl, ?20 = 1,19 kg/dm3);

2) кислоту серную (H2SO4) раствор с объемной долей 20 %;

3) кислоту азотную (HNO3, ?20 = 1,40 kg/dm3);



Реклама

4) гидроксиламин солянокислый (NH2OH ? HCl), раствор готовят следующим образом: 10,00 g солянокислого гидроксиламина растворяют в 300 - 400 cm3 воды, добавляют 170 cm3 соляной кислоты и объем доводят дистиллированной водой до 1000 cm3 (раствор I);

5) ортофенантролин, раствор с объемной долей 1 %;

6) аммоний уксуснокислый, раствор с объемной долей 18 %;

7) двойную сернокислую соль закиси железа и аммония (соль Мора); [Fe(NH4)2(SO4)2] ?6 H2O;

8) основной раствор железа, готовят одним из следующих методов:



Реклама

а) 7,0180 g соли Мора растворяют в 100 - 200 cm3 дистиллированной воды, добавляют 25 cm3 20 %-ного раствора серной кислоты и объем доводят дистиллированной водой до 1000 cm3;

б) 1,0000 g порошка железа растворяют в 100 cm3 соляной кислоты и 1 cm3 азотной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения и после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1000 cm3.

1 cm3 каждого из этих растворов содержит 1 mg железа.

5. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

5.1. Для построения градуировочного графика приготовляют рабочий раствор железа, для чего из основного раствора вносят 10 cm3 в мерную колбу на 1000 cm3 и доводят дважды дистиллированной водой до метки. Затем 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10 cm3 этого раствора вносят в мерные колбы вместимостью 100 cm3 и доводят водой до метки. Эти растворы сравнения содержат 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8 и 1,0 mg/dm3 железа. В каждую колбу добавляют 10 cm3 раствора I и 1 cm3 раствора II, оставляют на 15 min, вносят по 10 cm3 раствора III и объем содержимого колб доводят водой до метки. Оставляют колбы на 10 min.

5.2. В качестве контрольного раствора применяют раствор, приготовленный одновременно с растворами сравнения из смеси 10 cm3 раствора I, 1 cm3 раствора II и 10 cm3 раствора III в мерной колбе вместимостью 50 cm3, объем которой доводят до метки дистиллированной водой.



Реклама

5.3. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре и строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах на кубический дециметр, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1. Перед проведением анализа вино фильтруют.

6.2. Красные вина подвергают минерализации кислотным способом по п. 1.4.3 СТ СЭВ (20.020.01/1-82) или сухим способом.

Для сухого озоления в платиновую или кварцевую чашку или тигель отмеривают 10 cm3 вина, выпаривают досуха на водяной бане, затем озоляют на пламени горелки или на электрической плитке и помещают чашку в муфельную печь при температуре 500 °С. Если остаются обуглившиеся частицы, трудно поддающиеся минерализации, то чашку охлаждают, золу смачивают несколькими каплями воды, подсушивают на водяной бане и вновь подвергают сжиганию. В белых винах содержание железа можно определить сразу или после минерализации.

6.3. Для определения содержания железа без минерализации в мерную колбу вместимостью 50 cm3 отмеривают 10 cm3 белого вина, 10 cm3 раствора I, 1 cm3 раствора II, оставляют на 15 min, добавляют 10 cm3 раствора III и объем доводят водой до метки. Колбы оставляют на 10 min. Испытуемый раствор колориметрируют по отношению к контрольному раствору в тех же кюветах и при том же светофильтре, которые применяли для построения градуировочного графика.



Реклама

Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 50 cm3 вносят 10 cm3 вина, 10 cm3 раствора I, через 15 min приливают 10 cm3 раствора III и объем доводят водой до метки.

Контрольный раствор готовят одновременно с испытуемым.

6.4. Для определения железа после минерализации чашку или тигель охлаждают, к золе добавляют 10 cm3 раствора I и выдерживают на водяной бане 5 min. Полученный раствор переносят с помощью воды в мерную колбу вместимостью 50 cm3 и добавляют 1 cm3 раствора II. Одновременно готовят контрольный раствор, для чего в другую мерную колбу вместимостью 50 cm3 вносят 10 cm3 раствора I. Через 15 min в обе колбы добавляют по 10 cm3 раствора III, объемы доводят до меток водой и колориметрируют через 10 min.

Примечание. В зависимости от содержания железа в вине для испытания можно взять 2,5 или 5 см3 вина.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Содержание железа (X) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле



Реклама

где m - содержание железа в испытуемом растворе, найденное по градуировочному графику, mg;

V - количество вина, отобранного для анализа, cm3.

7.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 %.

Результаты параллельных определений выражают с точностью до 0,01. Окончательный результат - с точностью до 0,1.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Автор - делегация ВНР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области пищевой промышленности.

2. Тема - 20.200.15-82.

3. Стандарт СЭВ утвержден на 56-м заседании ПКС.

4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:

Страны - члены СЭВ

Сроки начала применения стандарта СЭВ

в договорно-правовых отношениях по экономическому и научно-техническому сотрудничеству

в народном хозяйстве

НРБ

Июль 1986 г.

Июль 1986 г.

ВНР

Июль 1986 г.

Июль 1986 г.

СРВ

ГДР

Июль 1986 г.

Июль 1986 г.

Республика Куба

МНР

ПНР

СРР

Июль 1986 г.

-

СССР

Июль 1986 г.

ЧССР

Январь 1987 г.

5. Срок проверки - 1991 г.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Сущность метода. 1

2. Общие положения. 1

3. Аппаратура. 1

4. Реактивы и растворы.. 1

5. Подготовка к испытанию.. 2

6. Проведение испытания. 2

7. Обработка результатов. 3




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика