doc_act

ГОСТ 12280-75 Вина, виноматериалы, коньячные и плодовые спирты. Метод определения альдегидов

Реклама

 

  Скачать документ

 


Внимание! Приведенный ниже текст документа может быть неполным и опубликован для предварительного ознакомления, а так же в целях наилучшей работы поисковой системы. Полную версию документа Вы можете скачать по ссылке выше.


государственный стандарт союза сср

 

Вина, виноматериалы, коньячные
и плодовые спирты.
Метод определения альдегидов

 

ГОСТ 12280-75

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

 



Реклама

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Вина, виноматериалы, коньячные и плодовые спирты.
Метод
определения альдегидов

Wines, winematerials, cognac and fruit spirits.
Method for the determination of aldehydes
.

ГОСТ
12280-75*

(СТ СЭВ 4259-83)

Взамен
ГОСТ 12280-69

* Переиздание (июль 1985 г.) с Изменением 1, утвержденным в октябре 1984 г. (ИУС 1-85).

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 декабря 1975 г. № 4075 срок введения установлен

с 01.07.77

Проверен в 1981 г. Постановлением Госстандарта от 18.06.81 № 2992

срок действия продлен до 01.01.87

 



Реклама

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодовые, шампанские, игристые вина и виноматериалы, коньки, кальвадосы, коньячные спирты и плодовые спирты с объемной долей этилового спирта не менее 40 % и устанавливает йодометрический метод определения альдегидов. Стандарт не распространяется на ректификованный плодовый спирт.

Метод основан на связывании альдегидов бисульфитом, окислении избытка бисульфита йодом, разрушении альдегидсернистого соединения щелочью и йодометрическим титровании выделившегося сульфита.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 14137-74.



Реклама

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытаний применяют:

весы по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1 кг, 3-го класса точности;

колбы 2-1000-2 или 1-1000-2; 2-100-2 или 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 2-2-1 или 1-2-1; 2-2-5 или 3-2-5; 2-2-10 или 3-2-10; 2-2-20 или 3-2-20; 2-2-25 или 3-2-25 по ГОСТ 20292-74;



Реклама

бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74;

колбы К-250 или П-250 по ГОСТ 25336-82;

холодильники по ГОСТ 25336-82;

колбы Кн-250 по ГОСТ 25336-82;

капельницы по ГОСТ 25336-82;



Реклама

цилиндры 1-10; 1-25 или 3-25; 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74;

калий сернистокислый пиро (бисульфит мета) по ТУ 6-09-5312-86 или натрий сернистокислый пиро (бисульфит мета) по ТУ 6-09-4377-78;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, раствор с (1/2 Н2SO4) = 1 моль/дм3;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75;

натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76;



Реклама

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 раствор с (КаОН или КОН) = 1 моль/дм3;

крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

йод, растворы с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3 и с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3;

раствор с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3 готовят из стандарт-титра, раствор с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 готовят ежедневно разбавлением раствора с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3;

натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор с (Na2S2О3) = 0,01 моль/дм3; готовят ежедневно из раствора с (Na2S2О3) = 0,1 моль/дм3, который готовят из стандарт-титра (фиксанала);



Реклама

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1 по объему;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67;

фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75;

натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199-76;



Реклама

этилендиамин - N, N, N¢, N¢ - тетрауксусной кислоты динатриевую соль, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73;

бумагу универсальную индикаторную;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

буферный раствор с рН9; готовят следующим образом: к навеске тетраборнокислого натрия массой 25,00 г приливают 25 см3 раствора серной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3;

буферный раствор с рН7; готовят следующим образом: навески фосфорнокислого двузамещенного натрия, массой 15,00 г, фосфорно-кислого однозамещенного калия массой 3,35 г и 4,5 г трилона Б массой 4,50 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем доводят до метки;

раствор метабисульфита натрия или калия; готовят следующим образом: к навеске метабисульфита натрия или калия массой 9,50 г приливают 50 - 100 см3 дистиллированной воды, 75 см3 раствора серной кислоты и доводят объем до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3; на 5 см3 полученного раствора должно расходоваться при титровании не менее 6 см3 раствора йода с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3;

щелочный раствор бората натрия; готовят следующим образом: навески борной кислоты массой 60,0 г и гидроокиси натрия массой 80,0 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и объем доводят до метки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. 25 см3 вина, виноматериала, конька, кальвадоса, коньячного или плодового спирта отмеривают в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную), нейтрализуют раствором гидроокиси натрия или калия в присутствии одной - двух капель раствора фенолфталеина и вносят 20 см3 буферного раствора с рН 9. Приемником служит коническая колба, в которую наливают 5 см3 раствора метабисульфита натрия или калия и 20 см3 буферного раствора с рН 7. Приемную колбу помещают в лед или холодную воду со льдом. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом так, чтобы конец трубки был погружен в раствор, находящийся в приемной колбе, и начинают перегонку при умеренном нагревании. Перегонку прекращают, когда объем раствора в приемной колбе достигнет 50 см3, затем промывают холодильник 5 - 7 см3 дистиллированной воды.

Примечания:

1. При анализе хересов в перегонную колбу отмеривают 5 см3 испытуемой пробы и 20 см3 дистиллированной воды, при анализе коньяков, кальвадосов, коньячных или плодовых спиртов, массовой концентрацией альдегидов более 25 мг в 100 см3 безводного спирта - 10 см3 испытуемой пробы и 15 см3 дистиллированной воды.

2. При анализе красных вин или виноматериалов нейтрализацию раствором гидроокиси натрия или калия проводят по универсальной индикаторной бумаге.

(Измененная редакция, Изм. № 2, Поправка).

3.2. Подготовку к анализу бесцветного коньячного или плодового спирта массовой концентрацией альдегидов более 4 мг в 100 см3 безводного спирта проводят без перегонки. В коническую колбу, помещенную в лед или холодную воду со льдом, наливают 5 см3 раствора метабисульфита натрия или калия, 20 см3 буферного раствора с рН 7, вносят 25 см3 бесцветного коньячного или плодового спирта или 10 см3 коньячного или плодового спирта и 15 см3 дистиллированной воды, осторожно перемешивают и оставляют на 15 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. При анализе вин или виноматериалов в подготовленный по п. 3.1 испытуемый раствор вносят 5 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора крахмала и удаляют избыток бисульфита, добавляя сначала раствор йода с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3 перед окончанием реакции - раствор йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 до появления голубой окраски, а затем вносят не более одной или двух капель раствора тиосульфата натрия до исчезновения голубой окраски. После этого добавляют две-три капли раствора фенолфталеина, приливают щелочной раствор бората натрия до появления слаборозового окрашивания (избытка щелочного раствора следует избегать) и титруют раствором йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 до появления фиолетово-голубого окрашивания, не исчезающего 15 с.

4.2. При анализе коньков, кальвадосов, коньячных или плодовых спиртов для удаления избытка бисульфита в подготовленный по пп. 3.1 или 3.2 испытуемый раствор вносят сначала 1 см3 раствора крахмала, затем 5 см3 раствора соляной кислоты и сразу же (во избежание гидролиза ацеталей) приливают раствор йода с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3 до появления фиолетовой окраски; избыток йода удаляют, добавляя по каплям раствор тиосульфата натрия до обесцвечивания испытуемого раствора. После этого вносят две - три капли раствора фенолфталеина, приливают щелочной раствор бората натрия до появления слаборозового окрашивания (избытка щелочного раствора следует избегать), вносят еще 1 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 до появления фиолетового окрашивания, не исчезающего 15 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовая концентрация альдегидов в винах и виноматериалах (X) в пересчете на уксусный альдегид в мг/1000 см3 вычисляют по формуле

где 0,22 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см3 раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3, мг;

V - объем раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

1000 - коэффициент пересчета на 1000 см3;

V1 - объем вина или виноматериала, взятый для определения, см3.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3 мг/дм3 при объеме вина или виноматериала, взятого на определение, 25 мл и 6,6 мг/дм3 при объеме 5 см3.

Результаты параллельных определений округляют до первого знака после запятой, окончательный результат округляют до целого числа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.

5.1.2. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 2,5 %.

5.1.3. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 5,0 %.

5.1.1 - 5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5.2. Массовая концентрация альдегидов в коньках, кальвадосах, коньячных или плодовых спиртах (Х1) в пересчете на уксусный альдегид в мг/100 см3 безводного спирта, вычисляют по формуле

где 0,22 - масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см3 раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3, мг;

V2 - объем раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

100 - коэффициент пересчета на 100 см3 конька, кальвадоса, коньячного или плодового спирта;

100 - коэффициент пересчета на 100 см3 безводного спирта;

V3 - объем конька, кальвадоса, коньячного или плодового спирта, взятый для определения, см3;

С - объемная доля этилового спирта в коньке, кальвадосе, коньячном или плодовом спирте, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, Поправка).

5.2.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака.

5.2.2. Допускаемое относительное расхождение результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 2,9 %.

5.2.3. Допускаемое относительное расхождение результатов двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 6,4 %.

5.2.1 - 5.2.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Метод отбора проб. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2

3. Подготовка к анализу. 3

4. Проведение анализа. 3

5. Обработка результатов. 4

 

 

 




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика