doc_act

ГОСТ 25742.1-83 Метанол-яд технический. Метод определения температурных пределов перегонки

Реклама

  Скачать документ



ГОСТ 25742.1-83

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ



Реклама

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ
ПЕРЕГОНКИ

Москва
Стандартинформ
2010



Реклама

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения температурных пределов перегонки

Methanol poison, technical.
Method for determination of distillation temperature ranges

ГОСТ
25742.1-83

Дата введения 01.07.83



Реклама

Настоящий стандарт устанавливает метод определения температурных пределов перегонки технического метанола-яда.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2964-81.

1. ПРИБОРЫ И ПОСУДА

Установка для перегонки (черт. 1) содержит следующие составные части:

электронагреватель, газовую горелку с регулятором скорости нагрева или спиртовку;



Реклама

кожух (черт. 2), изготовленный из листовой стали толщиной 0,8 - 1,0 мм, в форме прямоугольной призмы, открытой сверху и снизу.

ГОСТ 25742.1-83 Метанол-яд технический. Метод определения температурных пределов перегонки

1 - кожух; 2 - перегонная колба; 3 - измерительный термометр;
4 - холодильник; 5 - цилиндр-приемник

Черт. 1

ГОСТ 25742.1-83 Метанол-яд технический. Метод определения температурных пределов перегонки



Реклама

1 - дверца; 2 - окошко; 3 - отверстия; 4 - прорезь;
5 - асбестовые пластинки; 6 - опора

Черт. 2

На передней стенке кожуха находится дверца для установки обогревательного устройства, на передней и задней стенках - окошко из слюды или тугоплавкого стекла и по пять отверстий для теплообмена. На боковых стенках находится по три отверстия, кроме того, вверху одной из стенок имеется прорезь для соединения отводной трубки колбы с холодильником.

Внутри кожуха на опорах из листовой стали находится асбестовая пластинка, плотно прилегающая к стенкам кожуха, с отверстием в центре диаметром 110 мм. На нее помещена вторая асбестовая пластинка той же толщины, размером 150?150 мм, с отверстием в центре диаметром 50 мм.

Нижнюю часть кожуха допускается модифицировать в зависимости от вида обогревательного устройства без изменения теплового режима перегонной колбы;



Реклама

колбу перегонную КРН-100 ТС по ГОСТ 25336-82;

термометр типа ТЛ-42 с пределами измерения 56 °C - 76 ?С и ценой деления 0,1 ?С или аналогичного типа;

холодильник стеклянный (черт. 3);

цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74.

Термометр с пределами измерения 0 °C - 100 ?С, 150 °C и ценой деления 1 °C (вспомогательный).



Реклама

Секундомер.

Барометр ртутный или пружинный.

ГОСТ 25742.1-83 Метанол-яд технический. Метод определения температурных пределов перегонки

Черт. 3

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.



Реклама

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Чистую сухую перегонную колбу плотно устанавливают в отверстие верхней асбестовой пластинки.

2.2. Отводную трубку перегонной колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи корковой пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25 - 50 мм и не касалась ее.

2.3. Измерительный термометр типа ТЛ-42 в зависимости от формы ртутного резервуара устанавливают на корковой пробке в перегонной колбе в соответствии с черт. 4.

ГОСТ 25742.1-83 Метанол-яд технический. Метод определения температурных пределов перегонки

Черт. 4

Вспомогательный термометр устанавливают возле измерительного термометра над пробкой так, чтобы его можно было передвигать по длине оси.

2.4. При применении электрообогревателя с сильным инфракрасным излучением дно перегонной колбы предварительно затемняют. Для этого в сухую перегонную колбу вводят небольшое количество винной кислоты и медленно нагревают до получения темной окраски дна колбы. Затем колбу охлаждают, промывают водой и ацетоном и высушивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. 100 см3 анализируемого метанола, отмеренного цилиндром, помещают в колбу, туда же вносят два - три кусочка неглазурованного фарфора и начинают нагревать колбу.

Этот же цилиндр, не промывая и не высушивая, устанавливают в качестве приемника дистиллята так, чтобы конец трубки холодильника входил в него на 25 - 30 мм и не касался его стенок.

3.2. Нагревание регулируют так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца трубки холодильника через 5 - 10 мин от начала нагревания.

В момент падения первой капли дистиллята записывают температуру, показанную измерительным термометром.

3.3. Затем цилиндр перемещают так, чтобы конец трубки холодильника касался его стенки, и нагревают так, чтобы перегонка проходила равномерно, со скоростью 4 - 5 см3 в минуту.

3.4. После перегонки в приемник 50 см3 метанола измеряют высоту выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра и записывают показания барометра, измерительного и вспомогательного термометров. При этом центр ртутного резервуара вспомогательного термометра должен быть на середине высоты выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра.

3.5. После перегонки в приемник 99 см3 метанола записывают температуру и заканчивают анализ.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Температуру начала перегонки (t) и температуру конца перегонки (t1) в градусах Цельсия вычисляют по формулам:

t = tн + ?t + ?t1,

t1 = tк + ?t + ?t1,

где tн - температура начала перегонки, показанная измерительным термометром, °C;

tк - температура конца перегонки, показанная измерительным термометром, °C;

?t - температурная поправка измерительного термометра по паспорту, °C;

?t1 - температурная поправка, учитывающая атмосферное давление и высоту выступающего столбика ртути, °C.

4.2. Температурную поправку (?t1) вычисляют по формуле

?t1 = 0,00016 · h · (t2 - t3) + K · (101,3 - р),

где t2 - температура, показанная измерительным термометром после перегонки 50 см3 метанола, °C;

t3 - температура, показанная вспомогательным термометром после перегонки 50 см3 метанола, °C;

h - высота выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра, °C;

K - коэффициент пересчета температуры кипения при отклонении от нормального атмосферного давления для метанола равен 0,25 °C/кПа;

р - атмосферное давление, пересчитанное на давление при температуре 0 °C в соответствии с приложением 1, кПа;

0,00016 - коэффициент расширения ртути;

101,3 - нормальное атмосферное давление, кПа.

Диаграмма соотношения единиц атмосферного давления приведена в приложении 2.

4.3. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °C.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,1 °C при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

Пересчет атмосферного давления при температуре окружающей среды на давление при температуре 0 °C

Температура окружающей среды, °C

Поправки к измеренному атмосферному давлению, кПа

94

95

96

97

98

99

100

101

102

103

104

10

0,153

0,154

0,156

0,158

0,159

0,161

0,163

0,164

0,166

0,167

0,169

11

0,169

0,170

0,172

0,174

0,176

0,177

0,179

0,181

0,183

0,184

0,186

12

0,184

0,186

0,188

0,190

0,191

0,193

0,195

0,197

0,199

0,201

0,203

13

0,199

0,201

0,203

0,205

0,207

0,209

0,212

0,214

0,216

0,218

0,220

14

0,214

0,216

0,219

0,221

0,223

0,226

0,228

0,230

0,232

0,235

0,237

15

0,230

0,232

0,234

0,237

0,239

0,242

0,244

0,246

0,249

0,251

0,254

16

0,245

0,247

0,250

0,252

0,255

0,258

0,260

0,263

0,265

0,268

0,271

17

0,260

0,263

0,265

0,268

0,271

0,273

0,276

0,279

0,282

0,284

0,287

18

0,275

0,278

0,281

0,284

0,287

0,290

0,293

0,296

0,299

0,301

0,304

19

0,291

0,294

0,297

0,300

0,303

0,306

0,309

0,312

0,315

0,318

0,321

20

0,307

0,310

0,313

0,316

0,319

0,322

0,326

0,329

0,332

0,335

0,338

21

0,322

0,325

0,328

0,332

0,335

0,338

0,341

0,345

0,348

0,351

0,355

22

0,337

0,340

0,344

0,347

0,351

0,354

0,358

0,361

0,365

0,368

0,372

23

0,352

0,356

0,359

0,363

0,367

0,370

0,374

0,378

0,382

0,385

0,389

24

0,367

0,371

0,375

0,379

0,383

0,387

0,390

0,394

0,398

0,402

0,406

25

0,383

0,387

0,391

0,395

0,399

0,403

0,407

0,411

0,415

0,419

0,423

26

0,398

0,402

0,406

0,410

0,415

0,419

0,423

0,427

0,431

0,436

0,440

27

0,414

0,418

0,422

0,426

0,431

0,435

0,439

0,444

0,449

0,453

0,457

28

0,429

0,433

0,438

0,442

0,447

0,451

0,456

0,461

0,465

0,469

0,473

29

0,445

0,449

0,453

0,458

0,463

0,458

0,472

0,477

0,481

0,486

0,490

30

0,459

0,464

0,469

0,474

0,479

0,484

0,488

0,493

0,498

0,502

0,507

31

0,475

0,480

0,485

0,490

0,495

0,500

0,505

0,510

0,514

0,519

0,524

32

0,490

0,495

0,500

0,505

0,510

0,516

0,521

0,526

0,531

0,536

0,541

33

0,505

0,511

0,516

0,521

0,526

0,532

0,537

0,542

0,547

0,553

0,558

34

0,521

0,526

0,532

0,537

0,542

0,548

0,553

0,559

0,564

0,570

0,575

35

0,536

0,541

0,547

0,553

0,558

0,564

0,570

0,576

0,582

0,588

0,592

Примечание. Значение поправок, указанное в таблице, вычитают из показания ртутного барометра с латунной шкалой.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

Диаграмма соотношения единиц измерения атмосферного давления

ГОСТ 25742.1-83 Метанол-яд технический. Метод определения температурных пределов перегонки

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И.А. Рыжак, канд. хим. наук; Н.С. Безгубенко; Н.Т. Нестеренко; Г.Д. Позигун

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 № 1965

3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2964-81 И МС ИСО 918-83

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

1

ГОСТ 25336-82

1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2010 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10-89)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Приборы и посуда. 1

2. Подготовка к анализу. 3

3. Проведение анализа. 3

4. Обработка результатов. 4

Приложение 1. Пересчет атмосферного давления при температуре окружающей среды на давление при температуре 0 °C.. 4

Приложение 2. Диаграмма соотношения единиц измерения атмосферного давления. 5




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика