doc_act

ГОСТ 28326.3-89, ИСО 7106-88 Аммиак жидкий технический. Определение массовой концентрации масла

Реклама

  Скачать документ



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Определение массовой концентрации масла
методом инфракрасной спектрометрии

Technical liquid ammonia.
Determination of oil mass concentration by method of infra-red
spectrometry

ГОСТ
28326.3-89

Дата введения 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовых концентраций масла от 1 до 10 мг/дм3.



Реклама

Метод основан на измерении массовой концентрации масла по интенсивности поглощения метиленовых групп (v = 2925 см-1) в инфракрасном спектре.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества технического жидкого аммиака и при поставках на экспорт.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.

Объем пробы составляет 200 см3.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Пробоотборник - по ГОСТ 6221.



Реклама

Спектрофотометр инфракрасный типа ИКС-29 или другого типа с абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания ±1 % в интервале от 10 % до 100 %.

Кюветы стандартные к спектрофотометру типа СФ-16 по ГОСТ 20903 с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Шприцы по ГОСТ 22967 вместимостью 5 и 20 см3.

Пипетки 2 (7)-2-5, 2-2-20 по НТД.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.



Реклама

Термометры с диапазоном измерения температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.

Стаканчик СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336 или стаканчик высотой 30 мм, диаметром 80 мм.

Фильтр ФКП-32-ПОР 100 ХС или воронка ВФ-32-ПОР 100 ТХС по ГОСТ 25336.

Установка перегонная на взаимозаменяемых конусах, элементы по ГОСТ 25336.

Баня песчаная.



Реклама

Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температур от 40 °С до 200 °С.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч., или другой квалификации после проверки на ИК-спектрометре и проведения в случае необходимости соответствующей очистки по п. 3.2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение резиновых трубок и пробок не допускается.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

ГОСТ 28326.3-89, ИСО 7106-88 Аммиак жидкий технический. Определение массовой концентрации масла



Реклама

Черт. 1

3.1. Проверка чистоты четыреххлористого углерода

Чистоту четыреххлористого углерода проверяют перед его использованием. С этой целью снимают спектр четыреххлористого углерода на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в области 2800 - 3000 см-1 и сравнивают его со спектром чистого четыреххлористого углерода (черт. 1).

Для образцов четыреххлористого углерода, имеющих в аналитической области полосы с поглощением более 50 %, необходима очистка.

Очистку четыреххлористого углерода проводят на обычной перегонной установке на шлифах при атмосферном давлении.



Реклама

3.2. Подготовка четыреххлористого углерода, используемого в качестве контрольного раствора

В стаканчик помещают 40 см3 четыреххлористого углерода и испаряют его в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65 °С - 70 °С. Стаканчик промывают 5 см3 четыреххлористого углерода и записывают его спектр относительно исходного растворителя. Если в спектре появляются полосы, значение поглощения которых более 20 %, четыреххлористый углерод следует перегнать.

3.3. Подготовка пробы аммиака

После испарения аммиака пробоотборник промывают с помощью шприца (пипетки) двумя порциями четыреххлористого углерода объемом по 15 - 20 см3. Раствор сливают в стаканчик через стеклянный фильтр.

Четыреххлористый углерод испаряют в вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65 °С - 70 °С.



Реклама

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Спектр поглощения пробы

ГОСТ 28326.3-89, ИСО 7106-88 Аммиак жидкий технический. Определение массовой концентрации масла

Черт. 2

В стаканчик с пробой, обработанной, как указано в п. 3.3, помещают шприцем (пипеткой) 5 см3 четыреххлористого углерода, стаканчик закрывают крышкой и тщательно смывают растворителем масло со стенок. Одну кювету заполняют полученным раствором, вторую - контрольным раствором, приготовленным, как указано в п. 3.2, и записывают спектр анализируемого раствора в области поглощения 2800 - 3000 см-1 спектральной ширине щели, не превышающей 5 см-1. Линию фона проводят через точки спектра, соответствующие v = 2800 см-1 и v = 3000 см-1 на спектрограмме, измеряют значения пропусканий I0 и I, как указано на черт. 2, и рассчитывают оптическую плотность (D) в максимуме полосы v = 2925 см-1 по формуле



Реклама

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию масла (X) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

где 0,417 - величина, обратная коэффициенту поглощения масла в точке 2925 см-1, мг/см3;

D - оптическая плотность пробы;

V - объем растворителя, см3;

К - коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1, приложение);

S - толщина кюветы, см;

V1 - объем пробы жидкого аммиака, дм3.

При толщине кюветы S = 1 см, объеме пробы аммиака V1 = 0,2 дм3 и объеме растворителя V = 5 см3 формула примет вид

Х = 10,42 · D · К.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для массовых концентраций масла 2 и 8 мг/дм3).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Четыреххлористый углерод - бесцветная, тяжелая, невоспламеняющаяся жидкость. При соприкосновении с пламенем или накаленными предметами разлагается, образуя ядовитый газ - фосген.

Четыреххлористый углерод, проникая через кожу, оказывает токсическое действие. Вдыхание паров четыреххлористого углерода опасно, так как при высоких концентрациях в воздухе они могут вызвать острое отравление.

Предельно допустимая концентрация паров четыреххлористого углерода в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 20 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005.

Все работы, связанные с применением четыреххлористого углерода, следует проводить в вытяжном шкафу с применением индивидуальных средств защиты: халата, хлопчатобумажных перчаток, а в случае необходимости противогаза марки «М».

Работу с жидким аммиаком и четыреххлористым углеродом проводят внутри хорошо вентилируемого вытяжного шкафа.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3316

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.6

4. Соответствует СТ СЭВ 6382-88 и МС ИСО 7106-88 в части определения масла инфраспектрометрическим методом

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.005-88

6

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 6221-90

1, 2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 20288-74

2

ГОСТ 20903-75

2

ГОСТ 22967-90

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 28326.1-89

5

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

1. Отбор проб. 1

2. Аппаратура и реактивы.. 1

3. Подготовка к анализу. 2

4. Проведение анализа. 2

5. Обработка результатов. 3

6. Требования безопасности. 3




Реклама: ;


Самые популярные документы раздела



Рейтинг@Mail.ru Яндекс.Метрика